1992 한국분석과학회 제8회 총회(춘계) 및 학술발표회 특강

편집부(편집자) 한국분석과학회 1992 분석과학 Vol.5 No.2

SK머티리얼즈의 소재 산업(반도체, Display, Battery) 분석기술 개발 방향

강선영 한국분석과학회 2021 학술대회논문집 Vol.2021 No.11

반도체, Display, Battery Device 는 공정 미세화에 따른 품질 불확실성 증가에 따라 “소재가 Device Mainstream 의 핵심요소”가 되고 있으며, 소재 단계에서의 극한의 품질관리와 이를 위한 분석기술의 고도화가 요구되고 있다. Device 단계에서 기존에 경험하지 못한 Defect 발생을 사전에 예방하기 위해선 소재 社는 고분해능, 고성능의 분석장비 운영은 물론 지속적인 신규 분석기술 개발을 통해 소재 단계에서의 선제적 품질 제어가 필수적이다. 따라서 정밀 분석기술로의 Depth 와 함께 분석기술간의 융합을 통한 Total 분석 정보의 확보가 요구된다. SK머티리얼즈는 반도체 Gas 부터 Precursor, Photo 소재와 함께 Display 용 소재인 OLED 를 기반으로 Portfolio 의 확대, 음극재를 시작으로 하는 Battery 全 소재로의 확장을 진행 중이며, 각 소재 분야에 필요한 고도화된 분석기술을 구축하고 Platform 化 하여 반도체, Display, Battery 소재 전 영역의 전문 분석기술을 내재화 하고 있다 특히 결함의 원인인 초극미량 Metal, Ion 은 물론 Organic Impurity 까지, ppb ~ ppt 수준의 함량분석과 성분규명 기술을 확보하고 있으며, 단일 분자부터 고분자량 까지의 원료, 제품에 대한 미세구조, 극미량 조성분석의 기술과 함께 복합소재의 조성 별 분리와 성분구조 규명을 병행하여 Total 분석의 완성도를 높이고 있다. 또한 제품이 직접 담기는 용기의 재질, Interaction 등 Metallurgy 와 Chemistry 기반의 종합분석을 통해 Stability 확보는 물론 용기개발까지 진행되고 있다. 따라서 분석기술이 연구개발과 제조기술로 연계되는 Solution 을 제공하고 있다 금번 발표에서는 SK머티리얼즈의 소재 산업(반도체, Display, Battery) 분석기술 보유 현황과 개발 방향을 소개 함으로서 소재 강국으로 나아가는데 있어 분석의 역할과 미래 방향을 논하고자 한다

LA-MC-ICPMS를 이용한 괘불탱에 사용된 안료의 납 동위원소 분석

정연중,김숙주,한기운,김효진,김소진,이은우 한국분석과학회 2021 학술대회논문집 Vol.2021 No.11

회화문화재인 우리나라 괘불탱에 대한 연구는 유물의 보존 · 복원 자료 확보를 목적으로 과학적인 분석을 통해 안료의 재료 분석, 채색 기법연구 및 제작방법 등을 규명하는데 있다. 특히 동위원소 분석은 유물의 제작에 사용된 원료의 산지를 추정하는데 대표적인 방법이다. 본 연구에서는 괘불탱 제작에 사용된 채색 안료 중 연백색 안료에 대한 납 동위원소 분석을 바탕으로 안료의 산지 추정 및 괘불탱에 사용된 안료의 동일성 판별 등에 대해 검토하였다. 괘불탱에 사용된 안료는 수십 ㎛ 내외의 두께로 사용되어 기존의 습식분석으로는 채색 안료별로 구별이 어려워 공간분해능이 큰 LA-MC-ICPMS를 이용한 in-situ 분석법을 개발하여 이용하였다. 안료의 납 동위원소 분석에 사용된 LA-MC-ICPMS는 한국기초과학지원연구원의 NWR193<SUP>UC</SUP>와 Nu Plasma II를 결합된 장비를 이용하였다. 안료의 spot 분석에 이용된 spot size는 10 ~ 15㎛, ablation time은 30sec이며, 안료의 line analysis에는 analysis distance가 100㎛이고, scan speed는 5㎛/sec를 이용하였다. 분석법의 신뢰도 확보를 위해 참고물질로 확보한 연백색 및 연적색 시료에 대한 습식분석(TIMS)과 표면분석(LA-MC-ICPMS)의 정확도와 정밀도를 비교 검증한 결과 99% 내외의 높은 신뢰도를 나타냈다. 조선시대 제작된 만연사, 법주사, 통도사, 금탑사 등의 괘불탱에 사용된 연백색안료의 납 동위원소 분석을 수행하였고, 이를 통해 각 사찰의 괘불탱에 사용된 안료들의 동일성 판별 및 한반도 납동위원소 분포도를 활용하여 국내 안료 산지를 추정하였다.

