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경막형 용융결정화에 의한 벤젠 - 사이클로헥산 혼합물로부터 벤젠의 결정화 - 결정의 불순물 내포현상 -
김광주,이정민,유승곤 ( Kwang Joo Kim,Jung Min Lee,Seung Kon Ryu ) 한국공업화학회 1997 공업화학 Vol.8 No.3
경막형 결정화에 의하여 벤젠-사이클로헥산 혼합물로부터 벤젠의 결정화에서 결정에 내포된 불순물(사이클로헥산)의 분포가 조사되었다. 결정의 순도에 미치는 결정성장속도의 영향을 파악하였으며 모든 실험결과는 Wintermantel 모델에 의해 도시될 수 있었다. 결정의 순도는 과냉각 정도가 클수록, 주입조성이 낮을 수록, 결정성장속도가 클 수록 낮았으며 결정성장속도는 불순물의 내포를 지배하는 가장 중요한 변수이다. 결정화 초기에 형성된 결정은 불순물을 많이 내포하고 있으며 결정의 두께가 증가함에 따라 불순물은 잔여용융액쪽으로 이동되어 배제됨을 알 수 있었다. 경막결정화에서 결정에 내포된 불순물은 일정두께의 결정층에 온도구배를 이용하여 결정을 부분용해시키면 불순물의 확산에 의하여 제거될 수 있음을 알 수 있었다. The distribution of impurity included in benzene layer crystal was explored in layer crystallization of cyclohexane and benzene mixtures. The influence of crystal growth rate on crystal purity was investigated. All experimental results for benzene-cyclohexane system obtained in layer crystallizer have been evaluated with the criterion of Wintermantel. The purity of crystal decreases with increasing degree of subcooling, decreasing feed concentration and increasing crystal growth rate. The crystal growth rate was a key parameter to determine the inclusion of impurity in crystals. The results obtained from runs performed at increasing crystallization time(i.e. crystal thickness) have clearly shown that migration of inclusions within crystal layer to the melt, leading to the removal of impurity occurs. The diffusion of impurity which takes place during the crystallization from the beginning, enhances a further purification of the crystal layer if that underwent a thermal gradient after growth of the layer crystal stops.
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경막 결정화기에서 벤젠 - 시클로헥산 혼합물로부터 벤젠의 결정성장속도
김광주,이정민,유승곤 ( Kwang Joo Kim,Jung Min Lee,Seung Kon Ryu ) 한국공업화학회 1996 공업화학 Vol.7 No.2
경막형 결정화기에서 벤젠-시클로헥산 혼합물로부터 벤젠의 결정성장속도가 조사되었다. 결정성장속도는 경막결정화기의 냉각벽에 부착되는 결정의 양으로부터 얻어진 결정두께와 시간에 대한 상관관계식으로부터 결정되었다. 결정 성장속도와 결정의 표면온도와, 용융액의 온도의 차로 정의되는 과냉각정도와의 상관관계가 얻어졌다. 이 이성분 공융계에 대한 결정성장속도는 과냉각정도의 2승에 비례하였다. 경막결정화기의 열전달 및 물질전달 속도에 근거하여 결정의 표면온도 및 결정두께를 예측할 수 있는 모델식이 제시되었다. 5wt% 및 10wt%의 시클로헥산을 포함한 벤젠-시클로헥산 혼합물에 대하여 여러 다른 냉각온도에서 실험적으로 얻어진 결정두께의 자료와 모델식으로 계산된 결과가 비교되었다. The crystal growth rate of benzene from benzene-cyclohexane mixtures at a cylindrical layer crystallizer was determined from the slope of the line of correlation between operating time and layer thickness. The thickness of crystal layer was obtained from the amount of crystal deposited on the cooled wall surface of the crystallizes. The crystal growth rate was related with the degree of subcooling, which was defined as the difference between temperature of melt and that of growing crystal surface. The linear crystal growth rate for binary mixtures was proportional to the second power of the degree of subcooling. Equation model which was obtained from data through the rate of heat and mass transfer in the crystallizes and thus can tell crystal thickness and surface temperature of crystal layer according to the elapsed time was presented and successfully correlated to the experimental data. For the benzene-cyclohexane mixtures containg 5wt% and 10wt% of cyclohexane, the comparison of experimental data with calculation using model equation was done for crystal thickness corresponding to the various cooling temperatures.
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부가결정화를 이용하여 납사분해유의 C9 방향족 혼합물로부터 Pseudocumene 분리
유승곤,이철호,김광주 한국화학공학회 1992 Korean Chemical Engineering Research(HWAHAK KONGHA Vol.30 No.6
부가결정화 기술을 이용하여 납사분해센타에서 부생되는 C_9 방향족 혼합물로부터 pseudocumene을 분리하였다. 원료투입비, 결정화온도, 용매비, 냉각속도 등을 변수로 하여 thiourea 부가특성을 조사하였으며, pseudocumene을 분리할 수 있는 최적조건을 조사하였다. Pseudocumene은 C_9 방향족 혼합물로부터 4단계 부가결정화 조작에 의해서 99.7 wt%의 순도로 분리될 수 있었다. Trimethylbenzene 이성체에 대하여 thiourea에 부가되는 경향은 pseudocumene>hemimellitene>>mesitylene의 순이었다. C_9 방향족 화합물의 이성분계에 대한 부가결정화의 분리도를 추출결정화 및 증류의 분리도와 비교하였다. 이들 이성분계에 대하여 부가결정화에 의한 분리정도(extent of separation)는 한 이론 증류단수의 최대분리정도 보다 5.4-24배 컸으며, 추출결정화에 비해 1.9배 컸다. 또한 부가결정화의 한 단(stage)에서 분리할 수 있는 thiourea의 포획도는 추출결정화에 비해 6배정도 컸다. The separation of pseudocumene from the C_9 aromatic raffinate found in naphtha cracker was studied using adductive crystallization with thiourea. The characteristics of thiourea adduction are investigated on the variables of feed ratio, temperature, solvent ratio and cooling rate, and optimum conditions on the separation of pseudocumene are investigated on these variables. Pseudocumene can be separated by four stages adductive crystallization from C_9 aromatics as a purity of 99.7 wt%. With the trimethylbenzene isomers, the tendency for thiourea adduction is pseudocumene>hemimellitene>>mesitylene. The separation capacities of adductive crystallization for two binary mixtures of C_9 aromatics were compared with those of distillation and extractive crystallization. The extent of separation by one adduction is approximately 5.4 to 24.0 times greater than maximum separation that could be obtained by one theoretical distillation stage. The entrapping capacity is approximately 6.0 times greater than the entrapping capacity that could be obtained by extractive crystallization.
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