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          향신료에서 유래되는 안식향산, 소브산, 프로피온산의 함유량 조사

          윤상순,이상진,임도연,임호수,이근영,김미경,Yun, Sang Soon,Lee, Sang Jin,Lim, Do Yeon,Lim, Ho Soo,Lee, Gunyoung,Kim, MeeKyung 한국식품위생안전성학회 2017 한국식품위생안전성학회지 Vol.32 No.5

          본 연구에서는 향신료 중 천연유래 보존료의 함유량을 조사하기 위하여 안식향산, 소브산 및 프로피온산의 함유량을 분석하였다. 향신료 중 안식향산 및 소브산 함량은 액체크로마토그래프 질량분석기(LC-MS/MS)를 이용하였고, 프로피온산 함량은 가스크로마토그래프 질량분석기(GC-MS)를 이용하였다. 에탄올을 이용하여 용매추출 후원심분리 후 농축하는 방법으로 전처리 방법을 확립하였고, 직선성, 검출한계, 정량한계, 회수율 측정으로 분석방법을 검증하였다. 향신료 493건 수거하여 분석한 결과, 안식향산, 소브산, 프로피온산은 각각 165건, 88건, 398건에서 검출되었다. 안식향산, 소브산, 프로피온산의 검출 범위는 각각 불검출-391.99 mg/L, 불검출-57.70 mg/L, 불검출-188.21 mg/L이었다. 안식향산, 소브산, 프로피온산의 평균 검출량이 가장 높게 나타난 품목은 각각 계피(167.15 mg/L), 바질잎(22.79 mg/L), 백후추(51.48 mg/L)이었다. 본 연구에서 확립된 분석방법은 다양한 향신료를 대상으로 낮은 함량의 천연유래 보존료(안식향산, 소브산, 프로피온산) 분석에 적합한 방법이며, 분석결과는 향신료의 천연유래 보존료 함유량을 알 수 있는 근거자료이다. 따라서, 본 연구의 결과는 향후 식품 검사 시 보존료 사용기준 위반 판정으로 인한 민원제기나 국가간 무역마찰 시 기초자료로 활용될 수 있을 것이다. In this study, we investigated the levels of natural preservatives of benzoic acid, sorbic acid, and propionic acid in spices. The quantitative analysis was performed using high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry (LC-MS/MS) for benzoic acid and sorbic acid and gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS) for propionic acid. The sample was extracted with ethanol using sonication, then centrifuged and evaporated to dryness and redissolved to 1 mL with ethanol to use for the instrumental analysis. The analytical method was validated based on linearity, recovery, limit of detection (LOD), and limit of quantification (LOQ). This method was suitable to determine low amounts of naturally occurring preservatives (benzoic acid, sorbic acid, and propionic acid) in various spices. Benzoic acid, sorbic acid, and propionic acid were found in 165 samples, 88 samples, and 398 samples, respectively from the total of 493 samples. The concentration of benzoic acid, sorbic acid, and propionic acid were ranged at ND-391.99 mg/L, ND-57.70 mg/L, and ND-188.21 mg/L in spices, respectively. The highest mean levels of benzoic acid, sorbic acid, and propionic acid were found in cinnamon (167.15 mg/L), basil leaves (22.79 mg/L), and white pepper (51.48 mg/L), respectively. The results in this study provide ranges of concentration regarding naturally occurring benzoic acid, sorbic acid, and propionic acid in spices. Moreover, the results may use to the case of consumer complaint or trade friction due to the inspection services of standard criteria for the preservatives of spices.

        • KCI등재

          HPLC를 이용한 다류 중 카페인, 테오브로민과 테오필린 동시분석 및 함량 조사

          윤상순(Sang-Soon Yun),김현(Hyun Kim),장수진(Su-Jin Jang),임호수(Ho-Soo Lim),김신희(Sheen Hee Kim),김미혜(Meehye Kim) 한국식품과학회 2015 한국식품과학회지 Vol.47 No.5

