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티타늄 함유 제올라이트 베타 촉매의 합성, 물성조사 및 반응특성 연구
윤보상,안화승 한국화학공학회 2002 Korean Chemical Engineering Research(HWAHAK KONGHA Vol.40 No.1
티타늄 함유 제올라이트 베타(Ti-beta) 촉매를 5가지 수열합성 방법과 알콕사이드 또는 메탈로센을 티타늄 원으로 이용한 2가지 후처리 grafting방법으로 제조하여 제조 방법에 따른 물성 차이를 연구하였다. 모든 촉매의 UV-Vis 스펙트럼에는 제올라이트 격자구조 내에 고립되어 존재하는 티타늄에 해당하는 220㎚의 흡수밴드가 관찰되었으며, grafting 시킨 경우 나노크기의 TiO_2 cluster에 기인하는 240-320㎚의 흡수 밴드가 함께 관찰되었다. 결정 입자는 dry-gel 방법과 seed를 사용한 경우 50㎚이하, 액상 전구체의 수열합성에 의한 기존 방법이나 TiO_2/SiO_2 xcrogel 전구체를 사용한 경우는 200㎚, 불산 분위기 합성에서는 2-5㎛의 평균 입자 크기를 나타내었으며, 분자체 결정에 대한 수율은 Ti-beta(F^-)>Ti-veta(seed)>Ti-Al-beta(xerogel)>Ti-Al-beta(dry-gel)>Ti-Al-beta(conventional)의 순서로 조사되었다. Cyclohexene의 epoxidation 반응은 Ti-Al-beta(conventional), Ti-beta(seed)>Ti-Al-beta(xerogel), Ti-Al-beta(dry-gel)>Ti-beta(F^-)의 순서로 전화율이 나타났으며, epoxide에 대한 선택성은 Ti-Al-beta(xerogel)<Ti-Al-beta(conventional)<Ti-Al-beta(dry-gel)<Ti-beta(seed)<Ti-beta(F^-)의 순서로 증가하였다. Epoxide의 선택성은 알루미늄 함량과 표면의 소수성 정도에 영향을 받음을 확인할 수 있었다. Cyclohexene의 전화율과 epoxide의 선택성은 모든 촉매에서 CH_3CN을 용매로 사용할 때가 CH_3OH보다 높게 나타났다. A critical evaluation of synthesis recipes reported for the large pore zeolite Ti-beta was conducted after a series of titanium containing zeolite beta were prepared by five different hydrothermal synthesis and in two post-synthetic grafting methods using alkoxide or metallocene as a titanium precursor. All Ti-beta prepared by different synthesis routes showed a narrow charge transfer band centered at ca. 220㎚ in UV-Vis spectra, typical of Ti sites isolated in zeolite framework. For those prepared by grafting, the absorption band at 240-320㎚ attributed to nano-sized TiQ clusters were also detected. Particle size of Ti-Al-beta(dry-gel) and Ti-beta(seed) were below 20㎚; Ti-Al-beta(conventional) and Ti-Al-beta(xerogel) below 200㎚; and Ti-beta(F^-) ca. 2-5㎛. Yield of zeolite crystals decreased in the order Ti-beta(F^-)>Ti-veta(seed)>Ti-Al-beta(xerogel)>Ti-Al-beta(dry-gel)>Ti-Al-beta(conventional). For cyclohexene epoxidation, conversions varied in the order Ti-Al-beta(conventional), Ti-beta(seed)>Ti-Al-beta(xerogel), Ti-Al-beta(dry-gel)>Ti-beta(F^-)> with epoxide selectivity in the order Ti-Al-beta(xerogel)<Ti-Al-beta(conventional)<Ti-Al-beta(dry-gel)<Ti-beta(seed)<Ti-beta(F^-). The epoxide selectivity was affected by aluminum content and hydrophobicity of the material. Cyclohexene conversions and epoxide selectivities were higher in aprotic CH_3CN solvent than in CH_3OH.
인장력을 받는 CT형강 고력볼트 접합부의 감소계수 U값에 관한 연구
윤성호,김진숙,김원식,신영록,김보영,최문식 대한건축학회 2003 대한건축학회 학술발표대회 논문집 - 계획계/구조계 Vol.23 No.2(구조계)
The purpose of this experimental study is to investigate the validity of code equation and table to calculate the reduction coefficient for effective net area in the limit state design code of steel structure and offer the basic research data for the effective net area of tee shape members in tension. The experimental tests were performed by loading the specimens through the flange with high strength bolt. Length of connection, number of bolt and the eccentricity are the parameters in test. According to result, the failure loads in test is less than predicted loads and it well showed when the predicted loads are based on reduction coefficient of the table in code. The lateral buckling of stem occurred in the members with big eccentricity and it reduce the failure loads. Therefore, we thought that an additional tests and research on the factors of effective net area is required.
