1992 한국분석과학회 제8회 총회(춘계) 및 학술발표회 특강

편집부(편집자) 한국분석과학회 1992 분석과학 Vol.5 No.2

중성자 및 감마선 동시측정 시스템을 활용한 핵종분석방법 고찰

진동식,홍용호,이재근,정영석 한국분석과학회 2021 학술대회논문집 Vol.2021 No.11

북한 핵무기 보유가 현실화 된 시점에서 유사시 방사능 피해 최소화에 대한 대비책과 비핵화과정을 통해 철저한 검증이 필요하며, 비핵화 검증은 국가차원의 위성과 영상에 의한 1차적인 핵탐지 가능성이 확보되면 실제 현장에서의 검증이 필수적이다. 현장 검증에 있어 신속탐지 및 방사능 정보에 대한 정확한 데이터 수집이 필요하며, 수집데이터를 통해 처리방안 등이 강구되어야 한다. 본 연구는 CZT(Cadmium Zinc Telluride) 반도체 센서를 이용한 단일의 측정 시스템을 사용하여 현장에서 신속한 중성자 및 감마선 동시측정이 가능하고 이동 및 휴대가 용이한 핵종분석장치를 개발하는 것이 목적이다. 핵종분석장치는 다양한 에너지 범위의 중성자 및 감마선 동시측정과 함께 두 방사선의 구분이 가능해야 하며, 측정 데이터를 활용한 방사선원의 종류, 에너지 및 방사능 등의 분석이 가능해야 한다. 감마선은 방사선원의 종류에 따른 고유의 에너지 특성을 가지므로 본 연구에서 사용되는 CZT 반도체 센서로 30 keV ~ 3 MeV의 범위의 감마선 에너지를 직접적으로 측정하여 해당 에너지에 따른 방사선원의 종류를 확인할 수 있고, 측정시간과 계수를 활용하여 방사능 분석도 가능하다. 중성자는 원자로에서 일어나는 인공적인 핵분열 반응이나 자발 핵분열, 또는 알파선 및 양성자 등의 하전입자 반응으로부터 생성되며, 대부분 고유의 에너지 특성을 가지지 않는다. 따라서 중성자의 경우는 중성자의 에너지 범주와 검출빈도가 분석대상이다. 중성자는 직접적인 측정이 불가능하며, 간접적인 방법으로 검출한다. 본 연구에서 사용되는 CZT 반도체 센서는 중성자와 CZT 센서 내 카드뮴(Cd)의 핵반응(<SUP>113</SUP>Cd + ¹n → <SUP>114</SUP>Cd + γ)에 의해 방출되는 고유의 2차 감마선 에너지(558.3 keV) 특성을 활용하여 간접적으로 중성자를 검출한다. 중성자와 카드뮴(Cd)의 핵반응은 저속중성자(열중성자) 에너지 범위에서 발생하므로 고속중성자의 경우는 저속중성자로 감속시켜야 하며, 이를 위해 본 연구에서는 감마선 검출 목적의 CZT 반도체 센서 이외에 중성자 검출 목적으로 감속재(Polyethylene Moderator)로 둘러싸인 CZT 반도체 센서 1개를 추가적으로 구성하였다. 즉, 중성자의 경우는 2개의 CZT 반도체 센서를 활용하여 고속중성자와 저속중성자를 선별 분석할 수 있도록 설계하였다. 연구개발 시스템을 활용하여 감마선과 중성자 방사선원을 선별 분석하고, 중성자 방사선원의 에너지 특성에 따른 고속중성자와 저속중성자를 선별 분석하기 위해서는 2개의 CZT 반도체 센서에서 측정되는 데이터 정보를 활용한 추가적인 분석기술이 요구된다. 본 발표에서는 다양한 에너지 범위의 중성자 및 감마선 동시측정이 가능한 연구개발 시스템의 구조 및 특성에 대해서 간략히 설명하고, 본 연구개발 시스템을 통해서 측정된 데이터 정보를 활용하여 방사선원의 종류, 에너지 및 방사능 등의 핵종분석 방법에 대해서 논의하고자 한다.