          본 연구는 다류 중 천연으로 카페인을 함유하고 있는 식물성 원료를 중심으로 천연유래 카페인, 테오브로민, 테오필린 함유량을 조사하였다. 물을 이용하여 환류냉각 방식으로 추출하였으며, 추출액은 SPE (C18 카트리지)를 이용하여 정제하는 전처리 방법을 확립하였다. 분석방법의 유효성 검증을 위하여 직선성, 검출한계, 정량한계, 회수율 등을 측정하여 HPLC를 이용한 동시 분석법의 유효성을 확인하였다. 확립된 방법으로 다류 중 천연유래 카페인 함량을 측정하기 위하여 228건의 시료를 수거하여 분석한 결과 카페인은 5.4-58.2 mg/g의 범위로 검출되었으며, 테오브로민은 ND-11.2 mg/g의 범위로 검출되었고 테오필린은 ND-0.7 mg/g의 범위로 검출되었다. 본 연구결과를 통하여 다류 중 천연유래 카페인, 테오브로민과 테오필린 함유량을 확인 할 수 있었으며 그 결과를 바탕으로 식품 중 카페인의 천연유래 여부 판단 시 근거자료로 활용될 수 있는 것으로 사료된다. This study was aimed at investigating the natural occurrence of caffeine, theobromine, and theophylline in tea leaves. Sample clean-up was based on a simple solid phase extraction (SPE) treatment, and simultaneous analysis was performed by high performance liquid chromatography (HPLC). This method showed good results in terms of linearity, recovery, precision, limit of detection (LOD), and limit of quantitation (LOQ). The caffeine, theobromine, and theophylline contents of tea leaves (n = 228) ranged from 5.4 to 58.2 mg/g, from not detected to 11.2 mg/g, and from not detected to 0.7 mg/g, respectively. The results obtained in this study can be used as fundamental data of caffeine, theobromine, and theophylline contents in tea leaves.

        • SCIEKCI등재
        • KCI등재

          상추 중 Lambda-cyhalothrin과 Deltamethrin의 잔류 특성

          윤상순(Sang Soon Yun),심석원(Seok-Won Shim),김광일(Kwang Ill Kim),안명수(Myung-Soo Ahn),윤택한(Teak Han Youn),김윤정(Yun-Jeong Kim),황효선(Hyo Seon Hwang),진충우(Chung Woo Jin),한상국(Sang Kuk Han),오상균(Sang Kyun Oh),신종호(Jong Ho 한국농약과학회 2008 농약과학회지 Vol.12 No.2

          상추의 안전한 생산을 위한 재배기간 중 농약 잔류량 변화 추이와 최종 소비단계에서의 농산물 안전성 평가 자료로 활용하기 위하여 lambda-cyhalothrin과 deltamethrin의 기준량 및 배량을 각각 상추에 살포한 후 시료를 경시적으로 채취하여 GC-ECD로 잔류 농약을 분석하였다. 시험 농약의 검출한계는 모두 0.001 ㎎ㆍ㎏?¹이었으며 분석법의 회수율은 0.2 ㎎ㆍ㎏?¹ 수준에서 101.2-104.3%, 1.0 ㎎ㆍ㎏?¹ 수준에서 99.7-103.8% 이었다. 각 약제의 상추 중 잔류량은 시간이 경과함에 따라 점차 감소하는 것으로 나타났으며, lambda-cyhalothrin과 deltamethrin의 생물학적 반감기는 기준량 살포의 경우 1.7일과 1.4일, 배량 살포의 경우는 1.8일과 1.4일 이었다. Lambda-cyhalothrin과 deltamethrin의 초기 잔류량은 모두 잔류허용기준 이상이었으나 수확예정일의 잔류농도는 모두 잔류허용기준 미만이었으며, 수확예정일의 잔류량으로 산출한 시험농약의 ADI 대 EDI의 비율은 기준량과 배량 처리구에서 모두 1% 미만이었다. This study was carried out to investigate the residue patterns of two insecticides, lambda-cyhalothrin and deltamethrin, commonly used for lettuce, under greenhouse conditions. The pesticides were sprayed with dilution of recommended and doubled doses onto lettuce. Their detection limits were 0.001 ㎎ㆍ㎏?¹ and mean recoveries at the fortification levels of 0.2 and 1.0 ㎎ㆍ㎏?¹ were from 101.17 to 104.25 and from 99.70 to 103.77%, respectively. The pesticides were gradually decreased in lettuce with time. Biological half-lives of lambda-cyhalothrin and deltamethrin were 1.7 and 1.4 days at the recommended dose and 1.8 and 1.4 days at the doubled dose, respectively. Initial residue amounts of lambda-cyhalothrin and deltamethrin at the recommended and doubled doses exceeded their MRLs. However, the residue levels of the pesticides in the crop sampled at harvest were less than their MRLs. The ratios of the estimated daily intake (EDI) to acceptable daily intake (ADI) by intake the crop harvested 10 days after spraying were less than 1% of their ADIs.

