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      • 국외 후작물 잔류농약 관리 사례

        손경애(Son, Kyeong-Ae) 한국농약과학회 2021 한국농약과학회 학술발표대회 논문집 Vol.2021 No.11

        Positive list system (PLS) 시행으로 유사 기준과 기타 농산물 기준이 없어지고 일률기준 0.01 mg/kg이 적용되면서 비의도적 오염에 관한 관심이 높아졌다. 후작물 잔류에 대한 관리방안이 필요하여 한국보다 먼저 이 시스템을 도입한 외국의 사례를 살펴보았다. 농약은 신물질이 등록되는 과정에서 OECD 지침에 따라 후작물 시험성적서가 제출된다. 1단계 대사시험, 2단계와 3단계 잔류시험이 단계별로 진행되고 주로 미국과 EU에서 수행한 Good Laboratory Practice (GLP) 시험성적서가 국제적으로 상호 인정되고 있다. 후작물 잔류기준 설정이 필요하면 국가별로 cGAP (critical good agricultural practice) 따라 기준설정에 필요한 후작물 잔류시험성적이 요구된다. 농약잔류허용기준 (maximum residue limits, MRL) 없이 농약 라벨로 후작물을 관리하려면 최소한 하나의 Plant back interval(PBI) 에서는 작물 중 잔류량 0.01 mg/kg 미만이라야 가능하다. 농약 등록 후에도 기준설정이나 라벨 제한 조치가 발생할 수 있다. 식품 중 잔류농약 모니터링 자료를 보면 정량한계 수준에서 검출되는 시료 들이 모두 후작물 잔류나 비의도적 오염이라고 판단하기 어렵다. 다만 현실적으로 농업인이 해당 작물을 재배하는 동안 사용하지 않은 농약이면서 일률기준을 벗어나 부적합 농산물이 된 경우에 검출된 잔류량이 공중보건의 위해성이 없는 수준이라면 사회적 경제적으로 이런 농약 관리가 합리적인가 하는 의문이 제기되었다. 호주에서는 공중보건의 리스크가 없다고 확인된 일부 농약에 대하여 기타 농산물 기준을 적극적으로 설정하였다. 미국은 주요 작물의 작부 체계가 일정한데 후작물 잔류 우려가 있는 농약은 작물 그룹으로 농약을 등록하여 후작물 잔류기준이 별도로 필요하지 않도록 하였다. EU는 북유럽과 남유럽 지역으로 나누어 잔류시험이 이뤄지고 작물 그룹별 등록을 많이 하고 있다. 최근 후작물 잔류시험 성적서를 평가하여 기존 MRL을 변경한 사례로 플루오피람이 있는데 2021년 11월부터 새 기준이 적용될 예정이다. 후작물 잔류성적에서 나온 MRL 값이 기존 MRL의 25%를 초과하는 경우만 기준을 상향 설정하였다. 평가를 위해 모든 작물을 직접 시험할 수 없으므로 대표작물의 시험성적을 이용하여 해당 그룹 내 작물들에 외삽하여 적용하였다. 일본은 2005년 PLS 도입 이전부터 기타 농산물 기준이 설정되었고 현재까지도 운영되고 있다. 일본에서 농약의 토양 반감기가 100일을 초과하면 후작물 잔류시험 성적서를 요구한다. 한국과 유사한 채소류들이 많이 재배 되지만 기타 농산물 기준을 설정하여 후작물 잔류에 따른 비의도적 오염의 우려를 해소하는 효과가 있다. 예를 들어 플루오피람은 기타 국화과 채소 30 mg/kg, 기타 백합과 채소 0.4 mg/kg 등 12가지 기타 농산물 기준이 설정되어 있다. 살펴본 외국의 사례들은 한국에서 지금까지 농약을 관리해온 이력과 다른 부분들이 많다. Estimated daily intake (EDI) 평가와 가공계수를 이용한 현실적인 위해성 평가를 하고 농업 현장에서 농업인이 농약을 충분히 사용할 수 있도록 MRL과 PBI를 관리하고 있다. 앞으로 후작물 잔류를 관리하려면 우리나라 농업 여건에 맞는 합리적인 시험자료 생산과 과학적 사실에 근거한 기준설정이 필요하다. 모니터링 같은 사후관리 보다 농약의 등록 전 단계에서 자료가 검토되어 농약을 판매하는 단계에서 후작물 잔류에 관한 우려를 해소할 충분한 정보를 농업인에게 전달 할 수 있는 시스템이 마련되어야 한다.