연구 발표 초록

편집부(편집자) 한국분석과학회 1991 분석과학 Vol.4 No.2

BT 발전을 견인하는 분석과학의 기술혁신

박상열,양인철,유희봉 한국분석과학회 2021 학술대회논문집 Vol.2021 No.11

바이오테크놀로지 (Biotechnbology: BT)는 신성장 동력 산업으로서의 기대감과 함께 생명체인 우리의 삶의 질을 직접적으로 크게 변화시킬 수 있다는 점에서 큰 관심을 관심을 모으고 있다. 치열하게 전개되고 있는 BT 연구개발에 있어서 생화학 분석능력의 개선 및 확대는 중요한 성공의 관건으로 작용한다. 이는 BT 연구개발이 1) ‘omics’로 대표되는 대량, 고효율 분석 능력, 2) 분석결과 해석의 명료화, 3) 극미량의 시료량 대응능력 등을 특징적으로 요구하기 때문이다. 이러한 특성에 부합하는 새로운 생화학 분석기술이 창안되어 적용될 때마다 BT의 비약적 발전이 이루어져 왔다. 따라서 BT 분야는 분석과학자들에게 흥미로운 기술혁신의 장을 제공하고 있다. 본 연구팀에서 수행하고 있는 2)와 3)의 특성에 부합하는 분석기술 개발 사례를 소개한다. 먼저 바이오분석 표준 확립의 한 축으로 개발해 온 ‘단분자 계수 정량기술’은 복잡한 절차의 중합효소연쇄반응 (PCR)을 통해 이루어지는 핵산 정량을 직관적으로 그리고 정밀하게 수행하는 기준분석법이다. 모세관 내 유체 흐름 상에서 상보적 염기서열의 형광 프로브로 태그된 DNA 또는 RNA를 레이저-여기 형광측정법으로 포착, 계수 정량하는 방법으로서, 교정이 불필요한 이 분석법을 사용하여 COVID-19 바이러스의 RNA를 정밀하게 정량한 바 있다. 이어 극미량의 바이오 시료에 적용하기 위한 ‘고감도 UV 흡광분석 장비’ 기술 개발 사례를 소개한다. 모세관 시료도입관을 곧장 흡광셀로 사용함으로써, 2 마이크로리터의 시료로 다른 상용 미량 분광 분석장비에 비해 수십 배 높은 감도가 제공되며, 흡광셀의 구조적 특징을 이용하여 자동분석 기능이 채용되었다. 초고감도와 자동화에 따른 편의성을 장점으로 하는 독보적 미량시료 분광 분석장비로서 상용화 개발이 이루어지고 있다.

중성자방사화분석법에 의한 전자소재용 고분자수지의 불순물 분석법연구

윤윤열,조수영,이길용,양명권,심상권,정용삼 한국분석과학회 2004 분석과학 Vol.17 No.4

전자소재의 원료물질 혹은 보호물질에 사용되는 고분자수지내에 포함된 U, Th과 이들의 붕괴산물인 딸핵종과 같은 방사성 불순물이 있는 경우 전자소자의 오작동을 일으키는 주 요인으로 알려져 있으며, Na, Cl, Fe 등과 같은 이온성 불순물은 소자의 수명을 단축시키는 것으로 알려져 있어 극미량 무기불순물의 정확한 분석이 필요하다. NAA의 경우, 위와 같은 분석의 문제점인 시료전처리가 필요하지 않은 비파괴 분석이 가능하여 가장 적합한 분석법으로서 고분자수지중의 극미량 불순물 분석을 위한 시료 전처리법과 최적 분석방법을 개발하였다. 이 방법을 사용하여 전자소재의 밀봉보호재로 널리 이용되고 있는 에폭시수지와 페놀수지중의 극미량 무기 불순물을 분석기술을 개발하였으며, 그 결과 U, Th과 이온성 불순물인 Cl, Fe, Na 외에 20가지의 미량 무기불순물을 분석할 수 있었다.

