향신료에서 유래되는 안식향산, 소브산, 프로피온산의 함유량 조사

윤상순,이상진,임도연,임호수,이근영,김미경,Yun, Sang Soon,Lee, Sang Jin,Lim, Do Yeon,Lim, Ho Soo,Lee, Gunyoung,Kim, MeeKyung 한국식품위생안전성학회 2017 한국식품위생안전성학회지 Vol.32 No.5

In this study, we investigated the levels of natural preservatives of benzoic acid, sorbic acid, and propionic acid in spices. The quantitative analysis was performed using high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry (LC-MS/MS) for benzoic acid and sorbic acid and gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS) for propionic acid. The sample was extracted with ethanol using sonication, then centrifuged and evaporated to dryness and redissolved to 1 mL with ethanol to use for the instrumental analysis. The analytical method was validated based on linearity, recovery, limit of detection (LOD), and limit of quantification (LOQ). This method was suitable to determine low amounts of naturally occurring preservatives (benzoic acid, sorbic acid, and propionic acid) in various spices. Benzoic acid, sorbic acid, and propionic acid were found in 165 samples, 88 samples, and 398 samples, respectively from the total of 493 samples. The concentration of benzoic acid, sorbic acid, and propionic acid were ranged at ND-391.99 mg/L, ND-57.70 mg/L, and ND-188.21 mg/L in spices, respectively. The highest mean levels of benzoic acid, sorbic acid, and propionic acid were found in cinnamon (167.15 mg/L), basil leaves (22.79 mg/L), and white pepper (51.48 mg/L), respectively. The results in this study provide ranges of concentration regarding naturally occurring benzoic acid, sorbic acid, and propionic acid in spices. Moreover, the results may use to the case of consumer complaint or trade friction due to the inspection services of standard criteria for the preservatives of spices.

상추 중 Lambda-cyhalothrin과 Deltamethrin의 잔류 특성

윤상순(Sang Soon Yun),심석원(Seok-Won Shim),김광일(Kwang Ill Kim),안명수(Myung-Soo Ahn),윤택한(Teak Han Youn),김윤정(Yun-Jeong Kim),황효선(Hyo Seon Hwang),진충우(Chung Woo Jin),한상국(Sang Kuk Han),오상균(Sang Kyun Oh),신종호(Jong Ho 한국농약과학회 2008 농약과학회지 Vol.12 No.2

This study was carried out to investigate the residue patterns of two insecticides, lambda-cyhalothrin and deltamethrin, commonly used for lettuce, under greenhouse conditions. The pesticides were sprayed with dilution of recommended and doubled doses onto lettuce. Their detection limits were 0.001 ㎎ㆍ㎏?¹ and mean recoveries at the fortification levels of 0.2 and 1.0 ㎎ㆍ㎏?¹ were from 101.17 to 104.25 and from 99.70 to 103.77%, respectively. The pesticides were gradually decreased in lettuce with time. Biological half-lives of lambda-cyhalothrin and deltamethrin were 1.7 and 1.4 days at the recommended dose and 1.8 and 1.4 days at the doubled dose, respectively. Initial residue amounts of lambda-cyhalothrin and deltamethrin at the recommended and doubled doses exceeded their MRLs. However, the residue levels of the pesticides in the crop sampled at harvest were less than their MRLs. The ratios of the estimated daily intake (EDI) to acceptable daily intake (ADI) by intake the crop harvested 10 days after spraying were less than 1% of their ADIs.

생화학,분자생물학 : 토양의 DNA로부터 4-Hydroxyphenylpyruvate Dioxygenase 유전자 탐색 및 분리

윤상순 ( Sang Soon Yun ),이정한 ( Jung Han Lee ),김수진 ( Soo Jin Kim ),김삼선 ( Sam Sun Kim ),박인철 ( In Cheol Park ),이미혜 ( Mi Hye Lee ),구본성 ( Bon Sung Koo ),윤상홍 ( Sang Hong Yoon ),여윤수 ( Yun Soo Yeo ) 한국응용생명화학회 2005 Applied Biological Chemistry (Appl Biol Chem) Vol.48 No.4

HPLC를 이용한 다류 중 카페인, 테오브로민과 테오필린 동시분석 및 함량 조사

윤상순(Sang-Soon Yun),김현(Hyun Kim),장수진(Su-Jin Jang),임호수(Ho-Soo Lim),김신희(Sheen Hee Kim),김미혜(Meehye Kim) 한국식품과학회 2015 한국식품과학회지 Vol.47 No.5

