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고체상 추출법(SPE: Solid Phase Extraction)을 이용한 국내 사과주스 중 Patulin 간편ㆍ신속 분석방법
임종갑(Jong-Gab Yim),장혜원(Hae-Won Jang),이광근(Kwang-Geun Lee) 한국식품과학회 2010 한국식품과학회지 Vol.42 No.3
Patulin은 곰팡이의 이차 대사산물로 주로 썩은 사과의 병반에서 발견된다. 사과주스 중에 포함된 patulin에 대한 실험법은 LLE법을 이용한 방법이 대부분이다. 이를 대체하기 위해 SPE 법을 통한 사과주스 중 patulin 분석법을 본 연구에서 시행하였다. 시료인 사과주스를 다공성 중합체인 고체상 카트리지에 주입한 후 1% sodium bicarbonate 용액 5 mL와 1% acetic acid 5 ㎖를 차례로 흘려 방해물질 등을 제거해준 다음 정제가 끝난 카트리지를 상온에서 1시간 정도 방치한 후 ethyl acetate/ethyl ether 5 ㎖를 이용해 추출하였다. 추출된 용액을 질소 농축기를 이용해 완전 농축한 후 1% acetic acid 용액 0.5 ㎖를 넣고 혼합 후 syringe filter로 여과하여 amber vial에 보관하여 분석에 사용하였다. HPLC 분석에 사용된 이동상은 THF 8 ㎖를 1 L 정용 플라스크에 넣고 물로 채워 사용하였다. HPLC 분석조건은 이동상을 0.7 ㎖/min 유속으로 흘려 276 ㎚에서 흡광도를 측정하였고, 샘플주입은 20 ㎍/ℓ로 하였다. LOD는 30 ng/㎖ 수준이었다. 실험결과 SPE 법은 기존의 식품공전시험법(LLE)보다 분석시간이 1/3로 줄어들었고, 적은 양의 용매만으로 추출 및 정제가 가능하였으며 실험과정이 간단하여 공전의 방식보다 손쉽게 분석할 수 있었다. 특히, strata-X를 통한 SPE 추출방법은 재연성과 회수율 또한 우수해 저 농도 분석에도 적합하였다. 이와 같이 기존 분석법에 비해 신속하고 간소하며 정확한 정량분석 및 우수한 회수율과 신뢰도를 얻을 수 있어 다량의 분석을 요하는 연구기관 및 단체에 매우 효율적일 것으로 사료된다. Patulin, a secondary metabolite of mold, is commonly found in rotten apples. Many countries regulate patulin at levels ranging from 30 to 50 ㎍/ℓ. Most analytical methods for removing patulin from apple juice include liquid-liquid extraction (LLE), which is time and labor intensive. To replace the LLE method, a solid-phase extraction (SPE) method has been developed for apple juice and unfiltered apple juice. A portion of the test sample was applied to a macroporous copolymer cartridge and washed with 5 ㎖ of 1% sodium bicarbonate, followed by 5 ㎖ of 1% acetic acid. Patulin was eluted with 5 ㎖ of 2% acetonitrile in anhydrous ethyl ether. The mobile phase was tetrahydrofuran in water (0.8:99.2) and was detected with a UV detector at 276 ㎚. Recoveries ranged from 95 to 101% in test samples, and the minimum detectable level was 30 ppb. Because this SPE method is fast, easy, reliable, and inexpensive, it could be applicable for companies or analytical agencies to analyze patulin concentrations in apple juice.
적응형 인자 모델을 이용한 개선된 진공펌프 상태진단에 관한 연구
이규호,이수갑,임종연,정완섭,Lee, Kyu-Ho,Lee, Soo-Gab,Lim, Jong-Yeon,Cheung, Wan-Sup 한국진공학회 2011 Applied Science and Convergence Technology Vol.20 No.3
본 논문에서는 건식 진공펌프에서 측정한 다중 변수로 구성된 배치데이터의 통계적인 특성을 소개한다. 흡입구 및 배출구 압력과 부스터/드라이 펌프의 소비전류와 같은 상태변수의 변위분포는 2개나 3개의 특정적인 구간으로 나뉘는 특성이 있다. 이런 관측을 통해 발견한 통계학적 특성을 나타내기 위해 적응형 인자 모델(APM)을 사용하였다. APM 모델기반의 배치 데이터는 건식 진공펌프의 상태를 진단하는데 적절함을 증명하였고, 이전의 동적 시간 왜곡 알고리즘과 비교하였을 때 계산시간 및 필요 메모리 면에서 효율적임을 확인하였다. This paper introduces statistical features observed from measured batch data from the multiple operation state variables of dry vacuum pumps running in the semiconductor processes. The amplitude distribution characteristics of such state variables as inlet pressures, supply currents of the booster and dry pumps, and exhaust pressures are shown to be divided into two or three distinctive regions. This observation gives an idea of using an adaptive parametric model (APM) chosen to describe their statistical features. This modelling, in comparison to the traditional dynamic time wrapping algorithm, is shown to provide superior performance in computation time and memory resources required in the preprocessing stage of sampled batch data for the diagnosis of running dry vacuum pumps. APM model-based batch data are demonstrated to be very appropriate for monitoring and diagnosing the running conditions of dry vacuum pumps.