      • 농산물 수출 지원을 위한 농약안전성 확보 기술 개발 동향

        김단비(Kim Danbi) 한국농약과학회 2022 한국농약과학회 학술발표대회 논문집 Vol.2022 No.4

        전세계적으로 ‘식품 안전성’에 대한 소비자들의 관심이 더욱더 높아짐에 따라 각국에서는 식품안전관리 제도를 운영하고 자국에 유통되는 농산물, 수입농산물에 대해 잔류 농약 등의 모니터링을 강화하고 있다. 이러한 상황에서 한국산 수출농산물은 수출대상국의 통관 과정에서 잔류농약 위반검출로 인한 통관 금지 사례가 빈번하게 발생하고 있다. 농산물의 수출을 확대하기 위해서는 수출대상국의 기준에 부합하는 농산물을 재배하여야 하므로 수출농산물의 농약안전성을 확보하기 위한 기술의 개발과 보급이 필요하다. 국립농업과학원에서는 수출농산물의 농약안전성을 확보하기 위한 기술 보급 중 하나로 수출 대상국별 농약안전사용가이드를 보급하고 있다. 국내에 등록된 농약 중 수출대상국의 MRL을 충족할수 있는 농약을 선정하고, 농약의 수확 전 살포일과 살포 횟수 등을 제공함으로써 수출농가와 업체, 수출 관련기관에서 이용할수 있도록 보급하고 있다. 총 12국가 30작물에 해당하는 84종의 가이드를 보급 중이며 ‘농사로’(http://www.nongsaro.go.kr) 포털사이트를 통해 제공하고 있다. 또 다른 업무로는 수입식품 농약잔류허용기준 (Import Tolerance, IT)을 신청하는 업무를 하고 있다. 수입식품 농약잔류허용기준이란 국제 무역을 원활하게 하기 위하여 외국에 등록된 사용방법에 근거해서 수입식품에 설정된 농약 잔류허용기준이다. 잔류농약 위반검출이 발생하는 주원인이 대부분 수출대상국에 잔류허용기준이 설정되지 않은 농약들이 검출되기 때문이다. 따라서 IT가 설정되게함으로써 통관 검사시 설정된 기준 이하의 농약 검출을 허용하고 다양한 농약 사용으로 병해충의 효과적인 방제가 가능하게 하며 결과적으로 무역장애요인을 해소하고 수출을 확대하는 것을 목적으로 한다. IT 설정을 목적으로 하는 대상국가, 작물, 농약은 수출대상국 통관시 위반사례, 수출물량, 농가 선호도, IT 설정 가능성 등을 종합적으로 반영하여 결정한다. 최종적으로 대상이 선정되면 GLP 작물잔류시험을 진행하고 그 결과에 대한 보고서를 작성하며, GLP 작물잔류시험 보고서와 시험농약의 라벨, IT 설정을 희망하는 기준 등이 포함된 신청서를 준비하여 수출대상국 IT 설정 담당 부서에 제출한다. IT 설정 담당 부서에서는 제출된 자료를 평가하여 농약잔류허용기준을 설정하고 이것을 WTO에 통보함으로써 다른 나라들의 의견을 조회한 이후에 최종적으로 기준을 확정 고시한다. 대만의 경우 독성 평가를 제외하고 작물 잔류 평가만 진행할시에 IT 신청 접수에서부터 최종 고시까지 2년이 소요된다고 하지만, 실제로는 훨씬 더 오랜 시간이 소요되는 것으로 파악되고 있다. 최종적으로 기준이 설정되기까지 많은 시간과 예산이 소요됨에도 수입식품 잔류허용기준을 설정하는 것이 반복해서 발생하는 위반사례를 방지할수 있는 가장 확실한 방안이므로 기준이 설정될수 있도록 노력하고 있다. 내수용 농산물과 다르게 수출용 농산물 재배시에는 사용가능한 농약이 제한적이므로 많은 관리와 어려움이 있지만 국내에서 생산되는 농산물의 가격 안정화와 농가의 소득을 증진하기 위하여 농산물 수출은 불가피하므로 농산물 재배에서 수출되기까지 관련된 모든 민·관·산이 협력 체계를 구축하여 고품질의 안전한 농산물을 수출할수 있도록 노력해야 한다.

