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활성탄을 함유한 메틸실리카 마이크로캡슐의 제조 및 응용
안복엽,이유미,함명경,이동석 강원대학교 산업기술연구소 2003 産業技術硏究 Vol.23 No.A
The charcoal-encapsulated methyl silica microcapsules were prepared by a O/W microemulsion sol-gel method. and the adsorption properties on aquatic humic acid were investigated. The capsules prepared were spherical. 100 ∼1000 ㎛ in size. The size distribution w-as controllable by adjusting the size of charcoal powder, charcoal/methyl silica ratio, and agitating speed in O/W sol-gel process Adsorption efficiency of charcoal for aquatic humic acid was decreased after encapsulation by methyl silica shell The decreased adsorption efficiency can be dependent on the decrease of the BET surface area and pore volume after encapsulation Diffusion properties of humic acid through the capsule shell also played an important role on adsorption efficiency. Therefore. the reasonable target pollutants for the capsules can he VOC or odor molecules which can overcome diffusion harrier through shell of capsules in air condition Functionalization methods for the charcoal-encapsulated CH₃(S₁O), microcapsules by incorporation of T₁O₃ as a phtocatalytic function and by incorporation of inorganic pigment as a color function were also investigated. TiO₂coating properties were controllable by adjusting pH. temperature. and the concentration of TiOSO₄. In XRD measurement, the crystal form of the coated T₁O₂ was anatase. For the colorization of the capsules. inorganic pigments were more efficient than organic dyes. and various color was introduced to the capsules using inorganic pigments
안복엽,김주현,석상일 한국공업화학회 2002 한국공업화학회 연구논문 초록집 Vol.2002 No.0
1980년대부터 발전해온 졸-겔 공정에 의하여 고온에서 제조가 가능하였던 무기물에 고온 안정성이 없는 유기물을 함입시키는것이 가능하게 되었다. 또한 졸-갤 공정은 박막, 벌크, 혹은 구형의 입자 형태로 제어가 가능하며, 입자의 크기도 마이크로에서 나노 사이즈로 제조가 가능하다. 이러한 저온 공정과 형태 제어의 용이성이 높은 졸-겔 기술을 이용하여 기능성 유기물을 캡슐화하는 방법으로 의료, 농화학, 화장품에서 부터 광ㆍ전자용까지 그 응용 범위의 확대가 기대 된다. 본 연구에서는 O/W 에멀젼법과 졸-겔 공정을 이용하여 지용성의 광기능성 유기물을 무기물인 실리카로 캡슐화하는 공정에 대하여 발표하고자 한다. 여러 공정 변수에 따른 실리카 캡슐 입자의 크기 및 형태를 전자현미경으로 관찰하였으며, core/shell 구조에서 core인 유기물의 용출 거동을 shell 구성물의 특성과 연관하여 논의하였다.
안복엽 ( Bok Yeop Ahn ),김주현 ( Joo Hyeun Kim ),석상일 ( Sang Il Seok ),고승용 ( Seung Yong Ko ),장호겸 ( Ho Kyeom Chang ) 한국공업화학회 2002 공업화학 Vol.13 No.7
화장품에는 자외선에 의한 피부 손상을 최소화하기 위하여 자외선 흡수제가 사용되고 있다. 이러한 자외선 흡수제는 대부분 합성 유기 화합물이며, 피부에 대한 자극성이 있는 것으로 알려져 있다. 본 연구는 O/W 에멀젼 졸-겔 방법을 이용하여 유기 자외선 흡수제를 1∼10 ㎛ 크기의 구형 실리카 마이크로캡슐로 제형화 하여 피부 자극에 대한 안정성을 확보하고자 하였다. 자외선 흡수제의 고유한 흡수 기능성은 실리카를 벽재로 캡슐화 한 후에도 변하지 않았다. 실리카 마이크로캡슐의 형상 및 크기는 캡슐 제조 과정에서 형성된 O/W 에멀젼의 특성에 크게 영향을 받았다. 실리카 마이크로캡슐의 자외선 흡수 특성은 캡슐의 입자 크기, 형상, 자외선 흡수제의 종류 및 농도에 영향을 받았으며, 자외선 흡수제의 함유량이 증가할수록 자외선 차단에 효과적이었으나 30 wt% 이상 함유한 캡슐은 강도가 약한 단점이 있었다. Human Patch Test에 의한 피부 자극성 실험 결과 실리카 마이크로캡슐은 48 h까지 grade (Ⅰ)으로 무자극 범위를 유지하였으며, 자외선 흡수제의 직접적인 피부접촉을 방지함으로써 자극에 대한 안정성을 향상시키는 것으로 나타났다. UV absorbers are used for cosmetics to screen out ultra violet (UV) rays, which have side effects on human skin. the absorbers are made generally from synthetic organic compounds, which can stimulate the skins to develop allergic reactions. In this study, the stimulant organic UV absorbers were encapsulated in the silica glass by an O/W microemulsion sol-gel method. The silica microcapsules prepared from the method were spherical and had 1∼10 ㎛ in size. The shape and size of the capsules were mainly dependent upon the properties of the O/W emulsions produced during the process. The intrinsic properties of the absorbers did not change after encapsulation. The capsules containing high contents of the absorbers showed better efficiency for UV screening effect, but the capsules containing over 30 wt% of the absorbers had too weak shell strength for application. The efficiency of UV screening for the capsules was a function of the shape and size of the capsules and the type and content of the absorbers. From the human patch test to evaluate stimulus on skin, the capsules showed Grade (Ⅰ): no stimulus for 48 h. It indicated that the encapsulation of the stimulant organic UV absorber by silica glass is useful in stabilizing the stimulation by blocking direct contact between the absorbers and the skin.
