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Superacidic Property of $ZrO_2$ Modified with Sulfur Compounds
손종락,김해원,김종택,Jong Rack Sohn,Hae Won Kim,Jong Taik Kim Korean Chemical Society 1987 대한화학회지 Vol.31 No.4
$ZrO_2$의 표면을 $H_2SO_4$로 처리하거나 $SO_2,\;H_2S,\;CS_2$로 처리한 후 산화시킴으로 개질하였다. 처리된 황화합물의 산화종과 산화상태를 적외선분광법과 X-선광전자분광법으로 조사하였다. 처리된 황화합물을 산화시킨 후에는 사용된 황화합물의 종류에는 관계없이 개질된 $ZrO_2$는 모두 강한 산성질을 나타내었다. 개질된 $ZrO_2$가 초강산의 성질을 나타내는 것은 가장 높은 산화상태의 황($SO_4{^{2-}}$)에 기인하였다. $ZrO_2$was modified by treating with $H_2SO_4$ and by treating witb $SO_2,\;H_2S,\;and\;CS_2$ followed by oxidation. The oxidized species and oxidation state of sulfur compounds were investigated by infrared and X-ray photoelectron spectroscopies. The generation of strong acidity of modified $ZrO_2$ was independent of the sulfur source after oxidation. The sulfur ($SO_4{^{2-}}$) in the highest oxidation state was responsible for the superacidic property of the modified $ZrO_2$.
손종락,박은희,장향자,김해원 ( Jong Rack Sohn,Eun Hee Park,Hyang Ja Jang,Hae Won Kim ) 한국공업화학회 1996 공업화학 Vol.7 No.2
일련의 BeO-SiO₂ 촉매를 염화베릴리움과 sodium silicate 혼합 용액을 공침전법으로 제조하였다. SiO₂에 BeO를 첨가하면 표면적, 산의 양, 산세기, 산촉매활성이 증가하여 BeO 함량이 20㏖%일 때 최대를 나타내었다. X-선 회절로 조사한 결과 400∼500℃에서 소성된 촉매는 무정형으로 존재하였으며 Bro¨nsted 산점과 Lewis 산점 모두를 가지고 있었다. Cumene의 dealkylation 반응에 대한 촉매활성은 촉매의 산의 양과 밀접한 관계를 가졌다. A series of BeO-SiO₂ catalysts were prepared by coprecipitation from the mixed solution of berylium chloride and sodium silicate. The addition of BeO to SiO₂ caused the increase of acidity, acid strength, specific surface area, and acid catalytic activity, giving a maximum at 20 ㏖% of BeO. On the basis of x-ray diffraction pattern, the catalysts calcined at 400∼500℃ were found to be amorphous, having both Bro¨nsted and Lewis acid sites. Catalytic activities for cumene dealkylation were closely correlated with the acidity of catalysts.
Sohn, Jong Rack,Kim, Hae Won 慶北大學校 1989 論文集 Vol.47 No.-
염화니켈과 질코니움 옥시클로라이드의 혼합수액으로 부터 공침전을 만들어 황산, 인산, 붕산으로 표면을 변화시켜 이련의 NiO-ZrO_2촉매를 제조하였다. 25%의 NiO를 함유한 25-NiO-ZrO_2촉매를 400℃에서 진공시켜 활성화시켰을때 1-butene의 이성화반응과 ethylene의 이량화반응에 가장 좋은 촉매활성을 나타내었다. 이량화반응에 비하여 이성화반응이 약한 산점에서 촉매반응이 일어 났으나 두 반응은 촉매활성에 있어서 연관성을 가지고 있었다.
Acidic and Catalytic Properties of Novel ZrO_2Catalysts Treated with Sulfur Compounds
Sohn, Jong-Rack,Kim, Hae-Won 慶北大學校 1988 論文集 Vol.46 No.-
Zr(OH)_4를 황산이온으로 처리하거나 ZrO_2를 H_2S, CS_2, 및 SO_2를 처리한 후 산화함으로 새로운 ZrO_2촉매를 제조하였다. 이들 촉매의 황원자의 산화상태를 적외선 분광법 및 X-선 광전자 분광법으로 규명한 결과, 최고의 산화상태인 SO_4^2-종이 촉매의 산세기와 촉매활성을 증가시키는 역할을 하였다. 그리고 1-butene의 이성화반응을 시험반응으로 연구한 결과 황의 산화상태와 촉매활성사이에는 밀접한 관계가 있었다. 황산이온으로 처리된 ZrO_2/SO_4^2- 촉매에 있어서 표면적, 상전이온도, 결정구조, 산의 양, 산의 세기 등과 같은 여러 성질은 황화합물로 처리되지 않은 순수한 ZrO_2의 성질과는 많이 다름을 나타내었다.
