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- 저자 : 이만호(Man Ho Lee) (검색결과 208 건)
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Ambidentate 리간드의 금속착물 (제 4 보). Bis(isonitrosoacetylacetone)diimine 유도체를 리간드로 하는 니켈(Ⅱ) 및 팔라듐(Ⅱ) 착물
이만호,이선호,Man-Ho Lee,Seon-Ho Lee 대한화학회 1988 대한화학회지 Vol.32 No.5
Some nickel(Ⅱ) and palladium(Ⅱ) complexes of the ambidentate ligands derived from condensation of the isonitrosoacetylacetone and various diamines, $Ni(IAA)_2-en$, $Ni(IAA)_2-pn$, $Ni(IAA)_2-tn$, $Pd(IAA)_2-en$, PdCl(IAA)-pn, and $Pd(IAA)_2$-tn, where (IAA)$_2$-en, $(IAA)_2$-tn, and (IAA)-pn represent N,N'-enthylenbis(isonitrosoacetylacetone imine), N,N'-propylenebis(isonitrosoacetylacetone imine), N,N'-trimethylenebis(isonitrosoacetylacetone imine) and N-(2-aminopropyl)isonitrosoacetylacetone imine, respectively, have been prepared. The nickel(Ⅱ) and palladium(Ⅱ) complexes were characterized on the bases of the elemental analysis, IR, NMR, and electronic spectra. It is suggested that a isonitroso group of (IAA)$_2$-en or (IAA)$_2$-tn coordinates to the metal ion through the nitrogen atom to form five-membered ring, while the other isonitroso group of (IAA)$_2$-en or (IAA)$_2$-tn coordinates to the metal ion through the oxygen atom to form six membered ring in square-planar complexes of Ni(IAA)$_2$-tn and Pd(IAA)$_2$-en. And two isonitroso groups of (IAA)$_2$-en, (IAA)$_2$-pn, or (IAA)$_2$-tn coordinate to the metal ion through the nitrogen atom to form five-membered rings in square-planar complexes of Ni(IAA)$_2$-en, Ni(IAA)$_2$-pn, and Pd(IAA)$_2$-tn. On the other hand, square-planar PdCl(IAA)-pn is formed by the reaction of propylenediamine with a isonitrosoacetylacetone in the presence of palladium(Ⅱ)ion. Isonitrosoacetylacetone 및 여러가지 디아민으로 부터 유도된 리간드와의 니켈(Ⅱ) 및 팔라듐(Ⅱ) 착물들, 즉, $Ni(IAA)_2-en$, $Ni(IAA)_2-pn$, $Ni(IAA)_2-tn$, Pd(IAA)$_2$-en, PdCl(IAA)-pn, 그리고 Pd(IAA)$_2$-tn을 합성하였다. 여기서 (IAA)$_2$-en, (IAA)$_2$-pn, (IAA)$_2$-tn, 그리고 (IAA)-pn 은 각각 N,N'-enthylenbis(isonitrosoacetylacetone imine), N,N'-propylenebis(isonitrosoacetylacetone imine), N,N'-trimethylenebis(isonitrosoacetylacetone imine), 그리고 N-(2-aminopropyl)isonitrosoacetylacetone imine 을 표시한다. 합성된 이들 니켈(Ⅱ) 및 팔라듐(Ⅱ) 착물들의 원소분석, 적외선 스펙트럼, 핵자기공명스펙트럼, 그리고 전자스펙트럼등을 측정한 결과, $Ni(IAA)_2$-tn 및 Pd(IAA)$_2$-en에서 리간드의 한 isonitroso 기는 질소원자를 통하여 금속이온에 배위되어 5각형 고리를 이루고, 다른 isonitroso기는 산소원자를 통하여 금속이온에 배위되어 6각형 고리를 이룬다. 그리고, $Ni(IAA)_2$-en, Ni(IAA)$_2$-pn, 그리고 Pd(IAA)$_2$-tn에서 리간드의 두개의 isonitroso기는 모두 질소원자를 통하여 금속이온에 배위되어 5각형 고리를 이룬다. 한편, PdCl(IAA)-pn 은 팔라듐과 한분자의 isonitrosoacetylacetone 및 propylenediamine의 반응으로 생성된다.