중성자방사화분석법에 의한 전자소재용 고분자수지의 불순물 분석법연구

윤윤열,조수영,이길용,양명권,심상권,정용삼 한국분석과학회 2004 분석과학 Vol.17 No.4

전자소재의 원료물질 혹은 보호물질에 사용되는 고분자수지내에 포함된 U, Th과 이들의 붕괴산물인 딸핵종과 같은 방사성 불순물이 있는 경우 전자소자의 오작동을 일으키는 주 요인으로 알려져 있으며, Na, Cl, Fe 등과 같은 이온성 불순물은 소자의 수명을 단축시키는 것으로 알려져 있어 극미량 무기불순물의 정확한 분석이 필요하다. NAA의 경우, 위와 같은 분석의 문제점인 시료전처리가 필요하지 않은 비파괴 분석이 가능하여 가장 적합한 분석법으로서 고분자수지중의 극미량 불순물 분석을 위한 시료 전처리법과 최적 분석방법을 개발하였다. 이 방법을 사용하여 전자소재의 밀봉보호재로 널리 이용되고 있는 에폭시수지와 페놀수지중의 극미량 무기 불순물을 분석기술을 개발하였으며, 그 결과 U, Th과 이온성 불순물인 Cl, Fe, Na 외에 20가지의 미량 무기불순물을 분석할 수 있었다.

XRD-XRF 연계 분석을 이용한 미세먼지 내 중금속이 포함된 상분석 및 발생원 규명

김성철,이병현,박영선,원성옥 한국분석과학회 2021 학술대회논문집 Vol.2021 No.11

도시의 미세먼지는 주로 황산염, 질산염과 탄화물, 광물로 구성되어 있고 미량의 무기성분을 포함한다. 그중 중금속은 가장 적은 비중을 차지하지만, 미량으로도 인체에 미치는 영향이 크기 때문에 그 조성과 함량, 발생 원인을 밝히는 것이 매우 중요하다. 특히 도시 미세먼지에서 미량의 중금속 성분은 다양한 인공 배출원을 추적할 수 있는 근거가 되므로 원소 함량과 더불어 정확한 상(phase)분석이 선행되어야 한다. 본 연구는 미세먼지 내 중금속이 포함된 상분석을 통해 발생원을 조사하기 위하여 KIST 체육관 옥상에 원심력 집진기(cyclone)를 설치하고, 24시간 단위로 미세먼지를 포집하였다. 또한 자동차 배기가스, 브레이크 분진 등 도시 미세먼지 배출원 7종에 대한 미세먼지도 수집하였다. 대기 중 포집 미세먼지는 미량이고 상당 부분 비정질을 포함하고 있어 X-선 회절(XRD)을 이용한 상분석이 매우 어렵다. 따라서 X-선 형광분석(XRF)을 연계 활용하여 Na~U 영역의 원소 함량을 분석하고 이를 바탕으로 XRD상분석을 시행하였다. 미세먼지 농도가 높지 않은 시기의 시료에서는 Si, K, Fe, Ca, Na, Al 등을 포함하는 광물이 대부분을 차지하고 있으며 비정질 함량이 높았다. 미세먼지 농도가 높았던 시기의 시료에서 XRD 데이터를 이용해 성공적으로 상분석을 할 수 있었고, XRF 결과를 종합하여 발생 원인을 추정하였다.

