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          식품 중 조단백질 정량을 위한 켈달법과 듀마스법 비교 연구

          황선혜,구민선,조새롬,조용선 한국분석과학회 2020 분석과학 Vol.33 No.3

          In this study, crude protein was analyzed and compared using the Kjeldahl and Dumas method for cereals, meat, sea food, chemical samples and vegetable. The nine kinds of cereal, including white rice, were analyzed. In the result, the correlation coefficient of the Kjeldahl and the Dumas method indicated that there was no significant difference between them, showing 0.994 of it and 0.956 of p-value. Also, for the nine kinds of meat, five kinds of sea food, three kinds of chemical samples, four kinds of vegetable, there was little difference about the correlation coefficient of the Kjeldahl and the Dumas method, showing 0.9725, 0.9879, 0.9985 and 0.9873 of it and 0.947, 0.761, 0.997 and 0.727 of p-value, respectively. For the samples of meat, they were not fully homogenized, so the reproducibility of them was not good in the Dumas method, which is required to be analyzed in small size. However, when vegetables, which contain a lot of nitrates, are analyzed using Kjeldahl, they showed the lower reproducibility compared to the result of using Dumas because they are not completely decomposed in the Kjeldahl method. In the Dumas method, the samples should be homogenized because only 0.1 g sample is used. In short, neither of the Kjeldahl and Dumas methods are an accurate quantitative test because both of them do not directly analyze pure protein but measure the amount of protein based on analysis of nitrogen. Therefore, it is important of selecting the appropriate analysis method considering the characteristics of samples. 본 연구에서는 곡물, 육류, 해산물, 채소류등에 대하여 식품공전에 등재되어 있는 켈달법(Kjeldahl method)과 AOAC에 등재되어 있는 듀마스법(Dumas method)을 이용하여 조단백질을 비교 분석하였다. 두 시험법에 대해 총 31종의 시료를 3회 반복 시험한 결과 대부분 비슷한 결과를 나타내었다. 곡물류의경우 백미를 포함 총 9종을 분석하였고, 켈달법과 듀마스법 결과간의 상관관계를 비교한 결과 correlation 대해서는 correlation coefficient이 0.9725, p-value는 0.947, 해산물 5종에 대해서는 correlation coefficient 값이 0.9879, p-value는 0.761, chemical시료 3종에 대해서는 correlation coefficient값이 0.9985, p-value는0.997, 채소류 4종에 대해서는 correlation coefficient값이 0.9873, p-value는 0.727로 시료간 약간의 차이는 있으나 켈달법과 듀마스법간에는 유의적 차이가 없는 것으로 나타났다. 육류의 경우 시료의 균질성이좋지 않아 소량을 칭취하여 분석해야 하는 듀마스법에서 재현성이 좋지 않았다. 다만 시료 중 질산염을많이 함유하고 있는 채소류의 경우 켈달법을 이용하여 분석시 완전한 분해가 이루어지지 않아 듀마스의결과보다는 낮은 함량값을 나타내었다. 또한 듀마스 법의 경우 약 0.1 g의 적은 시료를 사용하여 분석하기 때문에 분석시 시료의 균질성이 보장되어야 한다. 두 시험법 모두 순단백질을 직접 정량하는 것이 아닌 질소 분석을 바탕으로 단백질 함량을 구하는 것이기 때문에 정확성이 높다고 할 수 없지만, 샘플의특성에 따라 적절한 분석방법을 선택하여 분석하는 것이 중요하다.

