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비이온계면활성제 수용액에 담점의 특성을 이용한 폴리테트라풀루오로에틸렌디스퍼젼의 농축에 관한 연구
이정민(Jung Min Lee),김철웅(Chul Ung Kim),김광주(Kwang Joo Kim),고기영(Gi Young Go),구기갑(Kee Kahb Koo) 한국공업화학회 2002 공업화학 Vol.13 No.4
비이온계면활성제 수용액의 담점 특성을 이용하여 25 wt%의 폴리테트라풀루오로에틸렌 디스퍼젼(PTFE dispersion)을 60 wt%의 고농도로 농축 시키기 위해, 담점에 관한 비이온계면활성제의 농도와 첨가제 영향 및 농축실험을 실시하였다. 비이온계면활성제는 옥시페닐계의 친수기의 체인인 (C_2H_4O)_n의 n값이 7, 8, 9.5, 15와 노닐페닐계의 n=8을 사용하였으며, 첨가제로는 불소계 음이온계면활성제인 C_7F_15COONH_4와 무기염인(NH_4)_2S_2O_8과 NH_4F를 사용하였다. 실험결과, 비이온계면활성제의 농도에 따른 담점은 사용한 계면활성제의 종류에 관계없이 저 농도에서 최저점을 갖고 서서히 증가하는 경향을 나타내었으며, 사용한 계면활성제의 친수기의 n값이 증가함에 따라 더 높은 담점을 나타내었다. 또한 첨가제의 첨가에 따른 담점의 영향은 무기염의 첨가한 경우에는 담점은 약간 감소하는 경향을 나타내었으나, 불소계 음이온계면활성제의 소량 첨가에 의해서는 급격히 증가하는 경향을 나타내었다. 이어서 25 wt% PTFE 디스퍼젼에 적용하여 농축실험을 실시한 결과, 사용한 계면활성제 중 옥시페닐계의 n=8(HS208)을 사용하여 농축온도 60 ℃, 계면활성제의 사용량 2.55∼3 wt%, 중성의 pH 조건에서 농축이 가장 잘 일어났으며, 고농도인 60 wt% PTFE 디스퍼젼을 얻을 수 있었다. In concentrating 25 wt% to 60 wt% polytetrafluoroethylene (PTFE) dispersion by the cloud point (CP) of nonionic surfactant solution, the effect of surfactants and additives on the CP was investigated. The nonionic surfactants used were polyoxyethylene octylphenyl ethers (C_8H_17(C_6H6)(C_2H_4O)_nOH, OPEn, n=7, 8, 9.5, 15) and polyoxyethylene nonylphenyl ethers (n=8). The additives were fluorinated ionic surfactant (C_7F_15COONH_4) and electrolytes ((NH_4)_2S_2O_8, NH_4F). It was shown that the CP increased by increasing the content of any one nonionic surfactant. However, high value of CP was observed for a nonionic surfactant with high number of ether groups (n). Depending types of additives added to the surfactant solutions, the CP was significantly affected: the CP decreased by the addition of the electrolytes, whereas the CP increased significantly by addition of small amount of the fluorinated surfactant. In the fast concentration of PTFE dispersion, OPE_8 was found to be the best among the surfactants used. The optimum condition in terms of temperature, surfactant addition, and pH for the concentration of PTFE dispersion were determined to be at 60 ℃, 255∼3 wt%, and pH of 7, respectively.
경막형 용융결정화에 의한 벤젠 - 사이클로헥산 혼합물로부터 벤젠의 결정화 - 결정의 불순물 내포현상 -
김광주,이정민,유승곤 ( Kwang Joo Kim,Jung Min Lee,Seung Kon Ryu ) 한국공업화학회 1997 공업화학 Vol.8 No.3
경막형 결정화에 의하여 벤젠-사이클로헥산 혼합물로부터 벤젠의 결정화에서 결정에 내포된 불순물(사이클로헥산)의 분포가 조사되었다. 결정의 순도에 미치는 결정성장속도의 영향을 파악하였으며 모든 실험결과는 Wintermantel 모델에 의해 도시될 수 있었다. 결정의 순도는 과냉각 정도가 클수록, 주입조성이 낮을 수록, 결정성장속도가 클 수록 낮았으며 결정성장속도는 불순물의 내포를 지배하는 가장 중요한 변수이다. 결정화 초기에 형성된 결정은 불순물을 많이 내포하고 있으며 결정의 두께가 증가함에 따라 불순물은 잔여용융액쪽으로 이동되어 배제됨을 알 수 있었다. 경막결정화에서 결정에 내포된 불순물은 일정두께의 결정층에 온도구배를 이용하여 결정을 부분용해시키면 불순물의 확산에 의하여 제거될 수 있음을 알 수 있었다. The distribution of impurity included in benzene layer crystal was explored in layer crystallization of cyclohexane and benzene mixtures. The influence of crystal growth rate on crystal purity was investigated. All experimental results for benzene-cyclohexane system obtained in layer crystallizer have been evaluated with the criterion of Wintermantel. The purity of crystal decreases with increasing degree of subcooling, decreasing feed concentration and increasing crystal growth rate. The crystal growth rate was a key parameter to determine the inclusion of impurity in crystals. The results obtained from runs performed at increasing crystallization time(i.e. crystal thickness) have clearly shown that migration of inclusions within crystal layer to the melt, leading to the removal of impurity occurs. The diffusion of impurity which takes place during the crystallization from the beginning, enhances a further purification of the crystal layer if that underwent a thermal gradient after growth of the layer crystal stops.