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Ambidentate Ligand의 금속착물 (제2보). Isonitrosobenzoylacetone 의 코발트 (III) 및 팔라듐 (II) 착물
이만호,오대섭,김수한,Man Ho Lee,Dae Sup Oh,Soo Han Kim 대한화학회 1980 대한화학회지 Vol.24 No.2
Ambidentate 리간드인 isonitrosobenzoylacetone을 리간드로 하는 금속착물, tris(isonitrosobenzoylacetonato)cobalt(III) 및 bis(isonitrosobenzoylacetonato)palladium(II)을 합성한 후 분광학적 방법에 의하여 이들의 결합구조를 조사하였다. 즉 착물에서 리간드는 아세틸기의 산소 및 이소니트로소의 질소원자를 통하여 금속에 배위되어 5원의 킬레이트고리를 이루고 있음을 알 수 있었다. 이 결합구조는 Patel과 Haldar등이 얻었던 isonitrosoacetylacetone착물의 그 것들과 유사하다. Isonitrosobenzoylacetone is particularly interesting, as the isonitroso group has two potentially coordinating sites which can compete with the cabonyl groups in forming bonds with the metal ions. In this paper tris(isonitrosobenzoylacetonato)cobalt(III) and bis(isonitrosobenzoylacetonato)palladium(II) have been prepared, and their structures have been investigated. Spectroscopic studies lead to the conclusion that the both complexes do not contain an OH group in the chelated five-membered ring structure in which the ligand coordinates to metal through oxygen of the acetyl group and nitrogen of the isonitroso group. The coordination manner of this ligand is similar to that of isonitrosobenzoylacetone obtained by Patel and Haldar.
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Mixed Lanthanide Shift Reagents
이만호,Man-Ho Lee,Charles N. Reilley Korean Chemical Society 1982 대한화학회지 Vol.26 No.1
란탄족 화합물인 Ln$(fod)_3$ (Ln = Pr, Nd, Eu 및 Yb)를 사용하여 contact-only (COM) 및 dipolar-only (DOM) 2성분계 혼합물을 만든 후 기질인 4-picoline의 $F_i$ 및 $G_i$값을 핵자기공명 이동으로 부터 측정하였다. 그 결과 Pr$(fod)_3$ 및 Eu$(fod)_3$의 혼합물인 COM 1 및 DOM 1으로 얻은 값들을 단일 Ln$(fod)_3$로 얻은 값들과 잘 일치하였다. 그러나 $(fod)_3$ 및 Yb$(fod)_3$의 혼합물인 COM 2 및 DOM 2로 얻을 값들을 단일 Ln$(fod)_3$로 얻은 값들과 상당한 오차를 나타내었다. 그 오차는 이테르븀(Yb) 착물에 기인하는 것으로 추정되었다. Contact-only (COM) and dipolar-only (DOM) mixtures of the lanthanide shift reagents were prepared based on the Fi and Gi values deduced using individual Ln$(fod)_3$ (Ln = Pr, Nd, Eu, and Yb) and 4-picoline. The $F_i$ and $G_i$ values obtained directly by COM 1 and by DOM 1, which were appropriate mixture of Pr$(fod)_3$ and Eu$(fod)_3$, agreed well with those values obtained by experiments using individual Ln$(fod)_3$ shift reagents. Ei and Gi values obtained directly by COM 2 and by DOM 2, which were mixtures of Nd$(fod)_3$ and Yb$(fod)_3$, deviated from the expected values. The error was traced to the behavior of the ytterbium complexes.