        • KCI등재

          [화학] 유도결합플라스마 원자방출분광법을 이용한 모의 사용후핵연료 중 몰리브덴 분석

          최광순(Kwang Soon Choi), 이창현(Chang Heon Lee), 박순달(Soon Dal Park), 박양순(Yang Soon Park), 조기수(Kih Soo Joe) 한국분석과학회 2000 분석과학 Vol.13 No.3

          사용후핵연료와 조성이 비슷한 모의 사용후핵연료를 고압 산분해법으로 용해시킨 후 우라늄 매질로부터 몰리브덴을 분리하지 않고 유도결합플라스마 원자방출분광기(ICP-AES)로 바로 정량할 수 있는 분석조건을 검토하였다. 몰리브덴 분석에 미치는 우라늄의 분광학적 간섭 정도를 각각의 스펙트럼으로부터 비교, 평가한 결과 202.030과 203.844㎚의 파장이 분석선으로서 가장 적합하였으며, 보다 정확하고 정밀한 분석 결과를 얻기 위하여 표준물 첨가법을 적용하였다. 우라늄 매질로부터 몰리브덴을 양이온 교환수지(Bio-Rad AG 50W-X8)로 분리한 다음 ICP-AES로 분석한 결과와 직접 분석한 결과를 비교한 결과, 상대편차는 5% 범위 내에서 잘 일치하는 결과를 얻었다. 따라서 본 방법은 모의 사용후핵연료 용해용액 내에 함유되어 있는 몰리브덴을 바로 분석할 수 있을 뿐만 아니라 몰리브덴의 함량이 수 퍼센트인 우라늄-몰리브덴 합금중 몰리브덴 정량에도 적용할 수 있었다. The SIMFUEL which composition is similar to PWR nuclear spent fuels was dissolved with a acid digestion bomb. An analytical conditions of ICP-AES for the direct determination of molybdenum in the uranium matrices without separation process were investigated. Based on the effect of uranium on molybdenum intensity. the most optimum wavelengths of molybdenum were found to be 202.030 and 203.844 ㎚. However, the method of standard additions is applied to overcome the effects of changing background caused by analyzing the sample solutions containing high concentration of uranium and the standard calibration solutions. The relative error of two methods, direct and indirect measurements with cation exchange resin separation procedures, was less than 5%. Therefore it was possible for this procedure to directly measure molybdenum in uranium matrices without separation. And this method was also applied to the determination of several percent of molybdenum in a U-Mo alloy.

        • KCI등재

          악취성 유기지방산 성분의 분석기술

          안지원(Ji-Won Ahn), 김용현(Yong-Hyun Kim), 김기현(Ki-Hyun Kim), 송희남(Hee-Nam Song) 한국분석과학회 2012 분석과학 Vol.25 No.2

          2010년부터 지정악취물질로 관리 중인 유기지방산은 큰 반응성과 그에 따른 낮은 회수율 등의 문제로 인해, 분석이 난해한 성분으로 알려져 있다. 악취공정시험기준에서는 대기 중에 존재하는 유기지방산을 분석하는 방법으로 알칼리함침필터법과 알칼리흡수용액법을 제시하고 있다. 본 연구에서는 유기지방산의 분석기법을 전반적으로 비교검토하였다. 그러나 이들 지정분석방법에 대한 객관적인 검증이 쉽지않다는 점을 감안할 때, 유기지방산의 새로운 대안 분석방안으로 고체흡착관-저온농축탈착법 등을 고려할 필요가 있다. 고체흡착관으로 시료를 채취하고 저온농축열탈착기를 이용하여 분석할 경우, 공정시험기준상에 제시한 분석방법들에 비해 상당히 간편하고 검정이 용이하다는 이점이 있다. 본 연구에서는 이러한 분석방법에 대한 고찰에 덧붙여, 표준시료의 준비, 시료의 채취단계, 최종적인 검출단계에 대한 부분에 대해서도 검토하였다. 유기지방산의 현장시료를 채취 및 분석하기 위해서, 용기채취법의 적용은 심각한 오차를 수반할 수 있다는 점을 확인하였다. 또한 현장에서 채취한 시료의 유기지방산을 분석할 때, GC/FID에 의존할 경우, 여러 가지 간섭 성분의 영향을 배제하기 어렵다. 따라서 유기지방산의 분석에는 GC/MS를 이용하여 정량뿐 아니라 정성적인 부분까지 동시에 검토하는 것이 중요하다. A list of volatile fatty acids (VFA) including propionic acid, butyric acid, isovaleric acid, valeric acid, etc. is well known for offensive odorants. The analysis of odorant VFA is a highly delicate task due to high reactivity and unstable recovery rate. At present, analytical methods of VFA are recommended to include alkali impregnation filter method and alkali absorption method by the malodor prevention law of the Korea Ministry of Environment (KMOE). In this review, a survey has been made to explore various approaches available for the analysis of VFA to include both official methods of the KMOE and others. In light of the unreliability of those established analytical methods, it is highly desirable to develop some substituting methods for VFA. Among such options, one may consider such option as sorbent tube (ST) sampling and cryogenic trapping-thermal desorption technique. Moreover, procedures used for standard preparation, sampling steps, and instrumenta detection stage are also evaluated. Application of container sampling (like Tedlar bag) is however not recommendable due to significant (sorptive) loss in sampling and in storage stage. In the detection stage, the use of GC/MS is recommendable to replace GC/FID due to the presence of diverse interfering substances. Thus, it is essential to properly establish the basic quality assurance (QA) for VFA analysis in air.

