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Methylsilsesquioxane - dimethylsiloxane 공중합체의 졸 - 겔 합성
진문영,이정훈,홍석인,서태수,석상일 한국화학공학회 2001 Korean Chemical Engineering Research(HWAHAK KONGHA Vol.39 No.2
저 유전(low-k) 반도체 층간 절연막 재료로 사용되는 MSSQ(mathylsilsesquioxane)의 취성을 개선하여 유연성을 부가하고자 dimethylsiloxane unit을 MSSQ에 0-20 ㏖% 도입한 공중체 합성이 시도되었다. MSSQ-dimethylsiloxane 공중체는 THF를 용매로 일정량의 MTCS(methyltrichlosilane)를 녹인 후 약 3 당량비의 물을 가한 후 가수분해하고, THF에 희석한 일정량의 DMDCS(dimethyldichlorosilane)를 서서히 첨가하여 고분자화하는 졸-겔 방법에 의해 합성되었다. 약 5시간 반응시킨 후 계속적인 중합 반응에 의한 겔화를 방지하기 위하여 반응 부산물이며, 촉매로 작용하는 염산을 물로 수세하여 제거하였다. 합성된 공중합체는 용매 제거 후 고체상의 분말로 얻어지지만, THF, 에탄올, MIBK 등 유기 용매에 우수한 용해성을 가지고 있었다. ¹H-NMR, ^(29)Si-NMR 및 FT-IR 분석으로부터 공중합체의 구조가 분석되었으며, 열중량 분석에 의해 열축합(curing)온도 및 내열성이 평가되었다. 합성된 공중합체를 500℃에서 1시간 열처리한 후 ^(29)Si-Solid NMR로 분석한 결과 dime-thylsiloxane에 의한 D 구조가 MSSQ에 안정하게 유지됨이 확인되었다. Dimethylsiloxane modified methylsilsesquioxane(MSSQ) copolymers considered as low K dielectric materials were tried to synthesized to improve the brittleness by MSSQ alone. MSSQ-dimethylsiloxane copolymers were prepared using sol-gel reaction after MTCS(methyltrichlorosilane) and DMDCS(dimethyldichlorosilane) were hydrolyzed by H₂O in THF solvent. The solid phase products, soluble in various organic solvents like THF, MIBK etc., were obtained by washing acid with deionized water, and the evaporation of toluene. The local structures for MSSQ and copolymers were analyzed by ¹H-NMR, ^(29)Si-NMR and FT-IR. The thermal behavior and curing temperature were determined by TGA, and the loss of the copolymers having siloxane bonds were almost constant above 400 ℃. It was observed from ^(29)Si-solid NMR that D skeletons copolymerized with MSSQ after heat-treatment at 500 ℃ for 1 h were still remained.
진문영,최길영,김대겸 한국공업화학회 2002 한국공업화학회 연구논문 초록집 Vol.2002 No.0
내열성이 우수하고 광에 의해 패턴화가 가능한 감광성 내열고분자 절연체는 반도체 소자의 passivation layer, buffer layer, chip scale packaging 등에 주로 쓰이고 있는 중요한 재료이다. 본 연구팀에서는, 노광부는 UV 노광, PEB 공정, 알칼리수용액에 의한 현상공정에 의해 제거되고, 비노광부는 열경화에 의해 우수한 내열성, 기계적강도, 전기적특성 등의 장점을 가지고 있는 폴리벤조옥사졸로 전환되는 감광성 polybezoxazole 전구체에 대한 연구를 수행하고 있다. 감광성 내열 절연체의 기본 요구특성으로는 투광성, 감광성, 현상성, 내열성 등이 있다. 이들 중 가장 기본적인 요구특성인 투광성은 약 10 ㎛의 두께를 요구하는 passivation layer등에의 사용하기 위해서는 반드시 고려되어야 하는 중요한 물성 중의 하나이다. 본 연구에서는 투광성의 향상을 위한 고분자 구조의 설계 및 합성, 그리고 이에 따른 광특성 변화에 대한 연구를 수행하였다. 연구결과, 고분자 구조 내에 있는 축중합 단량체의 종류에 따른 투광도의 변화가 크게 관찰되어지고 있었는데, 전자주게형 단량체 (bis-acid)와 전자받게형 단량체 (bis-amine)의 축합중합체 내에서 발생하는 전하 이동 착물의 형성에 따라 광투과도의 변화가 크게 변화하였으며, 이들 단량체의 전자주게 또는 전자받게의 성질과 각각의 조성을 조절함에 따라 광투과도의 조절이 가능함을 확인할 수 있었다.