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        유해물질 규제법(RoHS)에 따른 휴대폰 내의 중금속 함유량 측정을 위한 스크리닝법 연구

        김영혜(Y. H. Kim),이재석(J. S. Lee),임흥빈(H. B. Lim) 한국분석과학회 2010 분석과학 Vol.23 No.1

        모든 전기전자제품에 대한 유해 중금속 규제법(RoHS)이 유럽과 중국 등 세계 각 나라에서 시작되면서 이에 대한 중요성이 대두되고 있다. 이와 관련하여, 현재 세계 전기전자 협회(IEC)에서 발표된 IEC 62321 문건은 기존의 표준 분석 규격들과 마찰이 있을 수 있다. 반면에, IEC기술위원회(TC 111) 에서 발표된 시료 채취 및 처리 방법(sampling)에 관한 일반공개규격(Publicly Accessible Specification: PAS)은 기존 규격들과 상호보완적으로 응용될 수 있다. 이 실험에서는 PAS에 준하여 휴대폰시료를 분리 및 분해하는 방법을 찾고, 기존의 분석장치를 이용한 스크리닝방법과 비교하고자 하였다. X선 형광분석법(XRF)은 시료의 전 처리가 필요 없어서, 신속한 분석이 가능하므로 스크리닝에 탁월한 기능을 보여준다. 하지만 이 방법은 표면의 유해물질 정보만 알 수 있으며, 심각한 매트릭스 간섭과 정량을 위한 다양한 표준물질이 없다는 제약이 따르기 때문에, 이를 보완할 수 있는 방법이 필요하다. 본 연구에서는 레이저 박리 유도결합플라스마 질량분석장치(LA-ICP-MS), 에너지 분산형 XRF (ED-XRF) 와 전자주사현미경 에너지분산 X선분광기(SEM-EDX)를 휴대폰 스크리닝에 적용하여 보았으며, 유해중금속이 검출된 일부 부품의 경우에는 흑연로 원자흡수분광분석법(GF-AAS)을 수행하여 농도를 측정하였다. 이 실험결과, 배터리 일부 부품의 경우, GF-AAS와 XRF의 Pb 측정결과는 각각 0.92%와 5.67%로서 차이가 많이 나는 것을 알 수 있었다. 또한, XRF의 상대편차 범위 23-168%는 LA-ICP-MS의 편차 범위인 1.9-92.3% 보다 월등히 큰 것으로 나타났다. 결론적으로, 스크리닝 목적으로 XRF 분석방법을 이용하였다 할지라도, 정확한 함량을 얻기 위하여 GF-AAS의 분석을 수행해야 할 것으로 판단된다. 그리고, 기존 IEC 문건의 스크리닝 방법에는 언급되어 있지 않으나, 본 연구에서는 LA-ICP-MS가 전기전자제품 내에 있는 유해물질들에 대한 정보를 신속하게 얻을 수 있는 스크리닝 방법으로 활용될 수 있음을 확인하였다. It is of importance that all countries in worldwide, including EU and China, have adopted the Restrictions on the use of certain Hazardous Substances (RoHS) for all electronics. IEC62321 document, which was published by the International Electronics Committee (IEC) can have conflicts with the standards in the market. On the contrary Publicly Accessible Specification (PAS) for sampling published by IEC TC111 can be adopted for complementary application. In this work, we tried to find a route to disassemble and disjoint cellular phone sample, based on PAS and compare the screening methods available in the market. For this work, the cellular phone produced in 2001, before the regulation was born, was chosen for better detection. Although X-ray Fluorescence (XRF) showed excellent performance for screening, fast and easy handling, it can give information on the surface, not the bulk, and have some limitations due to significant matrix interference and lack of variety of standards for quantification. It means that screening with XRF sometimes requires supplementary tool. There are several techniques available in the market of analytical instruments. Laser ablation (LA) ICP-MS, energy dispersive (ED) XRF and scanning electron microscope (SEM)-energy dispersive X-ray (EDX) were demonstrated for screening a cellular phone. For quantitative determination, graphite furnace atomic absorption spectrometry (GF-AAS) was employed. Experimental results for Pb in a battery showed large difference in analytical results in between XRF and GF-AAS, i.e., 0.92% and 5.67%, respectively. In addition, the standard deviation of XRF was extremely large in the range of 23-168%, compared with that in the range of 1.9-92.3% for LA-ICP-MS. In conclusion, GF-AAS was required for quantitative analysis although EDX was used for screening. In this work, it was proved that LA-ICP-MS can be used as a screening method for fast analysis to determine hazardous elements in electrical products.

