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토양에서 ANFO 폭약의 연료성분 중 경유의 효율적인 분석법 검토
성태명,조주익 한국과학수사학회 2020 과학수사학회지 Vol.14 No.3
Ammonium nitrate fuel oil (ANFO)은 폭발물 테러 사건에서 가장 빈번하게 사용되는 폭약성분 중하나로서 약 94%의 질산암모늄과 6%의 연료물질로 구성된다. ANFO 폭약성분의 무기물 성분은 이온크로마토그래프법 및 모세관전기영동법 등으로 분석되고, 경유 등의 연료성분은 기체질량분석법이 사용된다. ANFO의 연료성분으로 가장 널리 사용되는 경유를 검출함에 있어 검출한계 및 크로마토그램의 패턴에 대하여 solid phase microextraction (SPME)법, solvent extraction (SE)법 및 activated charcoal strip (ACS)법을 비교하였다. 검출한계에 있어서는 SPME법이 가장 낮은 검출한계를 보였고, SE법이 가장 높게 나타났으며, 서로 상이한 크로마토그램을 보였다. 따라서 시료의 양이 적을 경우 SPME법이 가장 적합하고, 시료량이 많을 경우에는 SE법도 적용 가능할 것으로 판단되었으며, 다수의 시료를 신속하게 분석해야 할 경우에는 ACS법이 효율적으로 활용될 수 있을 것으로 판단되었다.
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LA-ICP-MS 방법에 따른 국산 소주병의 분석결과에 대한 법과학적 비교
성태명,조주익 한국과학수사학회 2016 과학수사학회지 Vol.10 No.1
유리조각은 사건현장과 용의자의 관련성을 입증하는데 매우 유용하게 활용될 수 있으며 다른 미세증거물과 마찬가지로 용의자에게 쉽게 전이되고 눈에 잘 띠지 않는다. 유리분석의 전통적인 방법은 주로 유리의 물리적인 특성에 기초한 색상, 밀도, 표면특성과 광학적 특성의 차이를 토대로 이루어졌으나 최근에는 LA-ICP-MS에 의한 분석과 같이 화학적분석이 널리 활용되고 있다. LA-ICP-MS (Laser Ablation-Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry)로 국산 소주병의 비교 분석이 가능한지를 확인하기 위하여 13점의 처음처럼 소주병과 18점의 참이슬 소주병을 이용하여 11B, 39K, 49Ti, 55Mn, 57Fe, 59Co, 60Ni, 63Cu, 85Rb, 88Sr, 206Pb 원소를 측정하였다. 소주병의 목, 어깨, 몸체 및 바닥부위에서 11개 원소에 대한 M(평균) ± 2SD(표준편차)의 범위 값은 모든 원소에 대하여 부분적 중첩되는 영역이 확인되어 동일 성분의 재질로 나타났다. 그러나 처음처럼 및 참이슬 소주병은 상표명에 상관없이 대부분의 시료에서 최소 1개 이상의 원소에서 M ± 2SD의 범위 값이 일치되지 않았으며, 이러한 결과는 LAICP-MS로 국산 소주병의 유리조각의 출처를 비교분석에 의해 추정할 수 있는 것으로 판단되었다. Eucledian 거리에 의한 군집분석을 통하여 보다 더 상세하게 유리조각을 구분할 수 있었으며 유리의 평균, 표준편차의 차이 및 군집분석 결과를 종합하는 것이 사건 현장의 유리와 용의자로부터 수거된 유리조각의 동일성 여부를 판단하는 데 있어 매우 유용한 방법임을 확인하였다.
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흑색볼펜 잉크성분 중 Phenoxyethanol 분석에 의한 작성시기 추정
성태명,안필상,이준배 한국과학수사학회 2016 과학수사학회지 Vol.10 No.3
흑색볼펜 잉크의 작성시기 추정에서 phenoxyethanol(PE)은 흑색볼펜 잉크의 80% 이상에서 검출되기 때문에 검출량을 토대로 작성시기 추정에 널리 활용되고 있다. 1점 플러그(plug)의 잉크에 함유된 PE를 3회에 걸쳐 순차적으로 100oC에서 30분간 가열하여 추출한 결과, 첫 번째 추출에서 최근(3개월 이내)에 작성된 잉크에서는 비교적 많은 양의 PE(평균: 6.86~27.09 ng)가 검출되었으며, 4개월 이상경과된 잉크에서는 적은 양(평균: 0.48~3.39 ng)이 검출되었다. 두 번째 및 세 번째 추출에서는 모든 잉크에서 적은 양의 PE(평균: 0.23~4.87 ng)가 검출되었다. PE의 상대적인 추출량 값인, ratio 1(첫 번째추출/세 번째 추출)과 ratio 2(두 번째 추출/세 번째 추출)의 값을 이용한 산점도, 수형도 및 95% 신뢰구간에서 작성시기가 3개월 이하의 볼펜잉크와 10개월 이상 된 볼펜잉크는 제한적이지만 구분이 가능한 것으로 나타났다.