        • KCI등재

          분석기법의 차이에 따른 현장시료의 VOC 분석결과 비교연구

          안지원(Ji-Won Ahn), 수딜 팬디(Sudhir Kumar Pandey), 김기현(Ki-Hyun Kim) 한국분석과학회 2010 분석과학 Vol.23 No.5

          본 연구에서는 대기환경시료 및 현장조건에서 채취한 현장시료들 중, 악취성분 및 주요 VOC 성분들 중에서 여러 유형의 관리대상으로 지정 중인 benzene, toluene, p-xylene, styrene, methyl ethyl ketone의 농도분석 방식들을 비교하였다. 이때, GC/FID와 튜브를 연계한 F-T 분석방식과 GC/MS와 백(bag)을 연계한 M-B방식으로 같은 시료를 각각 분석하고 이들 결과 값을 비교하였다. 상관분석결과, toluene과 pxylene에서 F-T와 M-B방법간의 결과에서 큰 상관성을 보이는 것으로 나타났다(P < 1.4E-08). 양 기기간의 오차를 percent difference (PD)와 같이 산술적으로 구하여 평가한 결과, benzene과 toluene의 농도는 상대적으로 비슷한 경향을 보였다. 그러나 분석대상 성분들 간에 양 방식의 차이는 평균적으로 35%가 넘으면서 F-T와 M-B간의 오차가 일정 수준이상으로 존재하였다. 그리고 F-T/M-B ratio가 대부분 1 이하로 나타나면서, M-B의 결과 값이 F-T에 비해 상대적으로 크게 나타나는 경향을 보였다. 양 분석기기로부터 산출한 결과 값을 통계적으로 판단하기 위해, t-test를 실시하였다. 그 결과, 95% 신뢰수준에서 toluene, pxylene, styrene, methyl ethyl ketone 성분에서는 두 시스템간의 결과 값에 차이가 유의한 것으로 나타났다(P < 0.043). 그러나 전반적으로 양 분석기법의 차이에 따른 오차는 상당 부분 선택한 표준시료의 성상 및 백내부의 시료손실 등과 같은 요인에 크게 영향을 받는 것으로 나타났다. In this study, a number of volatile organic compounds (VOCs) including benzene, toluene, p-xylene, styrene, and methyl ethyl ketone were analyzed from samples collected in ambient air and under the field conditions. These samples were analyzed independently by two different set-ups for VOC analyses, i.e., between [1] gas chromatography/flame ionization detector with tube sampling - (F-T system) and [2] gas chromatography/mass spectrometer with bag sampling (M-B system). The analytical results derived by both systems showed fairly similar patterns in relative sense but with moderately large differences in absolute sense. The results of M-B system were high relative to F-T system with the F-T/M-B ratio below 1. If the relative biases of the two measurement techniques are derived in terms of percent difference (PD) in concentration values, the results were generally above 35% on average. A student t-test was applied to investigate the statistical significance of those differences between the systems. The results of both analytical systems were different at 95% confidence level for toluene, p-xylene, styrene, and methyl ethyl ketone (P < 0.043). However, F-T and M-B systems showed strong correlations for toluene and p-xylene. The observed bias is explained in large part by such factors as the differences in standard phases used for each system and the chemical loss inside the bag sampler.