      • 열분해 방법(Py-GC/MS)을 이용한 미세플라스틱 정성 및 정량분석 방법 연구

        장한솔,이효영,박선구,김재우 한국분석과학회 2021 학술대회논문집 Vol.2021 No.11

        미세플라스틱은 통상적으로 5 mm 이하 크기의 플라스틱을 뜻하고, 제조 과정에서 첨가된 가소제, 난연제 또는 산화방지제 등이 함유될 수 있다. 또한, 매우 작은 크기로 인해 하수처리 시설에서 잘 걸러지지 않아 수중 생물이 먹이로 오인해 섭취하고 먹이연쇄 과정을 거쳐 인간의 몸속으로 도달할 수 있다. 이러한 이유로 다양한 분야에서 미세플라스틱 분석을 위해 육안 분석, 분광 분석 및 열분해 분석 방법 등이 적용되고 있는데 이중 Py-GC/MS를 이용한 열분해 분석 방법은 N2 또는 He 분위기의 무산소 조건에서, 600 ℃ 이상의 고온으로 미세플라스틱을 열분해하여 생성된 열분해 생성물을 크로마토그래피(GC)로 분리 및 질량분석기(MS)로 검출한다. 해당 분석 방법은 파괴 분석법이지만, 크기 및 모양과 관계없이 다양한 미세플라스틱에 대한 정성 및 정량분석을 동시에 진행할 수 있는 장점이 있다. 이에 본 연구에서는 미세플라스틱 표준물질을 각각 적절한 용매에 녹여 희석하고 건조한 후, 기기에 주입하는 방법으로 분석법을 확립하였다. 플라스틱 종류별로 고유하게 열분해 되어 생성되는 물질 중 상대적으로 강도가 높은 특성 물질을 선정하여 확립한 분석 방법의 유효성 평가를 진행하였다. 이는 “화학적 시험방법의 유효성 확인을 위한 지침”에 제시된 절차에 따라 반복 측정을 통해 작성한 특성물질 검량곡선의 우수한 직선성(R²), 정확도, 정밀도, μg 수준의 낮은 검출한계(LOD) 및 정량한계(LOQ)를 통해 검증하였다. 본 연구 결과를 통해 Py-GC/MS를 이용한 미세플라스틱 열분해 분석법과 다양한 플라스틱에 적용한 결과를 소개하고자 한다.

      • 습식 기기분석을 위한 동합금 상용표준물질 개발

        김동인,이용현,김현정 한국분석과학회 2021 학술대회논문집 Vol.2021 No.11

        동(Copper, 銅)은 기원전 8세기경부터 인류에 의해 사용되었고 기원전 3세기경부터 동과 주석의 합금인 청동을 사용하면서 청동기 시대가 시작되었다. 이후 비로소 인류문명생활의 시작이라고 하는 철기시대를 거치며 현재에 이르기까지 철은 인류의 수많은 분야에 적용되어왔다. 그럼에도 불구하고 동의 쓰임새는 실로 다양하여 고강도를 가지면서 연신율이 좋고 도전성이 높아야 하는 반도체 부품 등에 활용되는 등 철이 대체 할 수 없는 불가의 영역이 존재한다. 대부분 이러한 동을 이용한 제품들은 초기 설계 공정부터 합금원소의 함유량을 설정하여 필요와 용도에 맞는 제품설계를 위한 기본이 된다. 이후 생산과정에서 혹은 사용과정에서의 문제가 발생되었을 때 원인으로 많이 의심되는 재질 선정 문제 등은 육안으로는 알 수 없으므로 성분분석을 통해 성분원소의 함유량이 설계값에 비교하여 함량 차이는 없는지, 문제가 있다면 해당 원소의 어느 정도가 문제이고 분석결과 값을 신뢰해도 되는지 등을 직접 확인하여야 한다. 이때 중요한 것은 정확한 분석이며 해당 분석결과가 합리적인 결과인지 확인하기 위해서 표준물질을 이용한 비교시험을 통해 많이 확인된다. 따라서 성분분석의 필수품이라 할 수 있는 표준물질의 그 개발 과정에 대해서, 이번 연구에서는 습식 기기분석 용도의 Chip 타입의 동합금 표준물질 4종을 개발하고 이후 검증 및 측정불확도의 추정과정을 소개하고자 한다. 분석 원소 중 Cu는 전해무게분석법을 이용하였고 나머지 원소(Sn, Zn, Pb, Ni, Fe, P)는 유도결합플라스마 발광분광분석법(ICP-OES)을 통한 분석을 진행하였다. 제조된 후보표준물질의 균질성을 확인하기 위해 균등간격으로 10병 이상을 선택하여 측정하였고 분산분석(ANOVA)를 통해 검증하여 특성값을 설정하였다. 그리고 보관의 온도조건, 보관기간을 달리하여 회귀분석을 통해 안정성을 확인하였다. 측정불확도는 배치의 특성화 표준불확도, 병간 표준불확도, 안정성에 대한 표준불확도를 각각 산출하고 합성하여 표준물질 인증값에 대한 최종 확장불확도를 산출하였다.

