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        LC-MS/MS 및 GC-MS/MS를 활용한 수산물 중 디아제팜의 정량분석법 개발

        신다솜,강희승,김주혜,정지윤,이규식,Shin, Dasom,Kang, Hui-Seung,Kim, Joohye,Jeong, Jiyoon,Rhee, Gyu-Seek 한국식품위생안전성학회 2018 한국식품위생안전성학회지 Vol.33 No.2

        본 연구는 국내 생산 및 수입 양식 수산물에 대해 잔류할 수 있는 향정신성 의약품인 디아제팜 대한 안전관리강화기반을 위해 마련되었다. 중국인민공화국 국가 표준시험법(GB 29697-2013)을 기반으로 전처리 방법을 개선하여 GC-MS/MS 시험법을 확립하였으며, LC-MS/MS 방법과의 기기간 검증을 통해 확립된 시험법의 선택성, 정량한계 및 회수율에 대한 검증을 통해 디아제팜 시험법으로서의 유효성을 확인하였다. LC-MS/MS의 경우 아세토니트릴로 추출 후 PSA를 이용해 정제하였고, GC-MS/MS의 경우 아세토니트릴로 추출후 $C_{18}$카트리지를 이용해 정제하였다. 디아제팜은 표준용액을 정량한계를 포함한 농도에 따라 검량선을 작성한 결과 두 기기 모두 $r^2$> 0.99 이상의 직선성을 확인하였다. 본 실험에서의 검출한계와 정량한계는 LC-MS/MS 및 GC-MS/MS 모두 0.0004 mg/kg, 0.001 mg/kg 수준이었으며, 평균 회수율은 각각 99.8~106%, 109~124%이었다. 또한, 분석오차는 모두 15% 이하로 정확성 및 재현성이 우수하였으며, CODEX 가이드라인 규정에 만족하는 수준이었다. 따라서 개발된 시험법은 안전한 수산물의 국내 유통과 잔류실태조사를 위해 활용될 것으로 기대한다. The aim of this study was to develop an analytical method for the quantification of diazepam residues in fishery products, using liquid and gas chromatography-tandem mass spectrometry (LC-MS/MS and GC-MS/MS). The sample utilized in the study was extracted from the fish sample (crucian carp) using 0.1% formic acid in acetonitrile. For the utilization of the purification process, the dispersive solid phase extraction (dSPE) was used for LC-MS/MS, dSPE and SPE was used for GC-MS/MS, respectively. To be sure, the standard calibration curves showed a good linearity as the noted correlation coefficients, $r^2$ was > 0.99. The average recoveries for accuracy ranged in 99.8~124% for the samples which were fortified at three different levels (0.001, 0.002 and 0.010 mg/kg). The correlation coefficient for the precision effect was measured at a range of 4.01~11.8%. The limit of detection (LOD) for the diazepam analysis was 0.0004 mg/kg, and the limit of the quantification (LOQ) was 0.001 mg/kg. The proposed analytical method was characterized with a high accuracy and acceptable sensitivity to meet the established Codex Alimentarius Commission (CAC/GL71-2009) guideline requirements. We therefore established the optimal analysis method for the determination of diazepam in the fishery products using LC-MS/MS and GC-MS/MS. It would be applicable to analyze the diazepam residues in fishery products in further studies on this subject.

      • KCI등재
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        LC-MS/MS를 이용한 수산물 중 니트로빈의 정량분석법 개발 및 검증

        김주혜,신다솜,강희승,정지윤,이규식,Kim, Joohye,Shin, Dasom,Kang, Hui-Seung,Jeong, Jiyoon,Rhee, Gyu-Seek 한국식품위생안전성학회 2018 한국식품위생안전성학회지 Vol.33 No.2