        • KCI등재

          동위원소희석 액체크로마토그래피-질량분석법을 이용한 육류중 클로람페니콜의 정밀한 정량 분석에 관한 연구

          송혜민(Hyemin Song), 김병주(Byungjoo Kim), 정혁(Hyuk Jeong), 안성희(Seonghee Ahn) 한국분석과학회 2010 분석과학 Vol.23 No.6

          클로람페니콜은 미생물과 박테리아들의 활동을 억제시킴으로써 동물 치료에 효과적인 축산 항생제 중의 하나이다. 그러나 사람에게 재생 불량성 빈혈과 같은 치명적인 부작용이 발생하여 식용으로 사육하는 동물들에 대한 클로람페니콜의 사용을 유럽을 포함한 많은 나라에서 금지하였다. 본 연구에서는 돼지고기 시료 중 클로람페니콜을 분석하기 위하여 동위원소희석 액체크로마토그래피-질량분석법(IDLC/MS/MS)을 이용하여 정확하고 정밀한 정량분석을 하였다. 돼지고기 시료중의 클로람페니콜은 에틸아세테이트로 추출하였으며, 회수율을 높이기 위하여 고체상 추출법(Solid Phase Extraction)을 이용하였다. 액체크로마토그래피/질량분석기는 전기 분무 이온화 장치(Electrospray Ionization, ESI)를 장착하여 음이온 모드로 선택반응분석법(Selected Reaction Monitoring mode)에서 수행하였다. 클로람페니콜의 분자이온 [M-H]?이온이 조각이온인 [M-H-(HCOCl)]?로 가는 m/z 321→ 257와 동위원소의 m/z 326→ 262 채널을 선택하여 분석하였다. 클로람페니콜을 약 0.2, 1, 10, 25 μg/kg의 농도가 되도록 첨가한 돼지고기 시료로부터 제조값과 측정 분석값을 비교하여 검토한 결과, 측정값들은 불확도 범위 내에서 제조값과 일치함을 보였다. 또한 IRMM(Institute for Reference Materials and Measurement)의 클로람페니콜 분석용 돼지고기 시료인 인증 표준물질 BCR 445를 분석한 결과, 본 실험의 측정값은 불확도 범위 내에서 인증값과 일치함을 보였으며 불확도의 경우에는 IRMM이 제공한 값보다 훨씬 향상된 값을 보였다. Chloramphenicol is one of the most effective antibiotics for treatment of food-producing animals for typhoid fever. However, it has been reported that it caused severe side effects such as aplastic anemia in human, therefore the use of chloramphenicol for food-producing animal is prohibited by European Union and other countries. In this study, the analytical method using isotope dilution liquid chromatography-mass spectrometry (ID-LC/MS) was established for accurate determination of chloramphenicol in meat. Chloramphenicol was extracted with ethylacetate from porcine and solid phase extraction cartridge was used for enhancing the recovery. The residue of chloramphenicol in porcine was analyzed using the liquid chromatography mass spectrometer (LC/MS) interfaced with electrospray ionization source. Analysis was performed in negative mode with selected reaction mornitoring mode at m/z 321→257 of [M-H]?→[M-H-(HCOCl)]?and m/z 326→262 channels for its isotope. The established method was tested using fortified samples at the level of 0.2 1, 10, 25 ㎍/㎏ and analytical results agreed with the gravimetrically fortified values within their uncertainties. This method was validated by analyzing a certified reference material, BCR 445, from IRMM (Institute for Reference Materials and Measurement). Our measurement values agreed with the certified value within their uncertainties. The uncertainty of our measured value was much lower than that the certified value from IRMM.