      • 104품목의 깻잎 비닐하우스 농작업자 위해성 평가

        박수진,박연기,김남석,임정현,박혜진,신지영,이명지 한국농약과학회 2021 한국농약과학회 학술발표대회 논문집 Vol.2021 No.11

        농작업자(worker)는 농약이 살포된 지역에 진입하거나 농약이 살포된 작물을 다루는 사람으로 농약이 살포된 노지나 하우스 내에 들어가거나, 머무르거나, 작업하면서 농약에 노출될 수 있다. 국내 농약 사용자에 대한 노출 평가는 농약 살포액을 조제하거나, 농약을 살포하는 살포자(operator)에 대한 평가모델(KoPOEM)을 개발하여 농약 등록평가에 이용하고 있으나, 농약이 살포된 지역 내의 농작업자에 대한 연구나 노출 평가는 거의 이루어지지 않고있다. 따라서, 유럽 농약노출량 산정모델인 EFSA OpEx(Occupational Exposure) model를 이용하여 국내 깻잎에 등록된 104품목(경엽처리)에 대해 비닐하우스 농작업자 위해성평가를 수행하였다. 위해성평가 노출시나리오 조건을 실내(In door)로 설정하고 증기압 등 해당농약에 대한 특징을 고려하였으나, 평가대상 농약에 대한 각 피부흡수율(제품, 희석사용)은 고려되지 않았다. 그 결과, 모든 보호장비 착용(장갑, 방제복)시에도 농작업자위해성이 높게 평가된 농약은 39품목이었고, 에마멕틴벤조에이트, 비페나제이트, 인독사카브, 클로르페나피르, 카벤다짐, 람다사이할로트린, 플루벤디아마이드 사이안트라닐리프롤, 피라클로스트로빈 등 25개 유효성분을 함유한 농약에서 위해성이 높게 평가되었다. 향후 국내 농약살포자위해성평가를 다양한 살포방법 및 노출조건, 노출대상을 고려한 농약노출량 평가로 확대 적용하고 개선하기 위해, 국외 다양한 농약노출량 산정 모델에 대한 분석하고 적용가능성 검토 등의 연구가 필요할 것으로 판단된다.