활성탄을 함유한 메틸실리카 마이크로캡슐의 제조 및 응용
안복엽(Ahn Bok Yeop),이유미(Lee Yu Mi),함명경(Ham Myung Kyung),이동석(Rhee Dong Seok) 강원대학교 산업기술연구소 2003 産業技術硏究 Vol.23 No.1
The charcoal-encapsulated methyl silica microcapsules were prepared by a O/W microemulsion sol-gel method, and the adsorption properties on aquatic humic acid were investigated. The capsules prepared were spherical, 100 ~ 1000 ㎛ in size. The size distribution was controllable by adjusting the size of charcoal powder, charcoal/methyl silica ratio, and agitating speed in O/W sol-gel process. Adsorption efficiency of charcoal for aquatic humic acid was decreased after encapsulation by methyl silica shell. The decreased adsorption efficiency can be dependent on the decrease of the BET surface area and pore volume after encapsulation. Diffusion properties of humic acid through the capsule shell also played an important role on adsorption efficiency. Therefore, the reasonable target pollutants for the capsules can be VOC or odor molecules which can overcome diffusion barrier through shell of capsules in air condition. Functionalization methods for the charcoal-encapsulated CH₃(SiO)n microcapsules by incorporation of TiO₂ as a phtocatalytic function and by incorporation of inorganic pigment as a color function were also investigated. TiO₂ coating properties were controllable by adjusting pH, temperature, and the concentration of TiOSO₄. In XRD measurement, the crystal form of the coated TiO₂was anatase. For the colorization of the capsules, inorganic pigments were more efficient than organic dyes, and various color was introduced to the capsules using inorganic pigments.
TiO<sub>2</sub> 졸을 이용한 수중 Humic Acid의 광산화-화학적 산화법에 의한 부식산의 분해처리 기술에 관한 연구(I)-
석상일,안복엽,김미선,서태수,이동석,Seok, Sang Il,Ahn, Bok Yeop,Kim, Mi Sun,Suh, Tae Soo,Rhee, Dong Seok 대한환경공학회 2000 대한환경공학회지 Vol.22 No.6
가시광 영역에서 투명한 $TiO_2$ 졸을 이용하여 수중 humic acid의 광분해 특성을 고찰하였다. $TiO_2$ 졸은 $TiCl_4$ 용액의 가수분해 침전물인 $TiO(OH)_2$를 $H_2O_2$와 반응시켜 titanium peroxo solution (TPS)을 제조한 후, 이 용액을 온도와 시간의 함수로 열처리하여 제조하였다. Humic acid의 광분해를 위하여 사용된 졸의 적정 농도는 100ppm 전 후이었으며, photoluminescence(PL)를 이용하여 결정되었다. $TiO_2$ 졸의 humic acid에 대한 광촉매 효능은 TPS를 $100^{\circ}C$에서 12시간 이상 열처리한 졸을 이용할 때 가장 높았으며, 상용되고 있는 Degussa P25 보다 우수한 것으로 나타났다. 또한 상용의 분말로부터 유도된 현탁 반응은 처리수가 $TiO_2$로 인해 높은 탁도를 나타내는 반면, TPS로부터 유래한 졸은 거의 탁도를 나타내지 않고 높은 투명성을 보였다. The photo-oxidation of an aqueous humic acid solution using $TiO_2$ sols. which is transparent in visible range, was studied. The $TiO_2$ sols were prepared by a process wherein hydrogen peroxide was added to a gel of $TiO(OH)_2$ originated from hydrolysis of $TiCl_4$, and the resulting titanium peroxo solution(TPS) was heated. The concentration of $TiO_2$ used for photo-oxidation was about 100ppm, determined by comparing the photoluminescence(PL) intensity measured as a function of $TiO_2$ concentration. $TiO_2$ sols aged at $100^{\circ}C$ for more than 12h were found to exhibit a maximum rate in photocatalytic decomposition of humic acid. and the efficiency was better than that of Degussa P25. In addition, the resulting aqueous humic acid after photocatalytic decomposition with sols had an excellent transmittance of visible light, while that treated with Degussa P25 was still turbid. caused by $TiO_2$ particles.