        • KCI등재

          다공성 표면에서 현출된 지문의 정량적인 평가방법 개발을 위한 농도계 이미지 분석을 이용한 선행연구 및 응용

          조재현(Jae-Hyun Cho), 김효원(Hyo-Won Kim), 김민선(Min-Sun Kim), 최성운(Sung-Woon Choi) 한국분석과학회 2016 분석과학 Vol.29 No.3

          범죄수사에서 지문인식은 개인 식별을 위한 가장 중요한 기술 중 하나이다. 그러나 다양한 방법으로 각각 현출된 지문을 비교하는 객관적이고 공정한 평가 방법은 존재하지 않는다. 따라서 객관적이고 정량적인 방법의 개발을 위하여 농도계 이미지 분석(densitometric image analysis) 프로그램(CP Atlas 2.0)과 Automated Fingerprint Identification System (AFIS)을 이용하여 다공성 표면에서 현출된 지문을 비교, 평가하였다. 먼저 시료지문 채취 상 최적의 압력과 유류시간 조건을 찾기 위하여 두 가지 조건을 변화시켜 날인을 한 비교적 균일한 품질을 가진 잉크지문(Inked fingerprint)을 분석하였다. AFIS 분석을 통해 얻은 특징점(minutia)수와 이미지 분석을 통해 얻은 융선 peaks의 면적 결과를 계산하여 비교한 결과 1.0kg.f 의 압력으로 5초(sec.) 동안 유류 한 잉크지문이 육안 상 가장 선명한 융선을 보였으며 가장 많은 수의 특징점 수, 가장 넓은 융선의 peaks 면적을 갖는 것을 확인 할 수 있었다. 또한, 잠재지문 현출에 응용하기 위하여 감열지에 날인 된 잠재재문을 iodine fuming법으로 현출시켜 분석한 결과 1.0 kg.f/5 sec의 조건에서 특징점 수가 가장 많고 융선의 peaks 면적도 가장 넓게 나오는 것을 확인하였다. 추가적으로 프린트 용지에 날인한 잠재지문을 0.5 %와 5 %의 ninhydrin용액으로 현출하여 비교한 결과 2.0 kg.f/5 sec의 조건으로 날인하여 5 %의 ninhydrin용액으로 현출하였을 때 가장 좋은 결과를 갖는 것을 확인하였다. 전반적으로 이미지분석을 통하여 얻은 peaks의 평균면적이 클수록 AFIS를 통해 확인되는 특징점수가 많아진다는 것이 확인되었으며 농도계 이미지 분석을 이용한 지문 평가의 추가적인 연구를 통해 본 방법은 지문 현출 평가에 대한 객관적이고 정량적인 새로운 시험방법이 될 수 있을 것으로 사료된다. In crime scene investigation, fingerprint identification is regarded to be one of the most important techniques for personal identification. However, objective and unbiased evaluation methods that would compare the fingerprints with diverse available and developing methods are currently lacking. To develop an objective and quantitative method to improve fingerprint evaluation, a preliminary study was performed to extract useful research information from the analysis with densitometric image analysis (CP Atlas 2.0) and the Automated Fingerprint Identification System (AFIS) for the developed fingerprints on porous surfaces. First, inked fingerprints obtained by varying pressure (kg.f) and pressing time (sec.) to find optimal conditions for obtaining fingerprint samples were analyzed, because they could provide fingerprints of a relatively uniform quality. The extracted number of minutiae from the analysis with AFIS was compared with the calculated areas of friction ridge peaks from the image analysis. Inked fingerprints with a pressing pressure of 1.0 kg.f for 5 seconds provided the most visually clear fingerprints, the highest number of minutiae points, and the largest average area of the peaks of the friction ridge. In addition, the images of the developed latent fingerprints on thermal paper with the iodine fuming method were analyzed. Fingerprinting condition of 1.0 kg.f/5 sec was also found to be optimal when generating highest minutiae number and the largest average area of peaks of ridges. Additionally, when the concentration of ninhydrin solution (0.5 % vs. 5 %) was used to compare the developed latent fingerprints on print paper, the best fingerprinting condition was 2.0 kg.f/5 sec and 5 % of ninhydrin concentration. It was confirmed that the larger the average area of the peaks generated by the image analysis, the higher the number of minutiae points was found. With additional tests for fingerprint evaluation using the densitometric image analysis, this method can prove to be a new quantitative and objective assessment method for fingerprint development.