      • 대만 수출 키위의 농약안전성 확보 방안

        이은영,김단비,이가영,강민혁,오민석,김택겸 한국농약과학회 2021 한국농약과학회 학술발표대회 논문집 Vol.2021 No.11

        키위는 다래과 덩굴성 낙엽과수이며, 비타민C와 엽산이 풍부하여 영양학적으로 중요한 작물이다. 또한, 2020년에 389톤, 1,328천$의 수출실적을 기록하였고, 수출 물량의 80% 이상이 일본으로 수출되며, 그 외에 홍콩, 싱가포르, 말레이시아 등 여러 국가로 수출되고 있다. 2019년 9월에 한국과 대만 간 키위 수출검역 협약이 체결됨으로써 2020년부터 처음으로 대만에도 한국산 키위를 수출할 수 있게 되었다. 그러나 한국산 키위가 2020년 12월 1일에 대만 통관과정 중 잔류농약 위반으로 인하여 통관 불합격이 된 이후로 2020년 12월 29일까지 5성분 7회 잔류농약 위반 검출이 지속되고 있다. 현재 대만에서는 「식품 및 관련 제품 수입 검사법」제25조에 의거하여 식품 수입 검사에서 같은 원산지, 같은 제품 수입의 6개월 간, 3차례 이상 불합격 시 수출국에 안전성 관리방안에 대한 설명을 요청하고 있다. 수출농산물의 지속적인 농약안전성 위반은 한국산 농산물을 신뢰하기 어렵게 하여 해당 수입국의 불신을 초래하게 되므로, 대만 수출 키위의 불합격 원인 파악 및 개선·예방 조치 등의 경쟁력 제고 방안을 모색해야 한다. 세계 각국은 식품안전관리규정을 정하고 국가마다 다른 농약잔류기준을 적용함에 따라 내수 목적으로 재배하는 키위와 수출 목적으로 재배하는 키위에 사용할 수 있는 농약에는 차이가 있으며 수출 국가 별로도 다르다. 본 과제는 대만 수출 키위의 농약안전성 확보를 위하여 각 국의 식품안전관리 규정을 모니터링하고 농약잔류기준 제·개정안을 반영하여 농약안전사용지침서를 설정·보급하였으며, 국내외 농식품 안전성 관련기관과의 소통 채널 구축, 키위 수출 농가 및 업체에 지속적인 교육과 홍보의 업무 등을 통해 국제 시장에서 고품질 한국산 키위의 점유율 확대에 기여하였다.

      • 농약 잔류성에 기초한 핵과류의 대표작물 선정 연구

        박성은,이지원,손경애,김택겸,노현호,이희동 한국농약과학회 2021 한국농약과학회 학술발표대회 논문집 Vol.2021 No.11

        PLS(Positive List System)제도(‘19∼)의 정착 및 소면적 작물의 농약 부족 문제를 해결하기 위하여 소면적 재배작물에 대하여 그룹 내 작물들의 GAP(Good Agricultural Practices)가 동일 할 경우 대표작물의 잔류 데이터를 이용하여 그룹 내 작물의 잔류허용기준(Miximum Residue Limits, MRLs)을 추정하는 외삽 기법을 도입하여 농약 등록 효율을 높이고 있다. 대표작물은 그룹 내 가장 높은 잔류랑을 포함해야 하며 생산 및 소비측면에서 주요하고 그룹 내 작물들과 GAP가 유사하야 한다. 현재 작물 그룹은 엽채류, 엽경채류, 핵과류 등 20개 소분류로 되어 있으며 Codex 기준을 도입하여 국내 소면적 재배작물의 농약 등록 및 농약잔류허용기준 설정에 적용하고 있다. 본 연구에서는 농약 등록 작물 중 핵과류(복숭아, 자두, 살구, 매실 체리)의 노지재배 조건의 농약 잔류 데이터를 비교·평가하여 대표작물로서 적합성 등을 검토하였다. 농약 잔류량에 근거한 핵과류의 생물학적 반감기는 복숭아 6일, 자두 10일, 살구 6일, 매실 9일, 체리 6일로 나타났다. 또한 부착량(DAT) 대비 약제 처리 7일 후 잔류량은 복숭아 0.17%, 자두 0.03%, 살구 0.3%, 대추 1%, 매실 0.37%, 체리 0.49%로 잔존 하였다. 이는 농약이 살포되어 부착되는 작물체 표면의 특성 중 과일 표면의 융모 유무, 표면 상태 그리고 농약 살포 후 경과시간에 따른 작물 증체로 인한 농약 희석효과 등이 농약의 잔류성에 영향을 미치는 요인 등인 것으로 생각된다. 따라서 농산물의 MRL 설정 시 재배면적, GAP, 잔류량 등을 고려하면 핵과류의 작물잔류시험 시 대표작물로 선정되어있는 대면적 작물인 복숭아를 포함하여 3개 농산물을 대표작물로 선정하는 것은 적절한 것으로 판단되었다.