      • 분석기기를 활용한 광물 판별 방법 간의 차이 및 상호 보완

        최은철,구민호,성미나,노을,손형석 한국분석과학회 2021 학술대회논문집 Vol.2021 No.11

        광물감정은 분석과 달리 정확한 수치로 광물이 판단되는 것이 아니라 광물에서 나타나는 다양한 특징을 고려하여 특정 광물로 감정한다. 광물을 판단할 때 주로 사용되는 분석장비는 편광현미경(투과 및 반사), X-선 회절분석기, 적외선 분광기(IR)가 있다. 본 연구는 광물 구분시 각각의 분석기기에 따른 장단점을 파악한 후 효과적인 상호 보완 방식을 제시하고자 하는 것을 목적으로 한다. 편광현미경의 경우 편광된 빛을 조사하여 광물을 투과하거나 반사시켜 굴절 또는 반사된 빛을 확인하여 색, 벽개, 소광각, 형태, 간섭상 등 다양한 특징을 확인할 수 있는 장점이 있는 반면, 암석의 특정 부분을 확인하는 방식으로 불균질한 암석 내에서 광물을 확인해야 한다는 점과 입자가 10 ㎛ 이하의 경우나 분상인 경우 제한적으로 확인 가능하다는 단점이 있다. X-선 회절분석기(X-ray diffractometer)의 경우 현미경과 달리 특정한 각도로 X-선을 조사하면 광물 내 격자간격에 따라 보강간섭이 일어나는 특징으로 광물을 식별하는 방식으로 분말 시료의 경우 균질성을 확보하기는 좋으며, 미립의 입자를 식별할 수 있는 장점이 있으나 백운모, 흑운모와 같이 유사한 격자구조를 가진 광물간 구분이 어려우며 주요하게 보강간섭이 일어나는 격자간격이 7Å, 10Å, 14Å 의 경우에는 해당되는 광물이 많아서 식별하기 힘들다는 단점을 가진다. 적외선분광기(Infrared spectroscopy)의 경우 IR을 시료로 조사하면 분자운동이 일어나며 분자운동이 일어나는 주파수 영역에 반응한 결과를 가지고 추정된 분자구조를 바탕으로 광물을 식별하는 방식으로 작용기가 있는 경우 함유 광물이나 탄산염 광물의 경우 구분이 유효하나 함수 규산염 광물인 점토나 운모류, 각섬석류를 제외한 무수 규산염 광물의 경우 식별을 할 수 없다는 단점이 있다. 또한 적외선 분광법 및 X-선회절 분석법은 빛을 조사하는 영역을 줄이고는 있으나 특정 광물이 아니 일정 영역에 대한 분석으로 둘 이상의 결과가 서로 영향을 준다는 단점이 있다. 광물을 판별하는 시료에서 각각의 광물의 입자경계가 육안으로 식별이 가능한 경우 현미경을 통한 분석이 우선 선택되어야 하며, 입자가 보이지 않는 경우 X-선 회절 분석이 우선적으로 시행되어야 하며 X-선 회절 결과 7Å, 10Å, 14Å에서 검출세기가 높게 나온 경우 편광현미경이나 적외선 분광기가 병행되어야 한다. 따라서 특정하고자 하는 대상 시료에 따라서 적합한 분석기기를 선택하는 것이 우선되어 야 하며, 경우에 따라 둘 이상의 분석기기를 이용하여 상호 결과를 보완해야 신뢰도 높은 광물 식별이 가능하다.