본 연구는 다류 중 천연으로 카페인을 함유하고 있는 식물성 원료를 중심으로 천연유래 카페인, 테오브로민, 테오필린 함유량을 조사하였다. 물을 이용하여 환류냉각 방식으로 추출하였으며, 추출액은 SPE (C<SUB>18</SUB> 카트리지)를 이용하여 정제하는 전처리 방법을 확립하였다. 분석방법의 유효성 검증을 위하여 직선성, 검출한계, 정량한계, 회수율 등을 측정하여 HPLC를 이용한 동시 분석법의 유효성을 확인하였다. 확립된 방법으로 다류 중 천연유래 카페인 함량을 측정하기 위하여 228건의 시료를 수거하여 분석한 결과 카페인은 5.4-58.2 mg/g의 범위로 검출되었으며, 테오브로민은 ND-11.2 mg/g의 범위로 검출되었고 테오필린은 ND-0.7 mg/g의 범위로 검출되었다. 본 연구결과를 통하여 다류 중 천연유래 카페인, 테오브로민과 테오필린 함유량을 확인 할 수 있었으며 그 결과를 바탕으로 식품 중 카페인의 천연유래 여부 판단 시 근거자료로 활용될 수 있는 것으로 사료된다. This study was aimed at investigating the natural occurrence of caffeine, theobromine, and theophylline in tea leaves. Sample clean-up was based on a simple solid phase extraction (SPE) treatment, and simultaneous analysis was performed by high performance liquid chromatography (HPLC). This method showed good results in terms of linearity, recovery, precision, limit of detection (LOD), and limit of quantitation (LOQ). The caffeine, theobromine, and theophylline contents of tea leaves (n = 228) ranged from 5.4 to 58.2 mg/g, from not detected to 11.2 mg/g, and from not detected to 0.7 mg/g, respectively. The results obtained in this study can be used as fundamental data of caffeine, theobromine, and theophylline contents in tea leaves.

LC-MS/MS를 이용한 농산물 중 Triflumezopyrim의 시험법 개발

조성민 ( Sung Min Cho ),윤상순 ( Sang Soon Yun ),이한솔 ( Han Sol Lee ),박지수 ( Ji-su Park ),이수정 ( Su Jung Lee ),신혜선 ( Hye-sun Shin ),장동은 ( Dong Eun Jang ),정용현 ( Yong-hyun Jung ),오재호 ( Jae-ho Oh ) 한국환경농학회 2019 한국환경농학회 학술발표논문집 Vol.2019 No.-

트리플루메조피림(Triflumezopyrim)은 메소이온성(mesoionics) 살충제로 쌀에 주로 생기는 흰등 멸구(white-backed planthoppers) 등을 억제하는데 효과가 있고 특히, 이미다클로프리드(imidacloprid)와 같은 네오니코티노이드계(neonicotinoids)에 강한 내성을 보이는 brown planthopper Nilaparvata lugens을 통제하는데 효과가 있다. 국내의 경우 농산물에 대하여 등록되지 않아 잔류허용기준이 신설될 예정으로 이에 대한 안전관리가 필요하여 공정시험법을 마련하고자 하였다. 트리플루메조피림의 물리·화학적 특성을 고려하여 아세토니트릴로 추출 후 d-SPE (dispersive solid phase extract)로 정제하여 LC-MS/MS로 분석하는 시험법을 개발하였다. 시험법 검증 결과, 대표 농산물 5종(현미, 감자, 대두, 감귤, 고추)에 대한 정량한계는 0.01 mg/kg으로 확인되었으며, 시험법 검증결과 회수율은 정량한계의 1배, 10배 및 50배 처리 농도에서 84.5-103.1%였고, 상대표준편차(RSD)는 6.6% 이하로 조사되었다. 이는 국제식품규격위원회(CODEX)의 농약 분석법 가이드라인 (CAC/GL 40, 2003)의 잔류농약 분석 기준 및 식품의약품안전평가원의 ‘식품등 시험법 마련 표준절차에 관한 가이드라인(2016)’에 적합한 수준임을 검증하였으며 향후 공정시험법으로 활용될 예정이다.