        본 연구에서는 우리나라 식품공전에서 불검출 물질로 관리하고 있는 니트로빈(nitrovin)에 대해 고감도 정량 정성분석이 가능한 LC-MS/MS를 적용하여 적합한 분석법을 제시하고자 하였다. 수산물 시료는 아세토니트릴/물로 추출하고 아세토니트릴 포화 헥산으로 지방을 제거하여 고상추출 카트리지를 적용하여 정제하였다. 분석물질은 전기분무이온화방법의 positive mode에서 이온화하여 MRM 조건을 확립하여 분석하였다. 개선된 시험법은 CODEX CAC/GL-71 가이드라인에 따라서 정확성, 정밀성, 직선성, 정량한계에 대한 검증을 통하여 유효성을 확인하였다. 본 실험에서의 정량한계는 0.001 mg/kg 수준이며, 정량한계를 포함하는 표준시료에서 얻어진 검량선의 상관계수($r^2$)는 0.985 이상으로 시험법의 직선성이 유효함을 판단할 수 있었다. 또한, 수산물(넙치, 장어 및 새우) 시료에 대한 니트로빈의 평균 회수율과 변동 계수는 72.1~122%, 2.9~16.9%로 확인되어 정확성 및 정밀성이 CODEX가이드라인에 부합하였다. 따라서, 개선된 니트로빈 정량분석법은 수산물 중 니트로빈을 분석하는데 적합하며, 니트로빈에 대한 지속적인 잔류실태조사에 활용되어 수산물 중 니트로빈의 안전관리에 기여할 것으로 판단된다. The objective of this study was to develop a sensitive method for the identification and determination of nitrovin in fishery products by using a solid-phase extraction (SPE), as performed with a liquid chromatography-tandem mass spectrometry (LC-MS/MS). The samples were extracted with a mixture of acetonitrile and water, and were then defatted with acetonitrile saturated hexane, after which further clean-up was accomplished with SPE on the hydrophilic-lipophilic balance (HLB) cartridges. The analytes were subsequently ionized in the positive mode of an electrospray ionization (ESI), and where thereby detected in a process of multiple reaction monitoring (MRM). The linearity (expressed as correlation coefficients) of the matrix calibration curves was > 0.985. The limit of the quantification for the nitrovin was measured at 0.001 mg/kg. The accuracy (expressed as average recovery) was noted between 72.1 and 122%. The precision (expressed as coefficient variation) was noted from 2.9 to 16.9%. According to the CODEX CAC/GL-71 guideline accuracy, precision, linearity, and limit of detection were determined in three matrices (which were flatfish, eel and shrimp). The proposed method was suitable for analyzing the associated nitrovin residues. This application and result can also be a factor to contribute to the non-detection drugs management in fishery products.

      • KCI등재

        대학 수업에서 학습자의 학습경험 및 좋은 수업 탐색 -우수 강의 에세이를 중심으로-

        김정현(Jeonghyun Kim),고홍월(Hong Yue Gao),김예진(Ye Jin Kim),이혜진(Hyejin Lee),신다솜(Dasom Shin) 사단법인 대학교육개발센터협의회 2024 대학 교수-학습 연구 Vol.17 No.1

        코로나19 이후 대학의 교육 환경은 비대면 수업, 대면 수업, 블렌디드 수업 등 다양한 방식으로 변화하였으며, 교수자와 학습자의 역할이 새롭게 정립되고 있다. 이로 인해 학습자가 좋은 수업을 인식하는 방식 또한 변화하였다. 본 연구는 포스트 코로나 시기 대학 수업에서 학습자의 학습경험 과정을 통해 학습자가 인식하는 좋은 수업의 요인과 수강 전후 변화 과정을 살펴보고자 하였다. 이를 위해 2021학년도 1학기부터 2023학년도 1학기까지의 좋은 수업을 주제로 한 에세이 공모전에 대학생들이 출품한 작품 181편을 대상으로 의미단위 내용 분석(content analysis)을 실시하였으며, 각 의미 값을 통합하여 범주화하였다. 연구 결과, 학습자가 경험한 좋은 수업의 범주를 ‘교수자, 학습환경, 교수전략, 상호작용, 평가’ 등 5가지 차원에서 상위 범주화하였으며, 좋은 수업 수강 전후의 변화에 대해 ‘학습자, 학습성과’ 등 2가지 차원에서 상위 범주화하였다. 학습자는 좋은 수업을 경험함으로써 진정한 배움의 의미를 깨닫게 되었으며, 인지적 성장, 정서적 성장을 경험하고, 진로 발달 및 수업성찰에 대한 경험을 하였다. 본 연구 결과는 포스트 코로나 시기의 대학에서 학습자의 유의미한 학습경험에 대해 탐색해 보고, 수업 운영 및 수업 방법에 관한 교수 전략을 수립하는 데 기초자료로 활용될 수 있을 것이다. After COVID-19 the educational environment in universities has undergone various changes, including online classes, face-to-face classes and blended learning approaches. The roles of instructors and learners have also changed, leading to shift in learners' perceptions of what makes a good class. This study investigates the factors that learners perceive as a "good class" and the process of changes before and after taking the class through learning experiences of university students in the post-COVID era. For this purpose, we conducted a content analysis of 181 essays submitted by university students for an essay contest on the theme of a good class from the first semester of 2021 academic year to the first semester of 2023 academic year. As a result of the study, the categories of good classes experienced by learners were classified into five dimensions: instructor, learning environment, teaching strategies, interaction and evaluation. Additionally, the changes that were experienced by students before and after taking a good class were classified into two dimensions: learner and learning outcomes. The learners realized the true meaning of learning through experiencing a good class, they experienced cognitive and emotional growth and the students had experiences related to career development and reflection on classes. The results of this study can be used as basic data for exploring meaningful learning experiences of learners in universities during the post-COVID era and establishing teaching strategies for class operation and teaching methods.

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