수질 중 질산염의 질소와 산소 안정동위원소비를 이용한 상수원 오염원 판별

유지수,박범성,김정인,강은비,김윤석 한국분석과학회 2021 학술대회논문집 Vol.2021 No.5

최근 기후변화의 심화로 점(생활하수) · 비점오염원(농지, 산림 등)에서 유출된 영양염(질소, 인)이 상수원 내 과도하게 축적되어 수질 오염을 유발하고 있다. 충주호 유역 또한 녹조현상과 수질 오염이 빈번히 발생하여, 발생원인의 파악 및 대책 마련이 시급한 실정이다. 질산염의 질소와 산소 안정동위원소비 분석법은 탈질 작용이 일어날 때 질산염의 오염기원을 판별하는 데 유용하게 활용될 수 있으며, 하천, 지하수 등의 오염기원을 밝히는 중요한 지문으로 사용되고 있다. 이에 따라 본 연구에서는 충주호 유역의 주요 오염원을 판별하기 위하여 유입지천, 댐 호소 등 총 15개 지점을 대상으로 질산염(NO₃-N) 농도와 질산염의 질소(δ¹⁵N)와 산소(δ¹⁸O) 안정동위원소비를 분석하였다. 질산염 농도는 먹는 물 수질공정시험기준에 따라 이온 크로마토그래피(Ion Chromatography)를 이용하여 분석하였다. 또한, 수질 시료에 탈질 박테리아를 주입하여 질산염을 환원시키는 전처리를 하였으며, 안정동위원소비는 안정동위원소-질량분석기(Stable isotope ratio-Mass spectrometer)를 이용하여 분석하였다. `20년 4~10월 분석결과, 제천천 유역과 고교천 상류 지점의 질산성 질소 농도가 높았으며, 명확한 오염원 파악을 위하여 질산염의 질소와 산소 안정동위원소비를 분석하였다. 충주댐 본류와 제천천 구역의 δ¹⁵N, δ¹⁸O 값이 유사한 범위를 나타내어 제천천 유역의 오염원이 충주댐으로 유입되는 것으로 판단되었으며, 주요 오염원은 생활하수 및 축산분뇨로 판단되었다. 고교천 상류인 포전교 지점은 화학비료가 하천으로 유입된 후 탈질화 되어, 높은 δ¹⁵N 값을 나타낸 것으로 보인다. 이를 통해, 충주호로 유입되는 주요 오염원은 제천천 유역의 생활하수, 축산분뇨 그리고 고교천 상류의 화학비료로 판단된다. 그러나, 추후 주변 축산분뇨, 생활하수 등 End-member 시료의 안정동위원소비 분석을 통해 수질 시료와의 상관관계 분석이 진행되어야 하며, 특히 오염원의 기여율을 평가하면 좀 더 명확한 해석이 가능할 것으로 사료된다.

남조류의 대량배양 및 남조류 독소의 스트립분석법 연구

표동진,임미연,김어진 한국분석과학회 2012 분석과학 Vol.25 No.6

남조류 독소인 마이크로시스틴은 여름철 우리나라 여러 호수들에 존재하여 물고기와 가축 그리고인간에게 강한 독성을 나타내는 독소이다. 지금까지는 남조류독소인 마이크로시스틴을 분석하기 위하여HPLC를 사용하거나 ELISA 분석법을 이용하였으나 본 연구에서는 대량배양을 통해서 얻어진 남조류들 속에 미량존재하는 마이크로시스틴을 분석하기 위해 스트립을 이용하는 새로운 분석방법을 시도하였다. 이분석법은 항원-항체기술을 이용하여 높은 특이도(specifisity)와 테스트 스트립(test strip)의 신속성, 그리고, 형광리더(reader)의 고감도(sensitivity) 분석능력 등의 장점을 이용하였다. 따라서 새로 개발된 분석법을 이용하면 다양한 물시료속에 존재하는 마이크로시스틴을 독소 표준품 없이 단시간에 고감도로 분석할 수 있다.

