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LC-MS/MS 및 GC-MS/MS를 활용한 수산물 중 디아제팜의 정량분석법 개발
신다솜,강희승,김주혜,정지윤,이규식,Shin, Dasom,Kang, Hui-Seung,Kim, Joohye,Jeong, Jiyoon,Rhee, Gyu-Seek 한국식품위생안전성학회 2018 한국식품위생안전성학회지 Vol.33 No.2
본 연구는 국내 생산 및 수입 양식 수산물에 대해 잔류할 수 있는 향정신성 의약품인 디아제팜 대한 안전관리강화기반을 위해 마련되었다. 중국인민공화국 국가 표준시험법(GB 29697-2013)을 기반으로 전처리 방법을 개선하여 GC-MS/MS 시험법을 확립하였으며, LC-MS/MS 방법과의 기기간 검증을 통해 확립된 시험법의 선택성, 정량한계 및 회수율에 대한 검증을 통해 디아제팜 시험법으로서의 유효성을 확인하였다. LC-MS/MS의 경우 아세토니트릴로 추출 후 PSA를 이용해 정제하였고, GC-MS/MS의 경우 아세토니트릴로 추출후 $C_{18}$카트리지를 이용해 정제하였다. 디아제팜은 표준용액을 정량한계를 포함한 농도에 따라 검량선을 작성한 결과 두 기기 모두 $r^2$> 0.99 이상의 직선성을 확인하였다. 본 실험에서의 검출한계와 정량한계는 LC-MS/MS 및 GC-MS/MS 모두 0.0004 mg/kg, 0.001 mg/kg 수준이었으며, 평균 회수율은 각각 99.8~106%, 109~124%이었다. 또한, 분석오차는 모두 15% 이하로 정확성 및 재현성이 우수하였으며, CODEX 가이드라인 규정에 만족하는 수준이었다. 따라서 개발된 시험법은 안전한 수산물의 국내 유통과 잔류실태조사를 위해 활용될 것으로 기대한다. The aim of this study was to develop an analytical method for the quantification of diazepam residues in fishery products, using liquid and gas chromatography-tandem mass spectrometry (LC-MS/MS and GC-MS/MS). The sample utilized in the study was extracted from the fish sample (crucian carp) using 0.1% formic acid in acetonitrile. For the utilization of the purification process, the dispersive solid phase extraction (dSPE) was used for LC-MS/MS, dSPE and SPE was used for GC-MS/MS, respectively. To be sure, the standard calibration curves showed a good linearity as the noted correlation coefficients, $r^2$ was > 0.99. The average recoveries for accuracy ranged in 99.8~124% for the samples which were fortified at three different levels (0.001, 0.002 and 0.010 mg/kg). The correlation coefficient for the precision effect was measured at a range of 4.01~11.8%. The limit of detection (LOD) for the diazepam analysis was 0.0004 mg/kg, and the limit of the quantification (LOQ) was 0.001 mg/kg. The proposed analytical method was characterized with a high accuracy and acceptable sensitivity to meet the established Codex Alimentarius Commission (CAC/GL71-2009) guideline requirements. We therefore established the optimal analysis method for the determination of diazepam in the fishery products using LC-MS/MS and GC-MS/MS. It would be applicable to analyze the diazepam residues in fishery products in further studies on this subject.
멱함수 법칙분포를 기반으로 한 유역의 배수구조에 대한 해석
김주철,강희승,정관수,Kim, Joo-Cheol,Kang, Heeseung,Jung, Kwansue 한국수자원학회 2016 한국수자원학회논문집 Vol.49 No.6
본 연구의 주목적은 유역의 유출응집구조를 분석하고 이를 기반으로 멱함수 법칙분포의 대표적 특성인 보편성을 수문학적 관점에서 입증해 보고자 하는 것이다. 이를 위하여 최우법에 따라 집수면적의 누가분포에 대한 멱함수 법칙분포의 적합을 수행하였으며 이로부터 도출된 멱함수 법칙분포의 지수를 집수평면의 형상을 기반으로 평가하여 보았다. 주요한 결과로서 본 연구의 대상 유역들은 집수평면의 규모에 대하여 거의 모두 동일한 형태의 분포를 취하고 있음을 확인할 수 있었다. 본 연구에서 얻은 멱함수 법칙분포의 지수는 선행연구에서 제시된 값에 비하여 다소 큰 수치로 나타났는데 이는 본 연구의 대상유역들이 가진 자기상사성의 특징을 반영하는 것으로 판단된다. 향후 DEM을 기반으로 보다 더 실제에 가까운 흐름방향모의를 통한 집수평면의 멱함수 법칙분포의 보편성에 대한 연구가 반드시 수행되어야 할 것이다. This study aims at hydrologically demonstrating the universality of power law distribution by analyzing runoff aggregation structures of river basins. Power law distribution is fitted to cumulative drainage area of basins of interest by maximum likelihood, which results in the power law exponents. And then those exponents are assessed in terms of the shape of catchment plan-form. As a main result all of the basins in this study have similar distributions of catchment area. The exponents from this study tend to be higher than the ones from previous researches reflecting self-similar property of the catchment plan-forms of interest. Further study is required about the universality of power law distribution by means of the more realistic flow routing scheme within the framework of DEM.