Rock Phosphate Solubilization and Growth of Corn Plant by Penicillium oxalicum CBPS-3F-Tsa

이형석 ( Hyoung Seok Lee ),윤상순 ( Sang Soon Yun ),이규희 ( Kyu Hoi Lee ),김상현 ( Sang Hyun Kim ),사동민 ( Tong Min Sa ) 한국토양비료학회 2003 한국토양비료학회 학술발표회 Vol.2003 No.-

GC-MS/MS를 이용한 농산물 중 2,6-Diisopropylnaphthalene(2,6-DIPN) 시험법 개발

이한솔 ( Han Sol Lee ),윤상순 ( Sang Soon Yun ),조성민 ( Sung Min Cho ),박지수 ( Ji-su Park ),이수정 ( Su Jung Lee ),신혜선 ( Hye-sun Shin ),장동은 ( Dong Eun Jang ),정용현 ( Yong-hyun Jung ),오재호 ( Jae-ho Oh ) 한국환경농학회 2019 한국환경농학회 학술발표논문집 Vol.2019 No.-

2,6-DIPN은 탄소와 수소로만 구성된 화합물이며, 나프탈렌의 유도체 중 하나로 이론적으로 1,2-, 1,6- 및 2,7-과 같은 10개의 위치 이성질체가 존재한다. 2,6-DIPN은 식물 생장조정제로 발아 저해 활성을 일으키는 휘발성 화합물인 dimethylnaphthalene을 방출하여 제조 및 운송과정 중 보관되는 감자의 발아를 억제하는데 사용되고 있다. 또한 식물 조직에서 생성되는 발아 저해 화합물인 1-isopropyl-4,6-dimethylnaphthanlen과 구조적 및 기능적으로 유사하다. 미국(EPA)은 2,6-DIPN의 잔류물의 정의를 대사산물과 분해산물을 포함한 모화합물로 정하고 감자, 우유 등 16품목에 대하여 0.02~6.0 mg/kg의 잔류허용기준(Maximum residue limits; MRL)을 설정하고 있으며, 일본(JFCRF)은 잔류물을 모화합물로 정의하고 감자, 우유 등 17품목에 대하여 0.5~1.0 mg/kg의 MRL을 설정하고 있다. 현재 국내에서는 2,6-DIPN의 잔류물의 정의를 모화합물 정하여 관리하고 있으며 감자에 0.5 mg/kg의 MRL이 설정되어 있다. 이에 따라 감자 중 잔류하는 2,6-DIPN을 검사하기 위한 공정 시험법이 필요하며, 다양한 농산물의 MRL 신설에 대비하여 곡류와 두류, 과일류, 채소류를 각각 대표하는 현미, 대두, 감귤, 고추를 대상 시료에 포함하는 시험법을 개발하였다. 2,6-DIPN은 Log P_ow 값이 5.45로 비극성을 띄는 화합물이기 때문에 수용성 유기용매만을 추출 용매로 사용할 경우 충분히 용해되지 않을 수 있다. 따라서 수용성 유기용매인 acetonitrile과 비극성 유기용매인 ethyl acetate를 혼합하여 추출하는 방법을 최적화하였다. 또한 florisil 카트리지를 이용한 정제법을 확립하여 다양한 매트릭스 간섭물질로부터 2,6-DIPN을 효과적으로 정제할 수 있었다. 시험법정량한계는 0.01 mg/kg이며 정확성 및 반복성을 검증하기 위하여 5종의 농산물에 LOQ, 10×LOQ, 50×LOQ에 해당하는 농도를 처리하고 회수율 실험을 한 결과 평균 회수율은 81.9~105.9%이었고, 상대표준편차는 6.4% 이하로 조사되었다. 이러한 검증 결과는 국제식품규격위원회 가이드라인(Codex alimentarius commission, CAC/GL 40-1993, 2013)의 잔류농약 분석 기준 및 식품의약품안전평가원의 ‘식품등 시험법 마련 표준절차에 관한 가이드라인(2016)’에 적합하게 수행되었으며, 농산물 중 잔류하는 2,6-DIPN의 안전 관리를 위한 기초자료로써 활용 가능할 것이다.

농산물 중 살균제 Fenpicoxamid의 시험법 개발

박지수 ( Ji-su Park ),윤상순 ( Sang-soon Yun ),이한솔 ( Han Sol Lee ),이수정 ( Su Jung Lee ),구선영 ( Sun Young Gu ),신혜선 ( Hye-sun Shin ),강성은 ( Sung Eun Kang ),정용현 ( Yong-hyun Jung ),윤혜정 ( Hae Jung Yoon ) 한국환경농학회 2020 한국환경농학회 학술발표논문집 Vol.2020 No.-