        • KCI등재

          Fundamental study on the development of the testing method of Triclosan with GC/ECD and GC/MS

          Hui-Jae Jeong(정희재), Jae-In Lee(이재인), Deok-Jun Kweon(권덕준), Hui-Jeong Eom(엄희정), Zel-Ho Choi(최철호), Ki-In Choi(최기인) 한국분석과학회 2012 분석과학 Vol.25 No.6

          본 연구에서는 현재 항균제, 세정제 및 살균제의 형태로 가장 많이 사용되는 물질 중 하나인 트리클로산에 대한 전처리 방법 및 정량분석 방법을 확립하기 위한 기초적인 연구를 수행하였다. 노말헥산을 추출용매로 하여 속실렛 추출기에서 8 시간 추출할 경우, 가장 높은 추출효율을 보였으며, 분석장비는 GC-ECD와 GC-MS 모두 양호한 분석결과를 보였다. 본 연구에서 조제한 종이 여과지 시료 및 솜 시료를 각각 30 개씩 분석한 결과, 높은 트리클로산 추출효율, 낮은 분석 편차, 일원배치법에 따른 분산분석 결과를 고려할 때, 본 연구에서 조제한 시료 및 본 연구에서 제시한 추출 및 분석방법은 종이 및 섬유시료 내 트리클로산 분석에 유효하게 적용할 수 있을 것으로 판단되었다. In this study, a fundamental study was conducted to establish the method for quantitative analysis and pretreatment of triclosan, one of the chemicals to be used as bactericides, detergents, and sterilizers. The extraction efficiency of triclosan was the highest when it was extracted by soxhlet apparatus with n-hexane, and it showed a satisfactory result when the samples were analyzed with both GC/ECD and GC/MS. To evaluate the reproductivity of the results, each 30 reference samples made with paper filter and cotton wool was prepared in this study. From the results with high extraction effectiveness, low analysis deviation, and good statistical analysis data, the method for the extraction and analysis for triclosan were resonable for the paper and textile samples applied in this study.

        • KCI등재

          통계적 기법을 이용한 광주지역 민방위비상급수용 지하수 수질 오염도 분석 및 시각화 연구

          장서은(Seoeun Jang), 이대행(Daehaeng Lee), 김종민(Jongmin Kim), 김하람(Haram Kim), 정숙경(Sukkyung Jeong), 배석진(Seokjin Bae), 조영관(Younggwan Cho) 한국분석과학회 2018 분석과학 Vol.31 No.3