      • EFSA 농약노출량 산정 모델을 이용한 깻잎 농작업자 위해성 평가

        박수진,박연기,김남석,임정현,박혜진,신지영,이명지 한국농약과학회 2021 한국농약과학회 학술발표대회 논문집 Vol.2021 No.11

        국내 깻잎에 등록된 농약 디메토모르프 수화제 25% 등 104품목에 대해(총 깻잎 등록품목 126품목 중 천연식물보호제, 토양처리 등 제외) 유럽 농약노출량 산정모델인 EFSA OpEx(Occupational Exposure) model를 이용하여 농약노출량산정하고, 농작업자위해성 평가를 수행 하였다. 농작업자농약노출량 및 위해성평가결과, 각 제품에 대한 피부흡수율(제품 및 희석사용)을 고려하지 않은 조건에서 모든 보호장비 착용(장갑, 방제복)시에도 농작업자위해성이 높게 평가된 농약은 40품목이었고, 비페나제이트(23.5%), 에마멕틴벤조에이트(2% 2.15%), 인독사카브(2.5%, 30%, 5%), 클로르페나피르(5%, 10%) 함유품목 및 사이안트라닐리프롤, 피라클로스트로빈 등의 유효성분을 함유한 농약에서 위해성이 높게 평가되었다. 이 결과는, 위해성평가에 사용된 해당농약에 대한 피부흡수율(제품 및 희석사용)등의 농약에 대한 특징이 직접 적용되지 않았고, 노출량을 산정하기 위한 입력값이 다양(증기압, DT50 등)하게 고려되었기 때문이라 유추된다. 향후 국내 농작업자위해성평가 방법을 다양한 살포 및 노출조건을 고려한 농약노출량 평가로 확대 적용하고 개선하기 위해, 국외 다양한 농약노출량 산정 모델에 대한 분석하고 적용가능성 검토 등의 연구가 필요할 것으로 판단된다.

      • 인과류 대표작물(사과, 배, 단감)의 농약잔류양상 비교·평가

        이희동,박성은,이지원,김택겸,노현호 한국농약과학회 2021 한국농약과학회 학술발표대회 논문집 Vol.2021 No.11

        소면적 작물의 등록 농약 부족 문제를 해소하고자 소면적 작물은 소분류 내 대표작물로 농약잔류량을 외삽·평가하여 농약안전사용기준 및 농약잔류허용기준을 설정할 수 있다. 따라서 과일류 중 인과류의 대표작물인 사과, 배, 감(단감)의 농약잔류양상을 조사·분석하여 대표작물의 잔류경향을 파악하고자 하였다. 농촌진흥청 고시 농약 및 원제의 등록기준 중 작물 잔류성 시험의 기준 및 방법의 대표작물 시험의 작물그룹표의 소분류 내 대표작물의 기존 잔류시험성적서를 반감기공식에 대입하여 잔류농약의 생물적 반감기, 경시적 잔류량을 산출하였고, 농약 부착량은 살포 후 2시간 뒤의 잔류량에 희석액의 유효성분 농도를 반영하여 백분율로 환산하여 농약 부착율을 산출하였다. 농약은 무작위로 대표작물별로 각각 10성분으로 하였다. 희석액의 유효성분 평균 농도는 각각 사과 43.9, 53.9 및 단감 59.8mg/kg, 부착율은 사과 0.71, 배 0.60 및 단감 0.45%, 생물적 반감기는 사과 11, 배 18 및 단감 9일로 나타났다. 부착율에서 사과가 배보다 많이 부착된 것으로 나타났는데 이는 사과 표면이 배 표면보다 매끈하나 끈적함으로 인해서 석세포(돌기)가 있는 배보다 더 많이 부착되는 것으로 보이며, 단감은 표면이 매끈하고 왁스층이 발달하여 상대적으로 부착이 덜 되는 경향을 보였다. 생물적 반감기는 배가 18일로 가장 긴 것으로 나타났는데 이는 배의 석세포 인 돌기가 농약분해 및 부착량에 영향을 미치는 것으로 보이지만 원인규명 시험을 통하여 잔류양상 요인을 객관적으로 입증할 필요가 있을 것으로 생각되었다. 이상의 결과를 종합하면 3개 작물의 부착량은 평균 부착율 0.59% 대비 상/중/하로 균등 분포하는 것으로 나타나서 인과류의 대표작물은 합리적으로 설정이 된 것으로 판단되었다. 대표성을 검증하기 위해 인과류의 소면적 작물인 모과의 실제 잔류데이터(1건)을 비교·평가한 결과 부착율은 0.82%로 다소 높은 것으로 나타났지만 변이계수 및 MRL 설정 시 안전계수를 고려할 때 대표작물로 적합한 것으로 판단되었지만 더 많은 자료를 확보하여 대표성 있는 비교·평가가 필요해 보였다.