Fenpicoxamid는 신규 개발된 자낭균류에 효과적인 살균제로 Zymoseptoria tritici에 의한 밀의 잎마름병 방제에 사용되고, 바나나에서 발생하는 Mycosphaerella fijiensis에 의한 Black Sigatoka의 방제에 사용한다. 국외의 경우 유럽에서는 밀, 호밀 등 315품목에 대하여 0.01-0.6 g/kg으로 잔류 허용기준이 설정되어 있고 농산물 중 잔류물의 정의는 모화합물로 규정되어 있다. 코덱스의 경우 바나나에만 0.15 mg/kg, 미국의 경우 바나나 등 3품목에 대하여 0.1-0.6 mg/kg으로 기준이 설정되어 있고 잔류물의 정의는 모두 유럽과 동일하다. 국내의 경우 fenpicoxamid의 잔류허용기준이 신설될 예정으로 잔류물의 정의는 모화합물로 규정하여 관리할 예정이다. 따라서 본 연구에서는 농산물 중 잔류하는 fenpicoxamid를 분석하기 위한 공정 시험법을 마련하고자 하였다. Fenpicoxamid를 다양한 매트릭스에서 동시분석하기 위하여 선택성과 감도가 우수한 LC-MS/MS를 분석기기로 사용하였다. 검체에 아세토니트릴을 첨가 후 2회 진탕 추출하여 HLB cartridge로 정제 하는 조건으로 최적의 분석 조건을 확립하였다. Fenpicoxamid의 직선성은 r2≥ 0.99이상으로 우수하였으며, 검출한계 및 정량한계는 각각 0.0025, 0.01 mg/kg으로 높은 감도를 나타내었다. 대표 농산물 5품목(현미, 감자, 대두, 감굴, 고추)에 대하여 정량한계, 정량한계 10배, 정량한계 50배 수준으로 회수율 실험한 결과 평균 회수율(5반복)은 75.4-109.8%이었으며 상대표준편차는 모두 16% 이하로 정확성 및 재현성이 우수함을 확인할 수 있었다. 본 연구는 국제식품규격위원회 가이드라인(Codex Alimentarius Commission, CAC/GL 40-1993, 2003)의 잔류농약 분석 기준 및 식품의약 품안전평가원의 ‘식품등 시험법 마련 표준절차에 관한 가이드라인(2016)’에 적합하게 수행되었으며, 향후 공정시험법으로 활용될 예정이다.

LC-MS/MS를 이용한 농산물 중 Acynonapyr와 대사산물(AP)의 동시시험법 개발 및 검증

이수정 ( Su Jung Lee ),윤상순 ( Sang Soon Yun ),이한솔 ( Han Sol Lee ),박지수 ( Ji-su Park ),구선영 ( Sun Young Gu ),신혜선 ( Hye-sun Shin ),강성은 ( Sung Eun Kang ),정용현 ( Yong-hyun Jung ),윤혜정 ( Hae Jung Yoon ) 한국환경농학회 2020 한국환경농학회 학술발표논문집 Vol.2020 No.-

아사이노나피르(Acynonapyr)는 Nippon Soda Co., Ltd에서 개발한 살비제로써 glutamate 수용체를 억제하고, 진드기의 신경전달을 교란시켜 행동이상을 보이는 살충효과가 있다. 특정한 거미 진드기 종(Tetranychus, panonychus)에 선택적으로 영향을 미치며, 과일 나무, 채소 및 차나무 해충 방제에 효과적이다. 국내에서는 잔류물의 정의를 아사이노나피르 및 대사산물 (AP, 3-endo-[2-propoxy-4-(trifluoromethyl)phenoxy]-9- azabicyclo[3.3.1]nonane)의 합으로 규정하여 관리할 예정이며, 잔류허용기준은 설정되어 있지 않다. 국외의 경우 코덱스(Codex), 유럽(EU), 미국 (EPA), 캐나다에서는 미등록 농약임에 따라 기준 및 잔류물의 정의가 설정되어 있지 않다. 일본 (JECRF)의 경우 오렌지 등 0.03-20 mg/kg으로 잔류허용기준이 설정되어 있으며, 농산물 잔류물의 정의는 아사이노나피르 및 대사산물(AP)의 합을 아사이노나피르로 정하여 관리하고 있다. 우리나라에서도 아사이 노나피르 잔류허용기준이 신설될 예정이므로 2020년에 아사이노나피르의 안전관리를 위해 공정시험법을 마련하고자 하였다. 추출용매는 acetonitrile을 사용했고, 정제조건은 d-SPE 방법을 사용하였으며, 분석기기는 LC-MS/MS로 최적 기기조건을 확립하였다. 아사이노나피르의 결정계수(R2)는 0.99 이상으로 높은 직선성을 보여주었고, 대표 농산물 5종(현미, 감자, 대두, 감귤, 고추)에 대한 정량한계는 0.01 mg/kg로 확인되었다. 시험법 검증 결과 회수율은 정량한계의 1배, 10배 및 50배 처리 농도에서 각각 75.2-94.6%, 77.3-104.0%이었고, 상대표준편차(RSD)는 모두 11.2% 이하로 조사되었다. 본 연구는 국제식품규격위원회(CODEX)의 농약 분석법 가이드라인 (CAC/GL 40, 2003)의 잔류농약 분석 기준 및 식품의약품안전평가원의 ‘식품등 시험법 마련 표준 절차에 관한 가이드라인(2016)’에 적합한 수준임을 확인하였고, 향후 공정시험법으로 활용될 예정이다.