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바나듐 (v)-아미노폴리카르본산 착물의 탄소-13 및 바나듐-51 핵자기공명연구 (제1보)
이만호,오대섭,Man-Ho Lee,Tae-Sub O Korean Chemical Society 1983 대한화학회지 Vol.27 No.2
탄소-13 및 바나듐-51 핵자기공명분광법을 이용하여 아미노폴리카르본산-바나듐(v) 착물의 용액 내에서의 구조에 대해 연구하였다. 이 때 사용한 리간드는 ethylenediaminetetraacetic acid (EDTA), trans-cyclohexanediaminetetraacetic acid (CDTA), 1,2-propylenediaminetetraacetic acid (PDTA), ethylenediaminediacetic acid (EDDA), 2-hydroxyethylethylenediaminetriacetic acid (HEDTA), diethylenetriaminepentacetic acid (DPTA), nitrilotriacetic acid (NTA) 등이었다. 모든 리간드는 바나듐(Ⅴ)과 시스-VO2핵을 함유하는 정8면체 구조의 1:1 착물을 생성하였다. 바나듐(V)과 시스-$VO_2$ 핵을 함유하는 정8면체 구조의 1:1 착물을 생성하였다. 바나듐(V)에 대한 히드록시에틸기의 배위는 아세테이트기의 배위에 비해 덜 바람직함을 알 수 있었다. 그리고 EDDA 및 PDTA는 각각 2가지의 이성체착물들을 생성함을 알 수 있었다. $^13C$ and $^51V$ NMR spectroscopy have been used to study the solution structures of the vanadium (v) complexes formed by ethylenediaminetetraacetic acid (EDTA), trans-cyclohexanediaminetetraacetic acid (CDTA), 1,2-propylenediaminetetraacetic acid (PDTA), ethylenediaminediacetic acid (EDDA), 2-hydroxyethylethylenediaminetriacetic acid (HEDTA), diethylenetriaminepentacetic acid (DPTA), and nitrilotriacetic acid (NTA). All of the complexes probably have octahedral structures containiing cis-$VO_2$ core. The coordination of hydroxylethyl group is found to be less favored than that of acetate group. EDDA forms two isomers, ${\alpha}$-cis and ${\beta}$-cis. PDTA also forms two structural isomers due to the methyl group in the ligand.
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이만호,오대섭,이광우,Man Ho Lee,Dae Sub Oh,Kwang Woo Lee Korean Chemical Society 1978 대한화학회지 Vol.22 No.1
Ambidentate 리간드인 isonitrosobenzoylacetone imine 및 그 N-알킬치환체들의 새로운 니켈(II)착물 Ni(IBA-NH)(IBA-NR)를 합성하였다. 여기서 IBA-NH 및 IBA-NR (R=H, methyl, ethyl, n-propyl, iso-propyl, n-butyl 또는 benzyl)은 각각 isonitrosobenzoylacetone imine 및 그 N-알킬치환체를 표시한다. 합성한 니켈(II)착물들의 적외선, 핵자기공명, 전자스펙트라 및 자기모멘트등을 측정한 결과 이들 착물에서 IBA-NH 리간드는 이소니트로소기의 산소를 통하여 니켈에 배위되어 6각형 고리를 이루고 있으며, 그리고 IBA-NR 리간드는 이소니트로소기의 질소를 통하여 니켈에 배위되어 5각형 고리를 이루고 있음을 확인하였다. 이들 리간드의 배위 구조는 Bose 등에 의해 알려진 isonitrosoacetylacetone imine 및 N-알킬유도체들의 구조와 유사하다. Novel nickel(II) complexes of the type Ni(IBA-NH)(IBA-NR), where IBA-NH and IBA-NR (R=H, methyl, ethyl, n-propyl, iso-propyl, n-butyl or benzyl) represent isonitrosobenzoylacetone imine and its N-alkyl derivative respectively, have been prepared. The ir, nmr, and electronic spectra and magnetic moment of the nickel(II) complexes have been studied. It has been determined that the isonitroso group of IBA-NH coordinates to nickel through the oxygen to form 6-membered chelate ring and that of IBA-NR coordinates to nickel through the nitrogen to form 5-membered ring in square-planar Ni(IBA-NH) (IBA-NR). The coordination manner of the ligands is similar to that of isonitrosoacetylacetone imines obtained by Bose, et al.
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