GC-MS와 GC-VUV를 이용한 먹는물 중 휘발성유기화합물분석법 비교연구

강혜림,고혁준,김은정,강경구 한국분석과학회 2021 학술대회논문집 Vol.2021 No.11

본 연구에서는 가스크로마토그래프를 활용한 먹는물 중 휘발성유기화합물 분석에 있어 검출기 종류에 따른 차이를 비교하고자 하였다. 먹는물수질공정시험기준 「ES 05601. 3c 휘발성유기화합물-헤드스페이스-가스크로마토그래피」를 준용하여 가스크로마토그래피-질량분석기(gas chromatography-mass spectrometry, GC-MS) 및 가스크로마토그래피-진공자외선분광기(gas chromatography-vacuum ultraviolet spectroscopy, GC-VUV)를 이용한 정도관리를 수행하였으며, 물 속의 휘발성유기화합물을 헤드스페이스법으로 전처리하여 분석에 적용하였다. 대표적 휘발성유기화합물로써 벤젠(benzene), 톨루엔(toluene), 에틸벤젠(ethylbenzene), 메타/파라/오쏘-자일렌(meta/para/ortho-xylene)을 대상으로 표준시료를 사용하였으며, 플루오로벤젠(fluorobenzene) 10 μg/L을 내부표준물질로 하여 내부표준법으로 정량분석을 수행하였다. 정도관리를 위하여 방법검출한계(method detection limit, MDL), 정량한계(detection limit, DL), 검량선의 결정계수(coefficient of determination, r²), 정밀도(precision), 정확도(accuracy)를 평가하였다. 검량선은 5 ~ 200 μg/L 범위에서 선형 작성하였고, 결정계수는 GC-MS 0.999 ~ 1.000, GC-VUV 0.995 ~ 1.000로 나타났다. 방법검출한계는 GC-MS의 경우 0.379 ~ 0.447 μg/L(메타/파라-자일렌은 합산 0.977 μg/L)로, GC-VUV의 경우 1.661 ~ 4.318 μg/L로 확인되었으며, 정량한계는 GC-MS의 경우 1.206 ~ 1.425 μg/L(메타/파라-자일렌은 합산 3.111 μg/L)로, GC-VUV는 5.290 ~ 13.753 μg/L로 나타났다. 각 성분 30 μg/L에 대하여 GC-MS 이용 정량분석 시, 정확도 100.0 ~ 103.3 %와 정밀도 0.0 ~3.3 %로 나타났으며, GC-VUV 이용 시 정확도 93.3 ~ 100.0 %, 정밀도 3.3 ~ 17.9 %로 확인되었다. 위 결과를 통해 GC-VUV 보다 GC-MS 이용 시 상대적으로 낮은 농도까지 양호한 정량 분석이 가능함을 확인하였다. 다만, 메타/파라-자일렌과 같이 질량 스펙트럼에 차이가 없는 이성질체는 GC-MS로 구별이 어려웠으며 GC-VUV로는 식별이 가능하였다. 질량분석기는 이온화된 질량 스펙트럼을 측정함으로써 데이터를 수집하므로 이성질체 구별에 어려움이 있으나, 진공자외선분광기는 파장대별 흡광 스펙트럼을 측정하므로 흡광 패턴 비교를 통해 이성질체 식별이 가능하다. 또한, 이러한 측정원리 차이는 진공자외선분광기 이용 시 수분에 의해 생길 수 있는 스펙트럼 방해를 방지하는 것으로 알려져 있다. 위의 결과를 종합할 때, 정량 감도와 정성 탐색의 일부 차이는 있으나 두 검출기 모두 물 속 휘발성유기화합물 분석에 이용 가능함을 확인할 수 있었다. 본 연구를 통해 먹는물 중 휘발성유기화합물 분석에 관한 GC-VUV 이용 분석법과 공정시험기준에 따른 GC-MS 이용 분석법의 상호보완적 활용이 기대된다.