농산물 중 제초제 Metazachlor의 대사산물 동시시험법 개발

박지수 ( Ji-su Park ),윤상순 ( Sang Soon Yun ),이한솔 ( Han Sol Lee ),이수정 ( Su Jung Lee ),조성민 ( Sung Min Cho ),신혜선 ( Hye-sun Shin ),장동은 ( Dong Eun Jang ),정용현 ( Yong-hyun Jung ),오재호 ( Jae-ho Oh ) 한국환경농학회 2019 한국환경농학회 학술발표논문집 Vol.2019 No.-

Metazachlor는 chloroacetamide계 제초제로 chloroacetamide 구조에 2,6-dimethylaniline (2,6-DMA) 구조가 도입되어 생성된 화합물이다. 주로 긴 지방산의 지질 생합성을 저해하고 elongase의 효소 시스템을 저해한다. 식물의 세포분열이나 조직분화를 저해하여 식물의 생장을 저해하고, 기형의 씨앗을 유발한다. Metazachlor는 식물체내에서 완전히 대사되어 수확 시기에는 완전히 검출되지 않으며, 식물체 내의 주요 대사산물로는 479M04(N-(2,6-dimethylphenyl)-N-(1H-pyrazol-1-ylmethyl) oxalamide), 479M08(N-(2,6-dimethylphenyl)-N-(1H-pyrazol-1-ylmethyl)amino carbonylmethylsulfonic acid), 479M16(3-[N-(2,6-dimethylphenyl)-N-(1H-pyrazol-1-ylmethyl)amino carbonylmethylsulfinyl]-2-hydroxypropanoic acid)이다. 국외의 경우 유럽에서는 오렌지 등 356종에 대하여 0.02-0.4 mg/kg으로 잔류허용기준이 설정되어 있고 농산물 중 잔류물의 정의는 ‘대사산물 479M04, 479M08, 479M16의 합을 metazachlor로 표현한다’로 규정되어 있다. 호주의 경우 곡류 및 콩류, 오일시드 0.03 mg/kg, 그 외의 식품들의 경우 1 mg/kg으로 기준이 설정되어 있고, 잔류물의 정의는 유럽과 동일하다. 국내의 경우 metazachlor의 잔류허용기준이 신설될 예정으로 잔류물의 정의는 ‘대사산물 479M04, 479M08, 479M16의 합을 metazachlor로 표현한다’고 규정하여 관리할 예정이다. 따라서 본 연구에서는 농산물 중 잔류하는 metazachlor의 대사산물을 분석하기 위한 공정 시험법을 마련하고자 하였다. Metazachlor의 대사산물 3종을 다양한 매트릭스에서 동시분석하기 위하여 선택성과 감도가 우수한 LC-MS/MS를 분석기기로 사용하였다. 검체에 아세토니트릴을 첨가 후 포름산을 이용하여 pH 3으로 조절하고, 2회 진탕 추출 하여 HLB cartridge로 정제하는 조건으로 최적의 분석 조건을 확립하였다. Metazachlor 대사산물 3종 모두 직선성은 r²≥ 0.99이상으로 우수하였으며, 검출한계 및 정량한계는 각각 0.0025, 0.01 mg/kg으로 높은 감도를 나타내었다. 대표 농산물 5품목(현미, 감자, 대두, 감귤, 고추)에 대하여 정량한계, 정량한계 10배, 정량한계 50배 수준으로 회수율 실험한 결과 평균 회수율(5 반복)은 479M04는 86.8-119.4%, 479M08은 75.6-100.6%, 479M16은 77.4-116.9%이었으며 상대표준 편차는 모두 12.1%이하로 정확성 및 재현성이 우수함을 확인할 수 있었다. 본 연구는 국제식품규격 위원회 가이드라인(Codex Alimentarius Commission, CAC/GL 40-1993, 2003)의 잔류농약 분석 기준 및 식품의약품안전평가원의 ‘식품등 시험법 마련 표준절차에 관한 가이드라인(2016)’에 적합하게 수행되었으며, 향후 공정시험법으로 활용될 예정이다.