      • KCI등재

        [화학] 고순도 실리카중 알파방출 불순물 분석을 위한 HTS-NAA/γ-spectrometry 연구

        이길용(Kil Yong Lee),윤윤열(Yoon Yeol Yoon),조수영(Soo Young Cho),양명권(Myung Kwon Yang),심상권(Sang Kwon Shim),김용제(Yongje Kim),정용삼(Yong Sam Chung) 한국분석과학회 2005 분석과학 Vol.18 No.1

        고정밀 전자소자의 오동작의 한 원인인 soft error는 원료물질에 함유된 U, Th과 같은 알파방출 불순물로 알려져 있으며 전자소자의 소형화, 고집적화에 따라서 이들 불순물의 규제함량은 기존의 분석법으로는 불가능할 정도로 낮아지고 있다. 연구의 목적은 다양한 전자소자의 밀봉 소재로 사용되는 EMC (epoxy molding compound)의 주 원료인 고순도 실리카에 함유되어 있는 U, Th을 고감도 (ng/g이하)로 분석할 수 있는 방사화분석법과 감마선분광분석법의 개발이다. 지금까지 방사화분석법에 이용하던 PTS (pneumatic transfer system) 중성자 조사 설비로는 산업계에서 요구하는 분석 감도를 충족시킬 수 없기 때문에 의약용 혹은 산업용 RI 생산에 주로 사용되고 있는 HTS (Hydraulic transfer system) 중성자 조사 설비를 이용한 방사화분석 조건을 확립하였다. 또한, 공기중 라돈 ((222)^Rn)과 자핵종 (progenies)에 의한 불안정한 바탕방사능은 분석의 감도는 물론 정확도를 저하시키는 주 요인으로 작용하므로 질소가스 유입시스템을 제작하여 라돈에 의한 바탕방사능을 소멸 혹은 안정화시켰다. 그 결과 U과 Th의 분석한계를 각각 0.1 ng/g, 0.01 ng/g까지 낮출 수 있었다. It has been established that soft error of high precision electronic circuits can be induced by alpha particles emitted from the naturally occurring radioactive impurities such as U, and Th. As the electronic circuits have recently become lower dimension and higher density, these alpha-particle emitting radioactive impurities have to be strictly controlled. The aim of this study is to develop of NAA (Neutron Activation Analysis) and gamma-spectrometry to improve the analytical sensitivity and precision of U and Th. A new NAA method has been established using the HTS (Hydrulic transfer system) irradiation facility which has been used to produce radioisotopes for industries and medicines instead of the PTS (pneumatic transfer system) irradiation facility which has been used in general NAA. When the ultratrace impurities have to be analyzed by NAA, background gamma-ray spectra induced from (222)^Rn and its progenies in air is serious problem. This unstable background has been eliminated or stabilized by the use of a nitrogen purging system. Ultra trace amounts of U (0.1 ng/g) and Th (0.01 ng/g) in high purity silica used for EMC could be analyzed by the use of HTS-NAA and low background gammaspectrometry.

      • KCI등재

        HS-SPME GC/MS법을 이용한 일본왕개미의 trail pheromone 성분 분석

        박경은(Kyung-Eun Park),이동규(Dong-Kyu Lee),권성원(Sung Won Kwon),이미영(Mi-Young Lee) 한국분석과학회 2012 분석과학 Vol.25 No.5