        • LC-MS/MS를 이용한 농산물 중 Triflumezopyrim의 시험법 개발

          조성민 ( Sung Min Cho ),윤상순 ( Sang Soon Yun ),이한솔 ( Han Sol Lee ),박지수 ( Ji-su Park ),이수정 ( Su Jung Lee ),신혜선 ( Hye-sun Shin ),장동은 ( Dong Eun Jang ),정용현 ( Yong-hyun Jung ),오재호 ( Jae-ho Oh ) 한국환경농학회 2019 한국환경농학회 학술대회집 Vol.2019 No.-

          트리플루메조피림(Triflumezopyrim)은 메소이온성(mesoionics) 살충제로 쌀에 주로 생기는 흰등 멸구(white-backed planthoppers) 등을 억제하는데 효과가 있고 특히, 이미다클로프리드(imidacloprid)와 같은 네오니코티노이드계(neonicotinoids)에 강한 내성을 보이는 brown planthopper Nilaparvata lugens을 통제하는데 효과가 있다. 국내의 경우 농산물에 대하여 등록되지 않아 잔류허용기준이 신설될 예정으로 이에 대한 안전관리가 필요하여 공정시험법을 마련하고자 하였다. 트리플루메조피림의 물리·화학적 특성을 고려하여 아세토니트릴로 추출 후 d-SPE (dispersive solid phase extract)로 정제하여 LC-MS/MS로 분석하는 시험법을 개발하였다. 시험법 검증 결과, 대표 농산물 5종(현미, 감자, 대두, 감귤, 고추)에 대한 정량한계는 0.01 mg/kg으로 확인되었으며, 시험법 검증결과 회수율은 정량한계의 1배, 10배 및 50배 처리 농도에서 84.5-103.1%였고, 상대표준편차(RSD)는 6.6% 이하로 조사되었다. 이는 국제식품규격위원회(CODEX)의 농약 분석법 가이드라인 (CAC/GL 40, 2003)의 잔류농약 분석 기준 및 식품의약품안전평가원의 ‘식품등 시험법 마련 표준절차에 관한 가이드라인(2016)’에 적합한 수준임을 검증하였으며 향후 공정시험법으로 활용될 예정이다.

        • QuEChERS법과 LC-MS/MS를 이용한 농산물 중 제초제 Propyzamide의 시험법 개발

          이수정 ( Su Jung Lee ),윤상순 ( Sang Soon Yun ),조성민 ( Sung Min Cho ),이한솔 ( Han Sol Lee ),박지수 ( Ji-su Park ),신혜선 ( Hye-sun Shin ),장동은 ( Dong Eun Jang ),정용현 ( Yong-hyun Jung ),오재호 ( Jae-ho Oh ) 한국환경농학회 2019 한국환경농학회 학술대회집 Vol.2019 No.-