옥소바나듐(Ⅳ)-카르복실레이트 착물의 자기적 및 적외선 분광학적 성질
沈允輔,崔星洛,朴鍾烈 부산대학교 물성연구소 1986 물성연구소연구논문집 Vol.6 No.-
카르복실기를 갖는 리간드들과 옥소바나듐(Ⅳ)사이에 형성되는 착화합물(VO(picn)₂,VO(htmq)₂, VO(quin)₂ 및 VO(pyra)₂ㆍ2H₂O)들을 합성하여 그들의 IR 및 자기적 특성을 조사하였다. 이들의 자화율 값과 V=O결합의 신축진동수 값으로부터 VO(picn)₂및 VO(htmq)₂ 착화합물에 있어 강한 분자간 상호작용이 존재하는 것으로 추정하였다. IR데이타를 그거로할 때 4개의 옥소바나듐(Ⅳ) 착물들에 있어 카르복실기는 모두 한자리 배위자로서 작용함을 알 수 있었다. 자유리간드와 옥소바나듐 착물의 IR스펙트럼을 비교 검토함으로써 중심원자와 리간드주게원자들로 구성되는 배위권에서의 기본진동 형태를 분류하고 착물 형성후 나타난 새로운 IR흡수띠들을 분류한 진동 형태와 대응시켰다. Four oxovandium(Ⅳ) complexes with carboxylate ligands, VO(picn)₂, VO(htmq)₂, VO(quin)₂ and VO(pyra)₂ㆍ2H₂O have been prepared and studied. Infrared spectral data coupled with the results of magnetic susceptivility study strongly suggest that there are relltively strong intermolecular interactions in VO(picn)₂ and VO(htmq)₂. In all oxobanadium(Ⅳ) complexes studied in this work, the carboxylate ligand coordinates to the metal ion in the unidentated fashion. Some fundamental vibration modes of oxovanadium(Ⅳ) complexex were empirically assigned from the difference in the spectrum of metal complex with free ligand.
Glassy Carbon 전극에서의 벗김 전압-전류법을 이용한 2-Amino-1-cyclopentene-1-dithiocarboxylate의 분석과 전극 반응 메카니즘의 연구
沈允輔,朴德洙,崔星洛,元美淑 부산대학교 기초과학연구소 1988 부산대학교 기초과학연구소 연구논문집 Vol.8 No.-
많은 금속이온들에 대한 킬레이트시약으로 알려진2-amino-1-cyclopentene-1-dithiocarbox-ylate(acdc) 음이온의 전기화학적 거동을 직류 폴라로 그래피, 순환 전압전류법 및 양극 벗김 전압 전류법을 사용하여 수용액 및 아세톤 용액에서 각각 조사하였다. 수용액에서 glassy carbon전극을 사용하였을 때 +0.25V vs. SCE에서 1전자 산화반응을 거쳐 acdc의 이합체가 생성됨을 확인하였으며 이 이 합체는 glassy carbon 전극 표면에 석출되어 흡착이 일어남을 알 수 있었다. 이 흡착된 이합체가 +0.80V에서 2전자 산화반응을 거쳐 S가 한원자 유리된 고리를 형성하는 반응이 일어 남을 알았다. 이러한 이합체 생성반응을 이용하여 이 화합물의 흡착성 양극 벗김 전압전류법에 의한 분석법을 조사하였다. 직류폴라로그래피을 사용한 벗김 전압-전류법에 의해 검량선을 얻은 결과 3 ×10^(-5)M∼10^(-6)M 사이에서 좋은 직선상을 얻을 수 있었으며 확산전류를 사용한 분석법에 비해 약100배 가량 분석감도가 증진됨을 알 수 있었다. 이때 검출한계는 2.5 ∼10^-7)M이었으며 5 ×10^(-6)M에서의 상대 표준편차는 ±4.1%이었다. The electrochemical behavior of 2-Amino-1-cyclopentene-1-dithiocarboxylate(acdc) was investigated by the use of polarography, cyclic voltammetry and cathodic stripping voltammetry at glassy carbon electrode. In this study, it was found that the dimer of the acdc was deposited on the glassy carbon electrode via one-electron oxidation process at ±0.25V vs.SCE. The ring formation between two dithio group occurs along with the elimination of one sulfur atom. The elimination of sulfur atom occurs via two electron oxidation process at ±0.8V vs.SCE. The most sensitive cathodic stripping peak due to the formation of the dimer was observed at -0.85V vs. SCE. The peak relationship between current and concentration was fairly linear in the range of 3 ×10^(-5)∼1.0 ×10^(6)M. The preconcentration procedure enhanced the sensitivity about 100 times for the analysis of acdc using diffusion current. Detection limit was found to be 2.5 ×10^(-7)M and relative standard deviation was ±4.1% at 5.0 ×10^(-6)M DC polarography.