http://chineseinput.net/에서 pinyin(병음)방식으로 중국어를 변환할 수 있습니다.
변환된 중국어를 복사하여 사용하시면 됩니다.
LC-MS/MS를 이용한 벌꿀 중 grayanotoxin 분석법 연구 및 실태조사
이숙연(Sook-Yeon Lee),최윤주(Youn-Ju Choi),이강봉(Kang-Bong Lee),조태용(Tae-Yong Cho),김진숙(Jin-Sook Kim),손영욱(Young-Wook Son),박재석(Jae-Seok Park),임성임(Sung-Im Im),최희정(Hee-Jung Choi),이동하(Dong-Ha Lee) 한국식품과학회 2008 한국식품과학회지 Vol.40 No.1
본 연구는 야생꿀을 비롯한 벌꿀, 벌집채꿀 등 국내산 및 수입산 꿀의 안전관리를 위한 grayanotoxin(GTX)의 시험분석법 확립 및 실태조사를 위하여 수행하였다. GTX 표준품 Ⅰ, Ⅱ, Ⅲ는 LC-MS/MS로 분자량을 확인한 후, 시판품인 III를 제외한 Ⅰ과 Ⅱ는 NMR을 이용하여 구조를 확인하였다. 총 111건(국내산 벌꿀 25건, 국내산 야생꿀 21건, 벌집채꿀 13건, 수입산 벌꿀 44건, 수입산 야생꿀 8건)의 벌꿀시료는 메탄올을 사용하여 벌꿀-메탄올 용액을 만들어 tC18 cartridge에 loading 한 후, 여과된 액을 동량의 증류수로 희석하여, 이온화장치로 ESI를 장착한 triplequadrupole LC-MS/MS를 이용하여 분석하였다. LC의 용리액은 1% 포름산이 첨가된 “메탄올-물”을 사용하는 것이 10분 이내의 분석시간대에 나타나는 피크의 모양과 감도가 우수한 경향을 나타내었다. 본 방법을 이용하여 검체 중의 GTX Ⅰ, Ⅱ, Ⅲ의 함유량을 조사한 결과 총 111건 중 수입산 야생꿀 3건(2.7%)에서 GTX Ⅰ, Ⅱ, Ⅲ가 검출되었고, 수입산 야생꿀 1건에서 GTX Ⅰ, Ⅲ가 검출되었다. GTX Ⅰ의 검출량은 최소 3.13 ± 0.00 mg/kg에서 최고 12.93 ± 0.01 mg/kg으로 나타났고 GTX Ⅱ는 0.84 ± 0.01 mg/kg, 0.92 ± 0.00 mg/kg, 1.08 ± 0.01 mg/kg의 함량을 나타내어 GTX Ⅰ에 비해 낮은 수치를 나타내었다. GTX Ⅲ는 최소 0.25 ± 0.01 mg/kg에서 최고 3.29 ± 0.74 mg/kg으로 함량에 큰 차이를 보였다. 본 방법을 이용한 총 111건의 벌꿀 시료의 GTX분석시 수입산 야생꿀 4건에서만 GTX가 검출됨을 알 수 있었다. 본 연구에서는 비휘발성 또는 극성 때문에 GTX 분석시 GC 및 GC-MS에서 분석이 어려운 벌꿀시료를 대상으로 전처리 시간의 단축을 모색함과 동시에 LC-MS/MS를 이용한 시험분석법을 개발할 수 있었고, 모니터링을 통하여 네팔, 터키 등 특정 지역의 야생꿀의 섭취를 제한하는 과학적 근거를 마련할 수 있었다. This study was performed to establish analysis methods, and evaluated for grayanotoxin in domestic/foreign honey and wild honey. The molecular weight of grayanotoxins Ⅰ, Ⅱ and Ⅲ, excluding grayanotoxin Ⅲ that has been commercialized, were analyzed by LC-MS/MS. Then, the molecular structure of grayanotoxins Ⅰ and Ⅱ were analyzed by NMR. A total 111 samples (25 Korean honey, 21 Korean wild honey, 13 Korean honeycomb honey, 44 foreign honey, 8 foreign wild honey) were examined to determined whether or not each sample contained grayanotoxins Ⅰ, Ⅱ, and Ⅲ. The honey samples were mixed with methanol and loaded into a tC18 cartridge, the filtrate was diluted with water, and the mixture was then analyzed by ESI triple-quadrupole LC-MS/MS. Grayanotoxins were only found in the foreign wild honey and were not detected in Korean honey, Korean honeycomb honey, or Korean wild honey. Three of the samples contained grayanotoxin Ⅰ, Ⅱ, and Ⅲ, and one sample contained only grayanotoxins Ⅰ and Ⅲ. The lowest level for grayanotoxin I was 3.13 ± 0.00 mg/kg, and the highest level was 12.93 ± 0.01 mg/kg. The levels of grayanotoxin Ⅱ were 0.84 ± 0.01 mg/kg, 0.92 ± 0.00 mg/kg and 1.08 ± 0.01 mg/kg, respectively. The lowest level of grayanotoxin Ⅲ was 0.25 ± 0.01 mg/kg and the highest level was 3.29 ± 0.74 mg/kg. Through this study, safety management for foreign wild honey has been enabled.
방울토마토(Lycopersicon esculentum Mill.) 생산단계에서 Fluopicolide 및 Metrafenone의 잔류허용기준 설정
허경진 ( Kyung Jin Hur ),우민지 ( Min Ji Woo ),김지윤 ( Ji Yoon Kim ),( Manoharan Saravanan ),권찬혁 ( Chan Hyeok Kwon ),손영욱 ( Yong Wook Son ),허장현 ( Jang Hyun Hur ) 한국환경농학회 2015 한국환경농학회지 Vol.34 No.4
BACKGROUND: The present investigation was aimed to predict the pre-harvest residue limits (PHRLs) of the fluopicolide and metrafenone on cherry tomato and to estimate their half-life and characteristics of the residues.METHODS AND RESULTS: Pesticides were treated once on cherry tomato in field 1 and 2 under the standard application rate. The samples were collected 7 times at the end of 0(2 hours after pesticides spaying), 1, 2, 3, 5, 7 and 10 days before harvest. Residues of fluopicolide and metrafenone were analyzed by the LC-MS/MS. In this study, the method limit of quantification (MLOQ) for both fluopicolide and metrafenone in cherry tomato was found to be 0.005 mg kg-1. Their recovery levels were 92.7∼94.8% and 82.6∼88.0%, shown with coefficient of variation of less than 10%. Half-life of fluopicolide and metrafenone in field 1 and 2 were found to be 15.0 days and 12.8 days, 18.9 days and 21.5 days, respectively.CONCLUSION: Based on the results, this study shows the level of PHRL on cherry tomato is 0.27 mg/kg for fluopicolide and 2.29 mg/kg for metrafenone at 10 days before harvesting. The present study indicates the residues of both pesticides on cherry tomato will be below maximum residue limit (MRL) at harvest.