          Propyzamide는 benzamide계 제초제로 대상 잡초에서 세포분열(mitosis)을 방해하여 잡초를 괴사에 이르게하는 선택적 침투이행성 제초제이다. Propyzamide의 잔류물의 정의는 미국(EPA)의 경우 대사체와 대사체의 결합물 합으로, 유럽(EU)의 경우 propyzamide와 모든 대사산물의 합을 propyzamide로 표현한다고 정의하였고, 일본(Japan)에서는 모화합물로 정하여 관리하고 있다. 추후 국내의 경우 잔류물의 정의를 미국과 동일하게 규정하여 관리할 예정이며, 현재 잠정 잔류허용 기준이 포도 외 6종에 대하여 0.02-0.6 mg/kg으로 설정되어 있다. 미국(EPA)은 사과 외 14종에 대하여 0.05-10 mg/kg, 일본(Japan)은 양배추 외 9종에 대하여 0.02-1 mg/kg, 유럽(EU)은 레몬 외48종에 대하여 0.01-0.02 mg/kg으로 기준이 설정되어 있다. 이에 본 연구에서는 프로피자마이드의 식품 중 안전관리를 위한 시험법을 마련하고자 하였다. Propyzamide의 물리·화학적 특성을 고려하여 QuEChERS (Quick, Easy, Cheap, Effective, Rugged and Safe)법을 이용한 추출 및 정제법을 최적화하여 LC-MS/MS에 의한 기기 분석조건을 확립하였다. Propyzamide의 결정계수(R<sup>2</sup>)는 0.99 이상으로 높은 직선성을 보여주었고, 대표 농산물 5종(현미, 감자, 대두, 감귤, 고추)에 대한 정량 한계는 0.01 mg/kg으로 확인되었으며, 시험법 검증 결과 회수율은 정량한계의 1배, 10배 및 50배 처리 농도에서 87.3-105.1%이었고, 상대표준편차(RSD)는 2.7% 이하로 조사되었다. 개발된 시험법은 국제식품규격위원회(CODEX)의 농약 분석법 가이드라인(CAC/GL 40, 2003)의 잔류농약 분석 기준 및 식품의약품안전평가원의 ‘식품등 시험법 마련 표준절차에 관한 가이드라인(2016)’에 적합한 수준임을 확인하였다. 따라서 본 연구에서 개발한 시험법은 propyzamide의 안전관리를 위한 시험법으로 활용 가능할 것으로 판단된다.

        • KCI등재

          Size-exclusion chromatography법에 의한 식품 중 알긴산프로필렌글리콜 분석법 확립

          정은정,최유정,이근영,윤상순,임호수,김용석,Jeong, Eun-Jeong,Choi, Yoo-Jeong,Lee, Gunyoung,Yun, Sang Soon,Lim, Ho Soo,Kim, Yong-Suk 한국식품위생안전성학회 2017 한국식품위생안전성학회지 Vol.32 No.5

          HPLC-size-exclusion chromatography에 의해 가공식품에서 알긴산프로필렌글리콜의 함량을 분석하는 방법이 개발되었다. 알긴산프로필렌글리콜을 분석하기 위해 GF-7M HQ column과 LT-ELSD detector가 선정되었다. 알긴산프로필렌글리콜 분석을 위한 전처리 조건으로는 $20^{\circ}C$에서 150 rpm으로 3시간 동안 추출하는 방법이 선정되었다. 알긴산프로필렌글리콜을 5 농도(300, 500, 700, 1,000, and 1,500 mg/kg) 범위에서 검량선을 작성한 결과 직선성($R^2$)은 0.9873으로 측정되었다. HPLC system에 의한 알긴산프로필렌글리콜 분석시 검출한계(LOD) 및 정량한계(LOQ)는 각각 171.43 mg/kg 및 519.50 mg/kg이었다. Size-exclusion chromatography에 의해 얻은 회수율 및 변동 계수(coefficient of variation)는 각각 86.1~110.4% 및 4.1~13.5%이었다. 본 연구에서 개발된 HPLC-size-exclusion chromatography system을 적용하여 134 품목의 가공식품에서 알긴산프로필렌글리콜 함량을 분석하였다. 이 결과들은 이 방법이 가공식품에서 알긴산프로필렌글리콜 함량을 분석하는데 적용할 수 있는 방법이라는 것을 나타낸다. An analytical method for determination of propylene glycol alginate (PGA) in food products was developed by HPLC-size-exclusion chromatography. The GF-7M HQ column and LT-ELSD detector were determined by considering the instrumental analysis conditions for PGA analysis. The pretreatment method for the analysis of PGA was suitable for 3 hr extraction at $20^{\circ}C$ and 150 rpm according to the extraction temperature. Linearity ($R^2$) for the analysis of PGA was 0.9873 at calibration curve range of 300, 500, 700, 1,000, and 1,500 mg/kg (5 points). The limit of detection and limit of quantification of PGA on HPLC system was 171.43 and 519.50 mg/kg, respectively. The accuracy and coefficient of variation obtained by size-exclusion chromatography were 86.1~110.4% and 4.1~13.5%, respectively. By applying the HPLC-size-exclusion chromatography system, it was possible to analyze the contents of PGA in 134 different types of food products.