LC-MS/MS를 이용한 수산물 중 니트로빈의 정량분석법 개발 및 검증
김주혜,신다솜,강희승,정지윤,이규식,Kim, Joohye,Shin, Dasom,Kang, Hui-Seung,Jeong, Jiyoon,Rhee, Gyu-Seek 한국식품위생안전성학회 2018 한국식품위생안전성학회지 Vol.33 No.2
본 연구에서는 우리나라 식품공전에서 불검출 물질로 관리하고 있는 니트로빈(nitrovin)에 대해 고감도 정량 정성분석이 가능한 LC-MS/MS를 적용하여 적합한 분석법을 제시하고자 하였다. 수산물 시료는 아세토니트릴/물로 추출하고 아세토니트릴 포화 헥산으로 지방을 제거하여 고상추출 카트리지를 적용하여 정제하였다. 분석물질은 전기분무이온화방법의 positive mode에서 이온화하여 MRM 조건을 확립하여 분석하였다. 개선된 시험법은 CODEX CAC/GL-71 가이드라인에 따라서 정확성, 정밀성, 직선성, 정량한계에 대한 검증을 통하여 유효성을 확인하였다. 본 실험에서의 정량한계는 0.001 mg/kg 수준이며, 정량한계를 포함하는 표준시료에서 얻어진 검량선의 상관계수($r^2$)는 0.985 이상으로 시험법의 직선성이 유효함을 판단할 수 있었다. 또한, 수산물(넙치, 장어 및 새우) 시료에 대한 니트로빈의 평균 회수율과 변동 계수는 72.1~122%, 2.9~16.9%로 확인되어 정확성 및 정밀성이 CODEX가이드라인에 부합하였다. 따라서, 개선된 니트로빈 정량분석법은 수산물 중 니트로빈을 분석하는데 적합하며, 니트로빈에 대한 지속적인 잔류실태조사에 활용되어 수산물 중 니트로빈의 안전관리에 기여할 것으로 판단된다. The objective of this study was to develop a sensitive method for the identification and determination of nitrovin in fishery products by using a solid-phase extraction (SPE), as performed with a liquid chromatography-tandem mass spectrometry (LC-MS/MS). The samples were extracted with a mixture of acetonitrile and water, and were then defatted with acetonitrile saturated hexane, after which further clean-up was accomplished with SPE on the hydrophilic-lipophilic balance (HLB) cartridges. The analytes were subsequently ionized in the positive mode of an electrospray ionization (ESI), and where thereby detected in a process of multiple reaction monitoring (MRM). The linearity (expressed as correlation coefficients) of the matrix calibration curves was > 0.985. The limit of the quantification for the nitrovin was measured at 0.001 mg/kg. The accuracy (expressed as average recovery) was noted between 72.1 and 122%. The precision (expressed as coefficient variation) was noted from 2.9 to 16.9%. According to the CODEX CAC/GL-71 guideline accuracy, precision, linearity, and limit of detection were determined in three matrices (which were flatfish, eel and shrimp). The proposed method was suitable for analyzing the associated nitrovin residues. This application and result can also be a factor to contribute to the non-detection drugs management in fishery products.
한욱민(Ukmin Han),강희승(Heeseung Kang),정호영(Jeongho Young),김수환(Soohwan Kim),이호성(Hoseong Lee) 대한설비공학회 2019 대한설비공학회 학술발표대회논문집 Vol.2019 No.-
As response to climate change and strengthened environmental regulations, interests in developing various renewable systems are grown. Electric vehicles and plug-in hybrid vehicles, in particular, are anticipated as the next generation vehicles. Therefore numerous studies on then have been under way for a long time. As electric vehicles use secondary batteries, there is a following problem of battery heat generation. The energy density of a battery is expected to continuously increase, more efficient battery thermal management system (BTMS) is required to ensure its performance and safety. In this study, various BTMS systems that have been studied so far have been analyzed in advance and the integrated phase change heat transfer package composed of heatpipe, PCM plate, and roll bond heat exchanger systems are newly developed. These three thermal management systems are interacted with the battery heat dissipation and controlled its average temperature to a optimum temperature range.