      • 개선된 QuEChERS 전처리법 및 LC-MS/MS를 이용한 식용곤충 중 다중농약다성분(85성분) 모니터링

        이윤희,이예진,김수민,정문주,김소희,은혜란,안우석,신용호 한국농약과학회 2021 한국농약과학회 학술발표대회 논문집 Vol.2021 No.11

        식용곤충이 미래 식량자원으로서의 가치를 인정받고 있어 국내외 유통 중인 식용곤충 내 농약 다성분 잔류 실태를 파악할 필요가 있다. 본 연구에서는 liquid chromatographytandem mass spectrometry (LC-MS/MS) 및 식용곤충 전처리 과정에 특화된 QuEChERS법을 사용해 시중에 판매되고 있는 국내외 식용곤충 중 aryloxylkanoic/aryloxyphenoxy-propionic acid계 7성분, pyrethroid계 6성분, cabamate계 31성분, 기타 계열 41성분 등 포함해서 총 85 성분을 다성분 동시 스크리닝 분석하였다. 연구 대상 시료는 국내외 포함 총 12점이었으며, 국내산 식용곤충은 갈색거저리 유충, 흰점박이꽃무지 유충(3점), 쌍별귀뚜라미, 누에를 포함한 6점 및 사료용 곤충으로 동애등에 1점이며, 외국산의 경우, 번데기, 누에(백강잠), 메뚜기, 물장군을 포함한 4점 및 사료용 갈색거저리 유충 1점으로 선정하였다. 식용곤충 중 잔류농약 다성분 동시 분석을 위해 농약 85성분의 LC-MS/MS (Shimadzu LCMS-8040) MRM (Multiple reaction monitoring) 조건을 바탕으로, 각 농약 성분을 Kinetex C18 column (3.0mm I.D. × 100 mm, 2.6μm)을 사용하여 15분 이내로 분리하였다. 잔류농약 모니터링을 위해 식용곤충을 드라이아이스와 함께 균질하게 분쇄 후, 5g씩 칭량한 시료에 3차 증류수 7mL씩 첨가하여 15분 동안 습윤화 과정을 진행하였다. 이후 12.5mL의 acetonitrile을 넣고 진탕 추출한 다음 QuEChERS EN 15662 salt를 첨가하여 다시 진탕 추출하였다. 그 다음, 원심분리하여 상등액으로 나온 acetonitrile (hexane 포화) 6 mL를 분취하고, hexane (acetonitrile 포화) 4mL를 넣어 분배하였다. 이후 2회의 분배과정을 더 거쳐 acetonitrile층을 총 18 mL가 되도록 하였다. C18 dSPE kit로 acetonitrile 분액 1mL 첨가하여 정제과정을 거치고, 원심분리한 뒤 400μL를 actonitrile 100μL와 혼합하였다. 이를 matrix-matching하여 LC-MS/MS에 5μL 주입하여 분석하였다. 12점의 국내외 식용곤충을 분석한 결과, 국외 시료 중 1점에서 carbendazim이 검출되었다. 이를 제외한 11점은 검출한계 미만으로 잔류농약이 검출되지 않았다. 도출된 결과를 바탕으로 시중에서 유통 중인 식용곤충의 잔류농약에 대한 모니터링이 더욱 활발하게 진행되어야 할 것으로 판단된다.