경막 결정화기에서 벤젠 - 시클로헥산 혼합물로부터 벤젠의 결정성장속도
김광주,이정민,유승곤 ( Kwang Joo Kim,Jung Min Lee,Seung Kon Ryu ) 한국공업화학회 1996 공업화학 Vol.7 No.2
경막형 결정화기에서 벤젠-시클로헥산 혼합물로부터 벤젠의 결정성장속도가 조사되었다. 결정성장속도는 경막결정화기의 냉각벽에 부착되는 결정의 양으로부터 얻어진 결정두께와 시간에 대한 상관관계식으로부터 결정되었다. 결정 성장속도와 결정의 표면온도와, 용융액의 온도의 차로 정의되는 과냉각정도와의 상관관계가 얻어졌다. 이 이성분 공융계에 대한 결정성장속도는 과냉각정도의 2승에 비례하였다. 경막결정화기의 열전달 및 물질전달 속도에 근거하여 결정의 표면온도 및 결정두께를 예측할 수 있는 모델식이 제시되었다. 5wt% 및 10wt%의 시클로헥산을 포함한 벤젠-시클로헥산 혼합물에 대하여 여러 다른 냉각온도에서 실험적으로 얻어진 결정두께의 자료와 모델식으로 계산된 결과가 비교되었다. The crystal growth rate of benzene from benzene-cyclohexane mixtures at a cylindrical layer crystallizer was determined from the slope of the line of correlation between operating time and layer thickness. The thickness of crystal layer was obtained from the amount of crystal deposited on the cooled wall surface of the crystallizes. The crystal growth rate was related with the degree of subcooling, which was defined as the difference between temperature of melt and that of growing crystal surface. The linear crystal growth rate for binary mixtures was proportional to the second power of the degree of subcooling. Equation model which was obtained from data through the rate of heat and mass transfer in the crystallizes and thus can tell crystal thickness and surface temperature of crystal layer according to the elapsed time was presented and successfully correlated to the experimental data. For the benzene-cyclohexane mixtures containg 5wt% and 10wt% of cyclohexane, the comparison of experimental data with calculation using model equation was done for crystal thickness corresponding to the various cooling temperatures.
결정성 Thiourea 에 의한 유기 이성체 및 유사비점 혼합물의 분리
김광주,이철호,이정민 ( Kwang Joo Kim,Choul Ho Lee,Jung Min Lee ) 한국공업화학회 1996 공업화학 Vol.7 No.1
여러 가지 탄화수소를 분리할 수 있는 활성화된 결정성 thiourea의 포접성능이 조사되었다. C_6부터 C_9 탄화수소의 단일성분, 이성분계에 대한 포접 평형 자료가 제시되었다. 단일성분에 대한 활성 thiourea의 포접능력은 탄화수소의 분자크기에 불규직적인 거동을 하였으며 온도에 무관함 알 수 있었다. 이성분계 분리에서 분자량이 낮은 탄화수소가 분자량이 높은 탄화수소보다 활성 thiourea에 선택성이 컸다. C_9방향족 이성체의 분리를 통하여 활성 thiourea는 메틸그룹의 위치 즉 분자의 형상(configuration)에 따라 영향을 미침을 알 수 있었다. C_9방향족 잔사유로부터 pseudocumene은 활성 thiourea에 의하여 99.5wt%순도로 분리가 가능하였다. 본 연구에서 조사된 이성분계에 대한 활성 thiourea의 분리능력은 증류, 추출결정화, 부가결정화보다 큼을 알 수 있었다. The entrapping capacity of the single hydrocarbons and the entrapping equilibrium data for binary mixtures of the C_6 to C_9 hydrocarbons on the activated thiourea have been investigated. The entrapping capacity of single component varied irregularly with molecular size and was independent of temperature. In the liquid phase entrapping from binary systems, the lower molecular weight hydrocarbon was entrapped preferentially. In the liquid phase entrapping from trimethylbenzene isomer and ethyltoluene isomer, selectivity was found to be related to the relative position of methyl groups in the molecules and hence the electronic configuration. Pseudocumene of a purity of 99.5wt% may be obtained from C_9 aromatic raffinate found in naphtha cracking center. Activated thiourea was more efficient than distillation, extractive crystallization and adductive crystallization in terms of separation factor.
다양한 함불소가스들의 고비점 용매에 관한 용해도 측정 및 엑막에 의한 분리
최평호,이상학,김철웅,김범식,김광주,이정민,박인준 한국공업화학회 2002 응용화학 Vol.6 No.2
The solubility of various fluoro-gases in high boiling-point solvents, n-Cnh_2n+_1OH(6<n<10)and ionic liquids(+ ions: 1-Buty 1-3-methy1-imidazolium, 1-Ethy1-3-methy1-imidazolium, - ions:BF_4, PF_6, S_6F_6, F_6O_4S_6) were measured at temperatures from 0 to 30℃, at total pressures up to 4 bat Solubility increased significantly with the decrease of n in n-Cn_2N+OH and showed no such a difference in the types of ionic liquids, Especially, the solubility of R22 gas in these solvents increases rapidly with increases in pressure and decreases in temperature, whereas other fluoro-gases were showed a little solubility Liquid-supported membranes were prepared with these solvents and polymer matrix and were applied to the separation of fluoro-gases including R22 gas. A high permeability and selectivity were exhibited in R22 gas against other fluoro-gases.