        GC/MS (gas chromatography/mass spectrometry)는 훌륭한 분리능과 재현성으로 인해 널리 활용 되고 있으며, 정립된 데이터베이스의 활용을 통한 성분 분석에서 활용도가 높다. 또한 HS-SPME (headspacesolid phase micro extraction)법은 용매로 추출을 하지 않은 휘발성 물질의 추출을 하는데 널리 사용되었다. 이 두 방법의 연계는 다양한 시료에서 발생하는 휘발성 성분의 분석에 널리 활용되었다. 위 특징을 이용하여 살아있는 Camponotus japonicus가 분비하는 미량의 페로몬 구성 성분의 분석 방법을 확립하였다. n-Decane, n-undecane, n-tridecane 등의 물질이 미량 페로몬에서 검출되었으며, 이 탄화수소들을 분석 하는데 적합한 SPME fiber, 추출 온도, 추출 시간을 최적화하였다. 살아있는 시료를 분석할 수 있기 때문에 특정 현상이 발생하는 그 순간을 분석하는 장점이 있는 한편, 살아있는 시료를 분석하기 때문에 추출 시간 등이 제한된다는 한계점이 있었으나 살아있는 HS-SPME GC/MS 분석방법이 정립된다면 살아 있는 시료를 죽일 필요 없다는 점에서 친환경적인 연구의 발전에 해결책이 될 수 있을 것으로 전망한다. GC/MS has been utilized for many applications due to great resolution and reproducibility, which made it possible to build up the database of mass spectrum, while HS-SPME has the advantage of solventfree extraction of volatile compounds. The combination of these two methods, HS-SPME GC/MS, enabled many scientific applications with various possibilities. In this study, the analysis of trail pheromone excreted from live Camponotus japonicus with the feature of solvent-free extraction was carried out and the optimization for this analysis was performed. The major compounds detected were n-decane, n-undecane, and n-tridecane. Optimization for the best detection of these hydrocarbons was processed in the point of SPME parameter (selection of fiber, extraction temperature, extraction time, etc.). The advantage of the analysis of live sample is to analyze phenomenon right after it is excreted by ants. But the experimental process has restriction of extraction temperature and time because of the analysis of live ants. Establishing the process of HS-SPME GC/MS applied to live samples shown in this study can be a breakthrough for the ecofriendly and ethical research of live things.

      • KCI등재

        탁상형 및 휴대형 X-선 형광 분석기를 이용한 폴리에틸렌 및 폴리프로필렌 시료 중 RoHS 규제 물질의 비교 분석

        최수정(Soo-Jung Choi),김종혁(Chong-Hyeak Kim),이석근(Sueg-Geun Lee),강인성(In-Sung Kang) 한국분석과학회 2010 분석과학 Vol.23 No.1

        휴대형 형광 분석기의 개발을 위한 사전 기초연구로서 탁상형 및 휴대형 X-선 형광분석기를 이용하여 플라스틱 중의 Cd, Pb, Hg, Cr (IV), polybrominated biphenyls (PBB) 및 polybrominated diphenyl ethers (PBDE)의 RoHS 규제 물질에 대하여 비교 분석하였다. 규제 물질이 0~1,200 mg/kg의 농도로 함유된 폴리에틸렌 및 폴리프로필렌 인증표준물질을 사용하여 측정시간에 따른 최적의 분석 조건을 확립하고, 각 규제 물질의 검량곡선을 작성하였다. 플라스틱 인증표준물질과 시료 중의 Pb, Hg, Cd, 총 Cr 및 총 Br 함량을 탁상형 X-선 형광분석기의 empirical (EM) 법 및 fundamental parameter (FP) 법으로 정량분석하고 그 결과를 휴대형 X-선 형광분석기와 비교 하였다. As a basic research for development of the domestic portable XRF spectrometer, we discussed the analytical results of bench-top and portable XRF methods for RoHS materials of the Cd, Pb, Hg, Cr(IV), polybrominated biphenyls(PBB) and polybrominated diphenyl ehters(PBDE). The instrumental parameters such as measurement time of bench-top and portable XRF were optimized using certified reference materials of polyethylene and polypropylene with 5 hazardous materials of 0~1,200 ㎎/㎏. The quantitative analysis of total-Cr, total-Br, Cd, Hg and Pb in certified reference materials and plastic samples were compared by empirical method, fundamental parameter method of bench-top XRF and portable XRF.