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성태명,이종협,조주익 한국분석과학회 2017 분석과학 Vol.30 No.6
The identification of explosive residues on specimens obtained from an explosion event is a crucial factor for assessing the cause of the explosion. In order to detect the components of explosives, the explosive residues deposited on surfaces are commonly extracted using swabbing materials pre-wetted with an organic solvent. The residues are then analyzed with analytical instruments such as LC/MS and CE/MS. Most conventionally used swabbing media such as cotton swabs or cotton tip swabs seem unsuitable for extracting explosive residues from the surface of a large area of clothes because the swabbing materials tend to be damaged easily, and because only a relatively small amount of explosives is collected. To overcome these problems, we have introduced a novel wiper (215 × 210 mm, single layer, Yuhan-Kimberly, Republic of Korea) as a swabbing material to recover representative organic explosives, namely, TNT, RDX, tetryl, HMX, PETN, and NG, from a large area of clothes. Different sides of the wiper, which was folded in half five times, was used to swab the surface of a clothing. We compared this novel wiper with a cotton swab and a cotton tip swab in terms of the recovery efficiency for the aforementioned organic explosives by pre-wetting with methanol, acetone, and acetonitrile, respectively. We identified that this novel wiper collected a significantly higher amount of organic explosive residues than a cotton swab or a cotton tip swab when using methanol as an extracting solvent.
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Phenoxyethanol의 함량 및 비율을 통한 문서의 작성시기 추정의 타당성 검토
성태명 한국분석과학회 2021 학술대회논문집 Vol.2021 No.11
문서의 작성시기 추정에서 phenoxyethanol(PE)은 볼펜에 높은 비율로 함유되어 있고, 적절한 휘발성과 분석의 용이함으로 인해 PE의 검출을 통해 최근에 작성된 문서인지 여부를 추정할 수 있다. 문서의 글자에서 동일한 필획에서도 잉크시료를 채취하는 부위에 따라 PE의 함량에서 큰 차이가 날 수 있는 점을 고려하여, 동일 시료를 2회 연속적으로 분석하여 PE의 함량과 이를 보완할 수 있도록 비율을 함께 고려하여 경과시간에 따른 변화정도를 검토하였다. 실질적으로 문서 작성에 사용된 필기구를 특정할 수 없는 점을 고려하여 다양한 종류의 검정색 볼펜의 획을 직경 1.0 mm의 마이크로펀치로 채취하여 분석시료로 사용하였다. 획에서 PE의 추출은 2 mL 바이알에 플러그 1점을 가운데에 위치시킨 다음 100℃에서 1시간 가열하여 추출하고, 동일 시료를 다시 100℃에서 30분간 가열하여 추출하였다. PE의 검출량은 첫 번째 추출에서는 4개월째부터 거의 level off가 되었으며, 두 번째 추출에서는 2개월 정도에서 level off 되는 경향을 보였다. 비율(ext 1/ext 2)의 비교에서는 보다 명확한 차이를 보였으며, 8개월 정도 될 경우 level off 되는 경향성을 보였으며, 비율은 1개월부터 7개월까지는 약 17~9 정도로 나타났으며, 10개월~24개월 사이에서는 3~4의 비율을 나타내었다. 이를 종합해 보면 시료의 상태에 따라 3개월 또는 7개월 이내의 문서와 1년 이상된 문서의 구별은 가능할 것으로 판단되며, 특히, PE의 분석을 통한 판단은 최근에 작성된 문서를 확인하는 데는 유용하게 활용될 수 있을 것으로 판단되었다.
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GC/MS의 Scan/SIM Mode 동시 분석에 의한 혈액 중 유기인계 농약의 분석
성태명,안필상,이충식,전충현 한국과학수사학회 2013 과학수사학회지 Vol.7 No.1
기체크로마토그래프-질량분석법(GC/MS)의 Scan 및 SIM mode 동시 분석법을 이용하여 25종의유기인계 농약성분을 선택적으로 분석하였으며 추출은 고체상미량 추출법으로 Oasis HLB 카트리지를사용하였다. 전자충격으로 분석대상 화합물을 이온화시켰으며 Scan mode와 3개의 특징 이온을 이용한SIM mode로 각각의 크로마토그램을 얻었다. GC/MS의 SIM mode의 검출정도는 Scan mode 보다 좋으나특정 목적 성분이외는 어떤 정보도 얻을 수 없는 단점이 있기 때문에 Scan mode를 동시에 얻음으로서 이러한 단점을 보완할 수 있었으며 SIM mode를 이용하여 25종의 유기인계 농약성분에 대하여 시험법에 대한 유효화를 실시하였다. 혈액에서 25종의 유기인계 농약 성분의 회수율은 62.8% ~ 98.0%였으며 검출한계및 정량한계는 각 각 5 ng/mL ~ 10 ng/mL 및 10 ng/mL ~ 20 ng/mL로 나타났다. 직선성은 20 ng/mL의 농도로부터 유기인계 농약의 성분에 따라 250 ng/mL ~ 2500 ng/mL에서 r2 = 0.99 이상의 직선성을 보였으며시험 간 및 시험내의 정확도와 정밀도가 유효화 조건을 충족하였다.
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