GC-FID/Methanizer를 이용한 고순도 질소의 순도분석법 개발

유제이,문동민,이진복,김운중,홍기룡 한국분석과학회 2021 학술대회논문집 Vol.2021 No.11

산업의 고도화에 따라 반도체와 디스플레이에 사용되는 고순도 가스 및 미량의 가스상 불순물 분석을 위한 표준물질 및 관련 분석 기술의 필요성이 증가하고 있다. 국내 · 외 가스분석 관련 산업체에서 표준가스, 고순도 가스 및 특수가스 등의 생산을 위해 가스분석을 수행하고 있으나 품질관리에 애로사항이 많아 관리가 미흡한 실정이다. 본 실험실에서는 고순도 질소의 불순물로 존재할 수 있는 일산화탄소(CO), 이산화탄소(CO₂), 및 메탄(CH₄)을 3 μmol/mol 농도로 중량법을 이용하여 제조한 바가 있다. 본 연구에서는 제조된 일차표준가스를 활용하여 고순도 질소의 순도분석법을 개발하였다. 기체크로마토그래프(Gas Chromatograph, GC)에 메타나이저(Methanizer)가 부착된 불꽃 이온화 검출기(Flame Ionization Detector)를 사용하였다. GC를 통해 물질을 분석할 때에는 운반가스와 시료가스가 필요하다. 일반적인 GC 분석에서 시료가스는 표준가스와 분석하고자 하는 가스가 번갈아 가며 사용되지만 개발된 순도분석법에서는 시료가스로서 일차표준가스를 고정적으로 사용하고 운반가스를 교체해가며 분석이 진행된다. 운반가스에 초고순도 질소를 사용한 분석값과 고순도 질소를 사용한 분석값을 비교하여 고순도 질소 내에 불순물의 농도를 측정할 수 있다. 본 실험에서는 액체질소와 제조사가 각기 다른 3곳의 99.999% 질소를 사용하여 분석을 진행하였다. 초고순도 질소와 순도분석이 필요한 질소를 각각 운반가스로 활용하였을 때 나오는 일차표준가스의 CO, CO₂, CH₄의 피크 면적을 비교하여 그 차이만큼을 불순물로 정량할 수 있다. 그 결과, 얻어진 불순물의 농도 값을 기존의 순도분석 방법과 비교하였을 때 불확도 내에서 서로 일치하는 것을 확인하였다.

Today’s K-Chromatograph, “The introduction of ChroZen Family”