        • GC-MS/MS를 이용한 농산물 중 2,6-Diisopropylnaphthalene(2,6-DIPN) 시험법 개발

          이한솔 ( Han Sol Lee ),윤상순 ( Sang Soon Yun ),조성민 ( Sung Min Cho ),박지수 ( Ji-su Park ),이수정 ( Su Jung Lee ),신혜선 ( Hye-sun Shin ),장동은 ( Dong Eun Jang ),정용현 ( Yong-hyun Jung ),오재호 ( Jae-ho Oh ) 한국환경농학회 2019 한국환경농학회 학술대회집 Vol.2019 No.-

          2,6-DIPN은 탄소와 수소로만 구성된 화합물이며, 나프탈렌의 유도체 중 하나로 이론적으로 1,2-, 1,6- 및 2,7-과 같은 10개의 위치 이성질체가 존재한다. 2,6-DIPN은 식물 생장조정제로 발아 저해 활성을 일으키는 휘발성 화합물인 dimethylnaphthalene을 방출하여 제조 및 운송과정 중 보관되는 감자의 발아를 억제하는데 사용되고 있다. 또한 식물 조직에서 생성되는 발아 저해 화합물인 1-isopropyl-4,6-dimethylnaphthanlen과 구조적 및 기능적으로 유사하다. 미국(EPA)은 2,6-DIPN의 잔류물의 정의를 대사산물과 분해산물을 포함한 모화합물로 정하고 감자, 우유 등 16품목에 대하여 0.02~6.0 mg/kg의 잔류허용기준(Maximum residue limits; MRL)을 설정하고 있으며, 일본(JFCRF)은 잔류물을 모화합물로 정의하고 감자, 우유 등 17품목에 대하여 0.5~1.0 mg/kg의 MRL을 설정하고 있다. 현재 국내에서는 2,6-DIPN의 잔류물의 정의를 모화합물 정하여 관리하고 있으며 감자에 0.5 mg/kg의 MRL이 설정되어 있다. 이에 따라 감자 중 잔류하는 2,6-DIPN을 검사하기 위한 공정 시험법이 필요하며, 다양한 농산물의 MRL 신설에 대비하여 곡류와 두류, 과일류, 채소류를 각각 대표하는 현미, 대두, 감귤, 고추를 대상 시료에 포함하는 시험법을 개발하였다. 2,6-DIPN은 Log P<sub>ow</sub> 값이 5.45로 비극성을 띄는 화합물이기 때문에 수용성 유기용매만을 추출 용매로 사용할 경우 충분히 용해되지 않을 수 있다. 따라서 수용성 유기용매인 acetonitrile과 비극성 유기용매인 ethyl acetate를 혼합하여 추출하는 방법을 최적화하였다. 또한 florisil 카트리지를 이용한 정제법을 확립하여 다양한 매트릭스 간섭물질로부터 2,6-DIPN을 효과적으로 정제할 수 있었다. 시험법정량한계는 0.01 mg/kg이며 정확성 및 반복성을 검증하기 위하여 5종의 농산물에 LOQ, 10×LOQ, 50×LOQ에 해당하는 농도를 처리하고 회수율 실험을 한 결과 평균 회수율은 81.9~105.9%이었고, 상대표준편차는 6.4% 이하로 조사되었다. 이러한 검증 결과는 국제식품규격위원회 가이드라인(Codex alimentarius commission, CAC/GL 40-1993, 2013)의 잔류농약 분석 기준 및 식품의약품안전평가원의 ‘식품등 시험법 마련 표준절차에 관한 가이드라인(2016)’에 적합하게 수행되었으며, 농산물 중 잔류하는 2,6-DIPN의 안전 관리를 위한 기초자료로써 활용 가능할 것이다.

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