          본 연구에서는 광주지역 민방위비상급수시설 101개소를 대상으로 2006년부터 2016년까지 11년 동안 측정한 지하수 수질자료를 통계적으로 분석하였으며, 각 시설별로 먹는물 수질기준 초과횟수와 평균농도 분석 및 경향성 분석을 실시하고, 그 분석결과를 이용하여 4개의 오염등급으로 구분하였다. 또한 이를 바탕으로 토지이용 현황별로 각 항목의 지하수 오염도를 평가하였다. 통계적으로 유의한 민방위비상급수 15개 항목에 대한 수질기준초과횟수, 평균농도분석, 경향성분석의 세가지 오염지시인자를 분석하여 합산한 결과 Turbidity (51.5%) > Color (32.7%) > Nitrate nitrogen (28.7%) > Hardness (25.7%) 순으로 오염 지시율이 상대적으로 높게 평가되었다. 오염등급 분석결과 안전(0)부터 오염심각(3)까지 오염등급이 다양하게 분포한 Turbidity, Color, Nitrate nitrogen의 3개 항목을 제외하면 12개 항목의 수질 오염등급은 전체의 25%는 ‘오염가능한 등급(1)'으로, 75%는 ‘안전한 등급(0)'으로 평가되었다. QGIS를 이용하여 오염 지시율이 높게 평가된 4개 항목(Turbidity, Color, Nitrate nitrogen, Hardness)은 오염지도에 작성하여 오염등급을 시각화하였다. In this study, groundwater quality data measured for 11 years from 2006 to 2016 were analyzed statistically for 101 civil defense emergency water supply facilities (CDEWSF) in the Gwangju area. The contamination level was quantified into four grades by using excess drinking water quality standards, average concentration analysis, and tendency analysis results for each facility. On the basis of this approach, the groundwater contamination degree of each item was evaluated according to land use status, installation year, depth, and geological distribution. The contamination grade ratios, which were obtained by analyzing three contamination indicators (water quality exceeded frequency, average concentration analysis, and trend analysis) for 15 items on statistically significant of civil defense emergency water was relatively high, in the order of Turbidity (51.5%) > Color (32.7%) > Nitrate nitrogen (28.7%) > Hardness (25.7%). As a result of the contamination grade analysis, except for the items of Turbidity, Color, and Nitrate nitrogen, the contamination levels were distributed in various degrees from “clean (0)” to “seriously contaminated (3).” Regarding the contamination grade of 12 items, 25 % of the total were classified as “possibly contaminated (1),” and 75 % were rated “clean (0).” The four items (Turbidity, Color, Nitrate nitrogen, and Hardness) for which contamination indication rate were evaluated as “high” by the were visualized on a contamination map.

        • KCI등재

          The study for analysis of acidity and moisture in paper record by mobile small NIR spectrometer

          Chang Yong Lee(이창영), Chan Bong Kim(김찬봉), Seong Uk Lee(이성욱), Won Bo Cho(조원보), Hyo Jin Kim(김효진) 한국분석과학회 2012 분석과학 Vol.25 No.6

          종이 기록물의 품질 평가에 있어서, 종이 내에 산성도와 함수율이 중요하다. 특히 중요한 종이 기록물에 있어서는 현장에 가서 직접 측정해야 하는데, 현재의 종이 기록물의 품질 평가하는 ISO 표준 분석 방법의 경우에는 파괴적인 방법이면서 현장에서 직접 분석하기에는 한계가 있다. 따라서 본 연구에서는 현장에서 직접 측정하면서 비파괴적인 방법으로 분석하기 위해서, 이동 가능한 소형 비파괴 분석기인 근적외선 분광 분석기를 사용하였다. 소형 분광기의 파장 대역은 900부터 1700 nm 파장 대역을 사용하였으며, 확산 반사형 광화이버를 사용하여 종이의 표면에 측정하였다. 그리고 1970 년대부터 2003년까지의 종이 기록물을 사용하여 산성도와 함수율을 측정하였다. 측정 결과는 산성도와 함수율이 각각 0.9 이상으로 두 인자에 대한 높은 상관관계를 확인 하였다. 이로써 소형 근적외선 분광 분석기와 광화이버를 사용하여 이동하면서 종이 기록물의 평가 시스템 개발이 가능한 것으로 확인 되었다. As for quality evaluation of paper records, it is very important to measure acidity and moisture in paper. In the case important paper records, it should be measured directly in field. But ISO standard analytical method would be limited to measure directly in field for quality evaluation of paper records until now. Therefore it could be to use mobile small NIR spectrometer for being analyzed by direct and non-invasive method in field. The wavelength range of small spectrometer has from 900 to 1700 nm, and the surface of paper could be measured by diffused reflected optical fiber probe. Thus, the acidity and moisture could be analyzed on the paper record with from 1970 to 2003. As the result, it could be confirmed to have each more than 0.9 as the correlation of acidity and moisture. Thus, it will be possible to develope the evaluation system of paper record with mobile small NIR spectrometer and optical fiber by the result.