이동 가능한 소형 근적외선 분광 분석기를 사용한 종이 기록물 내 산성도 및 함수율 분석에 대한 연구

이창영,이성욱,조원보,김효진,김찬봉 한국분석과학회 2012 분석과학 Vol.25 No.6

종이 기록물의 품질 평가에 있어서, 종이 내에 산성도와 함수율이 중요하다. 특히 중요한 종이기록물에 있어서는 현장에 가서 직접 측정해야 하는데, 현재의 종이 기록물의 품질 평가하는 ISO 표준분석 방법의 경우에는 파괴적인 방법이면서 현장에서 직접 분석하기에는 한계가 있다. 따라서 본 연구에서는 현장에서 직접 측정하면서 비파괴적인 방법으로 분석하기 위해서, 이동 가능한 소형 비파괴 분석기인 근적외선 분광 분석기를 사용하였다. 소형 분광기의 파장 대역은 900부터 1700 nm 파장 대역을 사용하였으며, 확산 반사형 광화이버를 사용하여 종이의 표면에 측정하였다. 그리고 1970 년대부터 2003년까지의 종이 기록물을 사용하여 산성도와 함수율을 측정하였다. 측정 결과는 산성도와 함수율이 각각 0.9이상으로 두 인자에 대한 높은 상관관계를 확인 하였다. 이로써 소형 근적외선 분광 분석기와 광화이버를 사용하여 이동하면서 종이 기록물의 평가 시스템 개발이 가능한 것으로 확인 되었다.

습식 기기분석을 위한 동합금 상용표준물질 개발

김동인,이용현,김현정 한국분석과학회 2021 학술대회논문집 Vol.2021 No.11

동(Copper, 銅)은 기원전 8세기경부터 인류에 의해 사용되었고 기원전 3세기경부터 동과 주석의 합금인 청동을 사용하면서 청동기 시대가 시작되었다. 이후 비로소 인류문명생활의 시작이라고 하는 철기시대를 거치며 현재에 이르기까지 철은 인류의 수많은 분야에 적용되어왔다. 그럼에도 불구하고 동의 쓰임새는 실로 다양하여 고강도를 가지면서 연신율이 좋고 도전성이 높아야 하는 반도체 부품 등에 활용되는 등 철이 대체 할 수 없는 불가의 영역이 존재한다. 대부분 이러한 동을 이용한 제품들은 초기 설계 공정부터 합금원소의 함유량을 설정하여 필요와 용도에 맞는 제품설계를 위한 기본이 된다. 이후 생산과정에서 혹은 사용과정에서의 문제가 발생되었을 때 원인으로 많이 의심되는 재질 선정 문제 등은 육안으로는 알 수 없으므로 성분분석을 통해 성분원소의 함유량이 설계값에 비교하여 함량 차이는 없는지, 문제가 있다면 해당 원소의 어느 정도가 문제이고 분석결과 값을 신뢰해도 되는지 등을 직접 확인하여야 한다. 이때 중요한 것은 정확한 분석이며 해당 분석결과가 합리적인 결과인지 확인하기 위해서 표준물질을 이용한 비교시험을 통해 많이 확인된다. 따라서 성분분석의 필수품이라 할 수 있는 표준물질의 그 개발 과정에 대해서, 이번 연구에서는 습식 기기분석 용도의 Chip 타입의 동합금 표준물질 4종을 개발하고 이후 검증 및 측정불확도의 추정과정을 소개하고자 한다. 분석 원소 중 Cu는 전해무게분석법을 이용하였고 나머지 원소(Sn, Zn, Pb, Ni, Fe, P)는 유도결합플라스마 발광분광분석법(ICP-OES)을 통한 분석을 진행하였다. 제조된 후보표준물질의 균질성을 확인하기 위해 균등간격으로 10병 이상을 선택하여 측정하였고 분산분석(ANOVA)를 통해 검증하여 특성값을 설정하였다. 그리고 보관의 온도조건, 보관기간을 달리하여 회귀분석을 통해 안정성을 확인하였다. 측정불확도는 배치의 특성화 표준불확도, 병간 표준불확도, 안정성에 대한 표준불확도를 각각 산출하고 합성하여 표준물질 인증값에 대한 최종 확장불확도를 산출하였다.