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최병일,김웅선,남현수 한국물리학회 2004 새물리 Vol.49 No.4
A highly precise, volumetric gas adsorption apparatus has been constructed for investigating the properties of nanomaterials. Suitable for absolute measurements, this apparatus has an excellent temperature stability, within 0.01 K, over its operating range (20 $\sim$ 300 K). Three capacitance manometers are used as pressure sensors, typically in the 10, the 100, and the 1000 Torr ranges, with a resolution of better than 10$^{-5}$ over the full range. The accuracy of the volume measurement is improved greatly by using distilled water, with the bubbles inside removed through a depressuring method. The entire measurement process is controlled automatically by using a computer program. The stability and the reliability of this apparatus has been confirmed by using a performance test with NIST reference materials. The molecular area($a_m$) of the adsorbate gas, which was used in calculating the specific surface area, is reported for different adsorbents and different temperature the value of the molecular area, 16.2 \AA$^2$, for nitrogen gas at 77 K is recommended as a representative one. In our study, two samples of silicon nitride powders with different surface areas were used, and the molecular area for argon at 70 K for those samples was found to be identical to 18.0 \AA$^2$. Since the adsorption system built at this laboratory has traceability to SI units and adsorption studies over a wide range of temperature are possible, it may provide not only the temperature dependence of the molecular area but also much lot of qualitative information on thermodynamics through a study of a variety of physisorbed systems. 나노물질의 비표면적, 기공등의 측정을 위하여, 정량적인 흡착량의 측정이 가능한 체적식 흡착시스템을 제작하였다. 측정시료의 온도는 20 $\sim$ 300 K 의가변이 가능하도록 하였으며 이때의 온도의 안정성은 0.01 K 이내이었다. 압력의 측정은 capacitance manometer를 측정영역별로 10 Torr, 100 Torr, 1000 Torr 세 개를 사용하였으며, 이들의 정확도는 full range의 0.1 \% 이다. 체적의 측정은 측정의 정확도를 향상시키기 위해 증류수의 감압에 의한 기포 제거방법으로 하였다. 모든 측정과정은 컴퓨터 프로그램에 의해 자동화 하였다. 제작된 시스템은 NIST의 기준시료에 의해 성능평가 되었는데, 안정되고 신뢰성 있는 결과를 주고 있음을 확인하였다. 비표면적이나 기공의 크기 계산에 사용되는 흡착가스의 분자 단면적은 77 K 에서 질소의 경우 $a_m (N_2)$ = 16.2 \AA$^2$ 가 권고 값으로 사용되고 있다. 하지만 아르곤에 대해서는 흡착시료의 종류나 온도에 따라 다른 값이 보고되고 있다. 본 실험에서 측정된 70 K에서 siliccon nitride에 대한 아르곤 분자 단면적은 18.0 \AA$^2 $임을 확인할 수 있었다. 제작된 흡착장치는 SI 단위에 소급성을 유지하며 측정 온도의 가변이 가능하므로, 현재의 액체질소 온도 중심의 흡착장치에서 벗어나 넓은 범위의 온도에서 표면흡착특성의 연구가 가능하다. 이는 분자단면적의 온도 의존성뿐 아니라 화학포텐셜, 임계온도, 상의 변화등 많은 양질의 열역학적 정보를 제공해 줄 수 있을 것이다.