한현석,백종웅 한국분석과학회 2021 학술대회논문집 Vol.2021 No.11

영인크로매스는 국내 최초로 HPLC(고성능 액체 크로마토그래프)를 개발하고, 지속적인 연구 수행으로 GC(기체 크로마토그래프) 및 Mass Spectrometer(질량 분석기)를 제조하여 분석기기의 국산화를 선도하고 있는 기업으로 30여 년의 기술 축적과 노하우를 통해 최고의 국산 분석기기와 기술을 세계 50여개 국가에 수출하여 크로마토그래프 누적 판매 수 6,000대를 돌파하였으며, 첨단 분석기기 회사로서의 위상을 한층 높여나가고 있습니다. 국제 공인시험 인증기관 및 국가 연구소로부터 성능을 평가받았으며, 다수의 특허기술 보유 및 신기술 실용화 대상, 장영실상, 우수디자인 등의 수상을 통해 기술력과 디자인의 우수함을 인정받았으며, 2021년에는 1990년 8월 영국 농림수산식량부에서 시작한 시험기관 비교숙련도 프로그램으로써 30여 년간 진행된 가장 공신력 있는 식품 및 수질환경 분야 숙련도 평가시험으로 자리 잡고 있는 FAPAS(국제비교숙련도 시험)에 국내 분석기기 업계 최초로 참가하여 최상위권의 분석결과 도출로 인증서를 획득하였습니다. “ChroZen TQ/MS”의 성능은 물론 자사 응용지원 능력을 입증할 수 있는 계기를 마련하여 향후 잔류농약 안전성검사기관에 FAPAS 인증 관련 컨설팅 및 비교 실험을 제공할 수 있게 되었습니다. 또한, 신제품 “ChroZen GC”의 종합성능 · 내구성 · 내환경성 · 안전성에 대한 전반적인 신뢰성을 평가받을 수 있는 “R-mark”(신뢰성 인증 마크)를 획득하여 브랜드 이미지와 함께 수요자의 만족도를 평가하는 데 중요한 기술을 획득한 국내기업으로서의 능력을 갖출 수 있게 되었습니다. 영인크로매스는 24시간 내 고객지원 서비스를 도입하여 빠른 서비스를 제공하고, 경제적이고 효율적인 서비스 부품 사용을 통한 유지관리 비용 절감으로 고객의 만족을 최대로 높이기 위하여 끊임없이 노력하고 있습니다. 또한, 국산 분석기기 뿐만 아니라 세계 유수 기업의 제품(총 유기탄소 분석기, 원자 흡광 광도계, 소모품 등)들의 공급을 통하여 국내 과학기술 서비스 산업의 발전에 기여하고 있으며 식품, 화학, 제약, 환경 등 다양한 산업분야에 필요한 가스 시료, 잔류 용제, 비타민, 아미노산 등 20여 개의 전용 분석 시스템을 개발하여 고객의 요구에 특화된 응용 솔루션과 복잡한 시료 전처리 방법부터 컬럼 선택 및 최적의 분석 조건 설정, 신뢰성 있는 데이터 확보까지 전 과정에 대한 솔루션을 제공합니다.

실리카광물의 산침출 정제와 불순물 분석법 연구

이길용(Kil Yong Lee),윤윤열(Yoon Yeol Yoon),조수영(Soo Young Cho),채영배(Young-Bae Chae) 한국분석과학회 2007 분석과학 Vol.20 No.6

2N급(99 %)의 실리카를 3N급(99.9 %)으로 향상시키기 위해서 널리 이용되고 있는 산 침출법(acid leaching)들의 정제효과와 실리카광물에 존재하는 불순물의 분석법에 대한 연구를 수행하였다. 산 침출법에 이용한 용액은 0.2M-oxalic acid (pH1.5, 2.5), conc-Aqua regia, 2.5 %-HCl/HF, 1 %-HNO₃/HF의 다섯 종류이었으며, 각 방법의 불순물 정제특성과 침출시간에 따른 침출효율을 조사하였다. 실리카광물과 침출용액중의 불순물 분석은 중성자방사화분석법(neutron activation analysis; NAA), 유도결합 플라즈마 원자방출 분석법(inductively coupled plasma atomic emission spectrometry; ICP-AES), 원자흡광 분광분석법(atomic absorption spectrometry; AAS), x-선 형광분석법(x-ray fluorescence; XRF), 그리고 습식분석법(wet analysis; WA)의 여섯 가지 방법을 이용하였으며, 불순물의 농도와 종류에 따른 분석법들의 장단점을 조사하였다. 실험에 사용한 실리카광물은 습식 비중선별 및 자력선별과 같은 물리적 정제를 거친 순도 99 %급의 실리카로서 100-150 ㎛ 범위의 입도분포를 가지는 분말들이었다. 실리카중 주요 불순물은 Al, Fe, Na, Ca 및 Ti 이었으며 수백에서 수천 ㎎/㎏의 농도로 존재하고 있었다. 산 침출방법과 불순물의 종류에 따른 정제효과를 비교한 결과 2.5 %-HCl/HF 침출방법이 가장 효과적이었으며 이 방법으로 99.1 % 실리카 분말을 99.8 %까지 순도를 향상시킬 수 있었다. 또한 실리카광물과 침출용액의 불순물의 종류와 함량에 따른 최적의 분석기술을 결정할 수 있었다. Purification of silica mineral has been investigated by acid leaching of pulverized silica. A series of studies has been carried out on the effect of leaching silica powder as a function of the leaching time at the constant temperature of 80℃ in oxalic acid, aqua regia, and two mixed acids of HF/HCl, HF/HNO₃. The impurities of silica and leachantes were measured by neutron activation analysis (NAA), inductively coupled plasma atomic emission spectrometry (ICP-AES), atomic absorption spectrometry, xray fluorescence (XRF) method and wet analysis (WA). Certain metals, such as sodium, calcium, iron, aluminium and titanium, have been found in concentrations of hundreds or even thousands of ㎎/㎏. Comparison of purification processes of silica and analytical methods of impurities in the silica was conducted in this study.