      • LC-MS/MS 및 개선된 QuEChERS 전처리법을 활용한 식용곤충 중 농약 100성분 동시 스크리닝 분석

        김수민,이윤희,이예진,정문주,김소희,은혜란,안우석,신용호 한국농약과학회 2021 한국농약과학회 학술발표대회 논문집 Vol.2021 No.11

        국내외 식용곤충 산업의 성장에 따라 새로운 곤충의 식품 원료 인정을 위한 안전 기준 마련에 받침이 될 식용곤충 시제품의 잔류 농약 분석이 필요하다. 본 연구는 식용곤충 중 잔류농약 다성분 스크리닝 분석을 목적으로 개발된 QuEChERS 전처리법 및 liquid chromatography-tandem mass spectrometry (LC-MS/MS)를 활용하여 organophosphate계 55성분, avermectin/spinosyn계 2성분, strobilurin계 6성분, 기타 37성분 등 농약 100성분에 대해 다성분 동시 스크리닝 분석을 실시하였다. 개별 농약에 대한 LC-MS/MS(Shimadzu LCMS-8040)의 multiple reaction monitoring (MRM)조건을 확립한 후, 각 성분을 Kinetex C18 column (3.0mm I.D. × 100mm, 2.6μm)으로 분리하였다. 연구 대상 시료는 국내외 식용곤충 시제품 12점으로 이 중 외국산 식용곤충 5점은 누에(백강잠), 메뚜기, 물장군, 번데기, 사료용 갈색거저리 유충이고 국내산 식용곤충 7점은 갈색거저리유충, 누에, 사료용 동애등에, 쌍별귀뚜라미, 흰점박이꽃무지 유충(3점)을 선정하였다. 시료 전처리를 위해 마쇄하여 균질화한 분석 대상 곤충을 5g 칭량하여 50-mL tube에 넣고 3차 증류수 7mL로 15분 간 습윤화시켰다. 이후 acetonitrile 12.5mL를 첨가하여 1300rpm에서 진탕 추출한 다음 EN 15662 salt를 tube에 넣고 1300 rpm에서 진탕하고 3500rpm에서 원심분리하였다. Acetonitrile-hexane 액액분배를 위해 acetonitrile 상등액 6mL를 15-mL tube에 분취하였고 acetonitrile 포화 hexane 4mL를 첨가하여 원심분리하였다. Acetonitrile 층 6mL을 새로운 50-mL tube에 넣고 잔여 hexane 층은 새로운 hexane 포화 acetonitrile 6mL와 혼합한 뒤 원심분리하여 2회 액액분배하였다. Acetonitrile 추출액 18mL 중 1mL를 C18 dSPE에 넣고 혼합하여 정제한 다음 13000 rpm에서 원심분리하고, matrix-matching 후 LC-MS/MS에 5μL 주입하여 분석하였다. 해당 분석법을 바탕으로 국내외 식용곤충 시료 12점에 대해 분석법상 정량한계(method limit of quantiation; MLOQ) 1.25-50μg/kg 수준에서 농약 다성분 분석을 스크리닝한 결과 100 성분의 농약 모두 검출한계 미만이었다. 이상의 결과를 통해 식용곤충의 식품 원료 등록시 안전성 규제에 대한 기준 설정의 바탕이 될 이와 같은 연구가 활성화되어야 할 것으로 생각된다.

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