손종락,김해원,배영일 한국화학공학회 1989 Korean Chemical Engineering Research(HWAHAK KONGHA Vol.27 No.3
ZrOCl₂ 용액으로부터 Zr(OH)₄ 침전물을 만들고 이어서 인산이나 붕산으로 표면을 변화시켜 ZrO₂/PO₄^(-3) 및 ZrO₂/BO₃^(-3) 촉매를 각각 제조하였다. 이들 촉매의 특성을 적외선 spectra, X-선 회절 및 시차열분석으로 조사하였다. 그 결과 순수한 ZrO₂에 비하여 산으로 표면이 변화된 ZrO₂ 촉매는 무정형에서tetragonal phase로 전이되는 온도가 150-200℃ 정도 높았으며 비포면적도 약 40-50㎡/g 정도 증가하였다. 그리고 산의 세기도 Hoscale로 2.6-5.2단위 증가하였다. ZrO₂/PO₄^(-3) and ZrO₂/BO^(-3) catalysts were prepared by precipitation from the solution of zirconium oxychloride followed by modification with phosphoric acid and boric acid, respectively. The characterization of prepared catalysts was examined by infrared spectra, X-ray diffraction and differential thermal analysis. On the basis of the results obtained from X-ray diffraction and DTA for ZrO₂ modified with acids, the transition temperature from amorphous to tetragonal phase was high by 150-200℃ and the specific surface area increased by about 40-5O ㎡/g, as compared with pure ZrO₂. The acid strength of modified catalysts increased by 2.6-5.2 unit as Ho scale.
김종택,손종락,최원형,김해원 한국화학공학회 1979 Korean Chemical Engineering Research(HWAHAK KONGHA Vol.17 No.5
경북 동해지방에서 채집한 天然沸石 또는 silicate중 대표적인 8가지의 試料를 化學分析, D.T.A, 및 X-線廻折法으로 분석한 결과 沸石은 石英과 長石이 많이 섞인 cilinoptilolite가 主成分이었으며 드물게 heulandite와 mordenite를 확인할 수 있었다. 그 이외 silicate로서 montmorillonite, kaolinite 와 illite의 존재를 확인할 수 있었다. HCl 및 NaOH 용액으로 처리된 試料는 H₂O, C₂H_5OH, 및, C_6H_6 에 대한 吸着劑로서의 활성이 있었으며, 또한 이들 시료의 CO 및 CO₂ gas 에 대한 흡착량도 1기압 25℃에서 측정되었다. 그리고 天然 沸石과 Linde molecular sieve의 吸着量을 비교한 結果, 酸一鹽基 연속처리한 天然 沸石이 H₂O, C₂H_5OH, C_6H_6 및 다른 gas 에 대하여 우수하였다. The eight representative samples of zeolites or silicates obtained from eastern coastal area of Kyungpook ware analyzed by means of chemical wet method, DTA and X-ray diffraction. As the result, it was recognized that the primary species of zeolite was known to be clinoptilolite mixed with quartz and feldspar. Very seldom heulandites or mordenites were also found. Montmorillonite, kaolinite and illite ware also known as components of silicates. And the samples treated with HCl or NaOH solution were activated to be the adsorbent for the adsorption of vapors of H₂O, C₂H_5OH and C_6H_6 through Diamond Kinter method. The adsorption capacities of these minerals against CO and CO₂ gas under 1 atm 25℃ were also measured by modified B.E.T. method. And the comparisons between the measured adsorption capacities of natural zeolites and Linde molecular sieve were made. The natural zeolites prepared by the acid-base consecutive treatment exhibited to be good adsorbent for H₂O, C₂H_5OH, C_6H_6 and other gases.