중성자 및 감마선 동시측정 시스템을 활용한 핵종분석방법 고찰

진동식,홍용호,이재근,정영석 한국분석과학회 2021 학술대회논문집 Vol.2021 No.11

북한 핵무기 보유가 현실화 된 시점에서 유사시 방사능 피해 최소화에 대한 대비책과 비핵화과정을 통해 철저한 검증이 필요하며, 비핵화 검증은 국가차원의 위성과 영상에 의한 1차적인 핵탐지 가능성이 확보되면 실제 현장에서의 검증이 필수적이다. 현장 검증에 있어 신속탐지 및 방사능 정보에 대한 정확한 데이터 수집이 필요하며, 수집데이터를 통해 처리방안 등이 강구되어야 한다. 본 연구는 CZT(Cadmium Zinc Telluride) 반도체 센서를 이용한 단일의 측정 시스템을 사용하여 현장에서 신속한 중성자 및 감마선 동시측정이 가능하고 이동 및 휴대가 용이한 핵종분석장치를 개발하는 것이 목적이다. 핵종분석장치는 다양한 에너지 범위의 중성자 및 감마선 동시측정과 함께 두 방사선의 구분이 가능해야 하며, 측정 데이터를 활용한 방사선원의 종류, 에너지 및 방사능 등의 분석이 가능해야 한다. 감마선은 방사선원의 종류에 따른 고유의 에너지 특성을 가지므로 본 연구에서 사용되는 CZT 반도체 센서로 30 keV ~ 3 MeV의 범위의 감마선 에너지를 직접적으로 측정하여 해당 에너지에 따른 방사선원의 종류를 확인할 수 있고, 측정시간과 계수를 활용하여 방사능 분석도 가능하다. 중성자는 원자로에서 일어나는 인공적인 핵분열 반응이나 자발 핵분열, 또는 알파선 및 양성자 등의 하전입자 반응으로부터 생성되며, 대부분 고유의 에너지 특성을 가지지 않는다. 따라서 중성자의 경우는 중성자의 에너지 범주와 검출빈도가 분석대상이다. 중성자는 직접적인 측정이 불가능하며, 간접적인 방법으로 검출한다. 본 연구에서 사용되는 CZT 반도체 센서는 중성자와 CZT 센서 내 카드뮴(Cd)의 핵반응(<SUP>113</SUP>Cd + ¹n → <SUP>114</SUP>Cd + γ)에 의해 방출되는 고유의 2차 감마선 에너지(558.3 keV) 특성을 활용하여 간접적으로 중성자를 검출한다. 중성자와 카드뮴(Cd)의 핵반응은 저속중성자(열중성자) 에너지 범위에서 발생하므로 고속중성자의 경우는 저속중성자로 감속시켜야 하며, 이를 위해 본 연구에서는 감마선 검출 목적의 CZT 반도체 센서 이외에 중성자 검출 목적으로 감속재(Polyethylene Moderator)로 둘러싸인 CZT 반도체 센서 1개를 추가적으로 구성하였다. 즉, 중성자의 경우는 2개의 CZT 반도체 센서를 활용하여 고속중성자와 저속중성자를 선별 분석할 수 있도록 설계하였다. 연구개발 시스템을 활용하여 감마선과 중성자 방사선원을 선별 분석하고, 중성자 방사선원의 에너지 특성에 따른 고속중성자와 저속중성자를 선별 분석하기 위해서는 2개의 CZT 반도체 센서에서 측정되는 데이터 정보를 활용한 추가적인 분석기술이 요구된다. 본 발표에서는 다양한 에너지 범위의 중성자 및 감마선 동시측정이 가능한 연구개발 시스템의 구조 및 특성에 대해서 간략히 설명하고, 본 연구개발 시스템을 통해서 측정된 데이터 정보를 활용하여 방사선원의 종류, 에너지 및 방사능 등의 핵종분석 방법에 대해서 논의하고자 한다.