        • KCI등재

          陽性自 誘發 X-線 放出 分析裝置 및 標準試料 試驗分析

          김낙배(Nak Bae Kim), 우형주(Hyung Joo Woo), 김덕경(Duk Kyung Kim), 최한우(Han Woo Choi), 김준곤(Joon Kon Kim), 박긍식(Keung Shik Park) 한국분석과학회 1990 분석과학 Vol.3 No.3

          PIXE 分析裝置를 設計 製作하였으며, 이의 應用性에 대하여 硏究하였다. 粒子加速器에서 2.43MeV로 加速된 陽性子빔을 X-Y 走査器, 視準器, 電子供給裝置를 通過시킨 後 標的試料에 照射했으며 標的試料에서 放出되는 X-線는 Si(Li) 檢出器로 計測하였다. 標的函은 그 自體를 파라데이컵으로 使用하였고, 陽性子빔의 直徑이 8㎜일 때 빔 境界幅은 0.2㎜, 빔의 均質度(最小密度/最大密度)는 95%이었다. 이 分析裝置의 正確度를 檢證하기 爲하여 NIST 標準 生體試料인 bovine liver와 citrua leaves, USGS 標準地質試料인 BHVO-1와 SCo-1을 分析하였다. 네 가지 標準試料를 酸溶解法과 펠렛化法으로 각각 事前 處理하였다. X-線 스펙트럼은 AXIL 프로그램으로 피크分析을 하였으며 各 元素의 含量은 薄膜型 試料의 境遇에는 FILCAl 프로그램으로 펠렛型 試料의 境遇에는 CONCAL 프로그램으로 펠렛型 試料의 境遇에는 CONCAL 프로그램으로 計算하였다. 各 元素-Al, Si, Cl, K, Ca, Ti, Cr, Mn, Fe, Ni, Cu, Zn, Ga, Sr, Zr 그리고 Pb-의 含量은 알려진 값들과 15% 偏差以內에서 一致하였으며, 두 方法으로 事前 處理한 試料들의 分析값들을 10% 偏差 以內에서 잘 一致하였다. PIXE analysis system has been designed and its applicability has been studied. 2.43 MeV proton beam was irradiated at the target after passing through X-Y scanner, collimator, electron suppressor and electron supplier. X-ray emitted from the target was measured by Si(Li) detector. Target chamber itself acted as faraday cup. Proton beam was defined in 8㎜ diameter with boundary region of 0.2㎜ and beam homogeneity(minimum intensity/maximum intensity) of 95%. NIST biological reference materials of bovine liver and citrus leaves, and USGS geological reference materials of BHVO-l and SCo-1 have been analyzed in order to examine the accuracy of PIXE system. Each of reference materials was pre-treated with acid digestion and pelletizing methods respectively. The X-ray spectrum of each sample was fitted by AXIL program. The content of each element was calculated by FILCAL program for thin samples and by CONCAL program for pellet samples. The content of each element-Al, Si, Cl, K, Ca, Ti, Cr, Mn, Fe, Ni, Cu, Zn, Ga, Sr, Zr and Ph-is in agreement with nominal values within 15% deviation and the analytical results obtained by two kinds of pre-treatment show good agreement within 10% deviation.

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