      • KCI등재

        시료 희석 주입 LC-MS/MS를 이용한 소변 중 메스암페타민, 4-하이드록시메스암페타민, 암페타민 및 4-하이드록시암페타민 동시 분석

        허보름,권남희,김진영,Heo, Bo-Reum,Kwon, NamHee,Kim, Jin Young 한국분석과학회 2018 분석과학 Vol.31 No.4

        메스암페타민(methamphetamine, MA)과 암페타민(amphetamine, AP)은 전세계적으로 널리 퍼진합성 흥분제로 보건 및 사회 문제, 경제적 비용 발생 등의 다양한 문제를 일으킨다. 또한 이러한 마약은 중독 및 남용 가능성이 매우 높기 때문에 확산 방지를 위한 방안의 하나로 복용자의 생체시료에서 이들 마약을 검출하기 위한 분석법 개발이 필요하다. 따라서 본 연구에서는 액체크로마토그래피-질량분석법(liquid chromatography-tandem mass spectrometry, LC-MS/MS)를 이용하여 소변에서 MA와 4-하이드록시메스암페타민(4-hydroxymethamphetamine, 4HMA), AP, 4-하이드록시암페타민(4-hydroxyamphetamine, 4HA)을 동시에 분석할 수 있는 분석법을 개발하였고 유효성 평가를 수행하였다. 전처리 시간 단축을 위해 50000 g에서 3 min 동안 초고속원심분리 후 시료 희석 주입법을 이용하여 LC-MS/MS에 주입하였다. 분리관은 역상 C18 컬럼을 사용하였고, 정량분석을 위해 MRM (multiple reaction monitoring) 모드를 적용하였다. 가중계수 $1/x^2$에서 정량 범위는 MA는 10-2500 ng/mL, AP는 1.0-800 ng/mL, 4HA와 4HMA는 2.0-200 ng/mL로 설정하였고, 검량선의 직선성은 결정계수($r^2$)를 구하여 평가하였다. 초고속원심분리법의 효율성을 확인하기 위해 전처리 과정으로 시린지 필터(membrane-filtration)를 적용한 결과와 비교하였고, 그 결과 분석물질에 따라 6-15 % 성능이 우수한 것으로 나타났다. 일내(intra-day)와 일간(inter-day) 정밀도는 6.6 % 미만이었고, 정확도는 -14.9-11.3 % 였다. 최저정량한계(LLOQ)는 2.0 ng/mL (4HA 및 4HMA), 1.0 ng/mL (AP), 10 ng/mL (MA)로 확인되었다. 선택성, 검출한계, 희석무결성, 기질효과, 효율성, 안정성을 평가한 결과 만족스러운 측정값을 얻었다. 또한 개발된 분석법을 마약 복용자의 소변에 적용하여 분석법의 유용성을 확인하였다. The epidemic of disorders associated with synthetic stimulants, such as methamphetamine (MA) and amphetamine (AP), is a health, social, legal, and financial problem. Owing to the high potential of their abuse and addiction, reliable analytical methods are required to detect and identify MA, AP, and their metabolites in biological samples. Thus, a dilute-and-shoot liquid chromatography-tandem mass spectrophotometry (LC-MS/MS) was developed for simultaneous determination of MA, 4-hydroxymethamphetamine (4HMA), AP, and 4-hydroxyamphetamine (4HA) in urine. Urine sample ($100{\mu}L$) was mixed with $50{\mu}L$ of mobile phase consisting of 0.4 % formic acid and methanol and $50{\mu}L$ of working internal-standard solution. Aliquots of $8{\mu}L$ diluted urine was injected into the LC-MS/MS system. For all analytes, chromatographic separation was performed using a C18 reversed-phase column with gradient elution and a total run time of 5 min. The identification and quantification were performed by multiple reaction monitoring (MRM). Linear least-squares regression was conducted to generate a calibration curve, with $1/x^2$ as the weighting factor. The linear ranges were 2.0-200, 1.0-800, and 10-2500 ng/mL for 4HA and 4HMA, AP, and MA, respectively. The inter- and intraday precisions were within 6.6 %, whereas the inter- and intraday accuracies ranged from -14.9 to 11.3 %. The low limits of quantification were 2.0 ng/mL (4HA and 4HMA), 1.0 ng/mL (AP), and 10 ng/mL (MA). The proposed method exhibited satisfactory selectivity, dilution integrity, matrix effect, and stability, which are required for validation. Moreover, the purification efficiency of high-speed centrifugation was clearly higher than 6-15 % for QC samples (n=5), which was higher than that of the membrane-filtration method. The applicability of the proposed method was tested by forensic analysis of urine samples from drug abusers.