수질 중 질산염의 질소와 산소 안정동위원소비를 이용한 상수원 오염원 판별

유지수,박범성,김정인,강은비,김윤석 한국분석과학회 2021 학술대회논문집 Vol.2021 No.5

최근 기후변화의 심화로 점(생활하수) · 비점오염원(농지, 산림 등)에서 유출된 영양염(질소, 인)이 상수원 내 과도하게 축적되어 수질 오염을 유발하고 있다. 충주호 유역 또한 녹조현상과 수질 오염이 빈번히 발생하여, 발생원인의 파악 및 대책 마련이 시급한 실정이다. 질산염의 질소와 산소 안정동위원소비 분석법은 탈질 작용이 일어날 때 질산염의 오염기원을 판별하는 데 유용하게 활용될 수 있으며, 하천, 지하수 등의 오염기원을 밝히는 중요한 지문으로 사용되고 있다. 이에 따라 본 연구에서는 충주호 유역의 주요 오염원을 판별하기 위하여 유입지천, 댐 호소 등 총 15개 지점을 대상으로 질산염(NO₃-N) 농도와 질산염의 질소(δ¹⁵N)와 산소(δ¹⁸O) 안정동위원소비를 분석하였다. 질산염 농도는 먹는 물 수질공정시험기준에 따라 이온 크로마토그래피(Ion Chromatography)를 이용하여 분석하였다. 또한, 수질 시료에 탈질 박테리아를 주입하여 질산염을 환원시키는 전처리를 하였으며, 안정동위원소비는 안정동위원소-질량분석기(Stable isotope ratio-Mass spectrometer)를 이용하여 분석하였다. `20년 4~10월 분석결과, 제천천 유역과 고교천 상류 지점의 질산성 질소 농도가 높았으며, 명확한 오염원 파악을 위하여 질산염의 질소와 산소 안정동위원소비를 분석하였다. 충주댐 본류와 제천천 구역의 δ¹⁵N, δ¹⁸O 값이 유사한 범위를 나타내어 제천천 유역의 오염원이 충주댐으로 유입되는 것으로 판단되었으며, 주요 오염원은 생활하수 및 축산분뇨로 판단되었다. 고교천 상류인 포전교 지점은 화학비료가 하천으로 유입된 후 탈질화 되어, 높은 δ¹⁵N 값을 나타낸 것으로 보인다. 이를 통해, 충주호로 유입되는 주요 오염원은 제천천 유역의 생활하수, 축산분뇨 그리고 고교천 상류의 화학비료로 판단된다. 그러나, 추후 주변 축산분뇨, 생활하수 등 End-member 시료의 안정동위원소비 분석을 통해 수질 시료와의 상관관계 분석이 진행되어야 하며, 특히 오염원의 기여율을 평가하면 좀 더 명확한 해석이 가능할 것으로 사료된다.