      • 연소 적외선 흡수법을 이용한 SiC계 내화물의 Total 및 Free Carbon 분석을 통한 SiC 정량분석

        한홍현,김소영,정세훈 한국분석과학회 2021 학술대회논문집 Vol.2021 No.11

        제철 공정서 사용되는 내화물은 산성, 염기성, 중성 등 다양하게 사용되고 있다. 그 중 SiC(Silicon Carbide, 탄화규소)계 내화물의 사용처는 제선 공정의 고로 및 제강 공정의 Ladle, 전로 등에 널리 사용되는 핵심 소재이다. SiC계 내화물의 장점으로 고온 및 Gas로 인하여 내화물이 침식 및 부식 방지로 내화물의 내구성이 향상된다. 이에 조업 조건에 맞는 SiC계 내화물 사용이 점차 늘어나고 있다. 이러한 SiC계 내화물의 SiC 성분은 사용 목적에 따라 6 % ~ 12 % 로써 엄격히 관리하고 있으며 이들의 신속하고 정확한 농도 분석은 매우 중요하다. 본 연구에서는 연소 적외선 흡수법을 이용하여 SiC 내화물 중 시료 전체 탄소량(Total Carbon)과 SiC 화합물 외에 존재하는 탄소량(Free Carbon)을 선택적으로 각각 분석하여 SiC의 Carbon양을 정량하여 SiC의 농도를 분석했다. 기존의 SiC 농도 분석은 연소용량법을 이용하여 샘플 내 Carbon을 CO₂로 산화시키고 포집하여 분석을 했다. 이런 산화 과정은 결과의 오차가 발생하고 샘플 당 분석 소요시간이 오래 걸리는 단점이 있었다. 본 기술에서는 고주파 가열로를 이용한 연소 적외선 흡수방법은 Free Carbon과 Total Carbon을 850도씨와 1800 도씨에서 각각 분석하고 그 차이를 통하여 SiC를 정량화 했다. NBS 112b 등 Carbon 표준물질을 이용하여 Carbon 농도를 정량화 하였다. SiC계 내화물 시료 분석결과 1% 이내 높은 반복 재현성을 확보하였다. 본 분석기술은 향후 제철 공정에서 신속한 내화물 중 SiC 화합물 정량 분석 기술로 활용될 예정이다.

      • KCI등재후보

        [화학] 중성자방사화분석법을 이용한 성인여성 혈청중의 무기 원소 분석

        문종화(Jong-Hwa Moon),정용삼(Yong-Sam Chung),이옥희(Ok-Hee Lee) 한국분석과학회 2002 분석과학 Vol.15 No.6

        본 연구는 우리나라 성인여성의 혈청 내 미량 무기 원소의 농도를 조사하기 위해 중성자 방사화 분석법을 적용하였다. 혈청시료중의 나트륨과 염소의 높은 농도가 분석에 제한을 주었으며 이들의 간섭을 최소화시킨 분석조건에서 Br, Ca, Cl, Co, Cr, Cs, Fe, K, Na, Rb, Se, Zn 와 같은 12종 원소의 분석이 가능하였다. 63명의 성인여성으로부터 채취한 혈청시료를 분석하여 각 원소의 농도수준과 범위 등을 결정하였으며 미국표준연구소의 표준믈질들을 혈청시료와 동시에 분석하여 분석품질관리에 사용하였다. 혈청시료중의 무기질원소들의 평균값은 Na과 Cl은 약 3000 ㎎/L, Ca은 약 100 ㎎/L, K은 200 ㎎/L, Br, Se 및 Zn은 각각 6.0, 0.1, 1.0㎎/L 등의 농도수준을 보였으며 지금까지 보고된 값과 비교한 결과 큰 차이를 보이지 않았다. In this study, instrumental neutron activation analysis was used to assess the concentration level of inorganic trace elements in Korean women blood serum. It was found out that high concentration of Na and Cl incurs analytical interference, but 12 elements of Br, Ca, Cl, Co, Cr, Cs, Fe, K, Na, Rb, Se, Zn can be determined under the condition of interference minimization. Serum samples collected from 63 women were analyzed and the concentration level and range of the elements were evaluated. NIST SRMs were analyzed simultaneously for analytical quality control. The average values of Na and Cl determined in serum samples are around 3000 ㎎/L, Ca is 100 ㎎/L and K is 200 ㎎/L. Besides, Br, Se and Zn have concentration level of 6.0, 0.1 and 1.0 ㎎/L, respectively. It was found that there is no significant difference between the present values and reported values.

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