수열합성법으로 제조된 Bi₂MoO₆에서 로다민 B의 광촉매 분해 반응

홍성수,Hong, Seong-Soo 한국청정기술학회 2019 청정기술 Vol.25 No.2

EGME, GL 및 EG와 물을 용매를 사용하여 $Bi_2MoO_6$ 산화물을 수열합성법으로 성공적으로 합성하였다. 이들 촉매들의 물리적 특성을 XRD, DRS, BET, SEM 및 PL 등으로 분석하였고 제조된 촉매들을 사용하여 가시광선 조사 하에서의 로다민 B의 광분해 반응에서의 활성을 조사하였다. XRD의 분석 결과에 의하면 대부분의 촉매들은 수열합성법에 의해 이 합성조건에서 용매의 종류와 관계없이 Aurivillius 구조를 가진 ${\gamma}-Bi_2MoO_6$의 결정화가 잘 이루어졌으며 12에서 18 nm의 크기를 나타내었다. 또한, 합성온도가 $140^{\circ}C$ 이하에서는 $Bi_2MoO_6$ 산화물의 특성피크가 잘 나타나지 않았으나, $160^{\circ}C$ 이상의 온도에서는 $Bi_2MoO_6$ 산화물의 특성피크가 잘 나타났다. 모든 촉매들은 자외선 영역부터 470 nm보다 낮은 파장의 가시광 영역에서 강한 흡수스펙트럼을 보여주고 있다. 이 결과는 $Bi_2MoO_6$ 산화물들이 가시광 영역에서도 광촉매 활성을 보여주고 있는 것을 의미한다. EGME를 용매로 사용하여 제조된 $Bi_2MoO_6$ 촉매가 가장 높은 광분해 활성을 나타내었고 $180^{\circ}C$에서 합성된 촉매가 가장 높은 광활성을 보여주었다. 모든 촉매들은 560 nm 부근에서 강하고 넓은 PL 흡수밴드가 나타났으며, 이 피크의 세기가 커질수록 광분해 활성이 증가하는 것으로 나타났다. $Bi_2MoO_6$ catalysts were successfully synthesized using ethylene glycol monomethyl ether (EGME), glycerol (GL), ethylene glycol (EG), and water as solvents by a conventional hydrothermal method. The synthesized catalysts were characterized by XRD, DRS, BET, SEM, and PL, and we also investigated the photocatalytic activity of these materials for the decomposition of Rhodamin B under visible light irradiation. The XRD results revealed the successful synthesis of 12-18 nm, well-crystallized ${\gamma}-Bi_2MoO_6$ crystals with an Aurivillius structure regardless of solvent. In addition, the $Bi_2MoO_6$ catalysts prepared below $140^{\circ}C$ showed an amorphous phase; however, those prepared above $160^{\circ}C$ showed well-crystallized ${\gamma}-Bi_2MoO_6$ crystals. All the catalysts have a similar absorption spectrum from the ultraviolet region up to the visible region less than 470 nm. This result suggests that all the $Bi_2MoO_6$ catalysts are potential visible-light-driven photocatalysts. The $Bi_2MoO_6$ catalysts prepared using EGME as a solvent showed the highest photocatalytic activity. In addition, the $Bi_2MoO_6$ catalysts prepared at $180^{\circ}C$ showed the highest photocatalytic activity. The PL peaks appeared at about 560 nm at all catalysts and the excitonic PL signal was proportional to the photocatalytic activity for the decomposition of Rhodamin B. This suggests that the stronger the PL intensity, the larger the amount of oxygen vacancies and defects, and the higher the photocatalytic activity.

수열합성법으로 제조된 Bi₂MoO₆에서 로다민 B의 광촉매 분해 반응

홍성수(Seong-Soo Hong) 한국청정기술학회 2019 청정기술 Vol.25 No.2

수열합성법으로 제조된 Bi2MoO6에서 로다민 B의 광촉매 분해 반응

홍성수 한국청정기술학회 2019 청정기술 Vol.25 No.2

Bi2MoO6 catalysts were successfully synthesized using ethylene glycol monomethyl ether (EGME), glycerol (GL),ethylene glycol (EG), and water as solvents by a conventional hydrothermal method. The synthesized catalysts werecharacterized by XRD, DRS, BET, SEM, and PL, and we also investigated the photocatalytic activity of these materials for thedecomposition of Rhodamin B under visible light irradiation. The XRD results revealed the successful synthesis of 12-18 nm,well-crystallized γ-Bi2MoO6 crystals with an Aurivillius structure regardless of solvent. In addition, the Bi2MoO6 catalystsprepared below 140 ℃ showed an amorphous phase; however, those prepared above 160 ℃ showed well-crystallized γ-Bi2MoO6crystals. All the catalysts have a similar absorption spectrum from the ultraviolet region up to the visible region less than 470 nm. This result suggests that all the Bi2MoO6 catalysts are potential visible-light-driven photocatalysts. The Bi2MoO6 catalystsprepared using EGME as a solvent showed the highest photocatalytic activity. In addition, the Bi2MoO6 catalysts prepared at 180℃ showed the highest photocatalytic activity. The PL peaks appeared at about 560 nm at all catalysts and the excitonic PL signalwas proportional to the photocatalytic activity for the decomposition of Rhodamin B. This suggests that the stronger the PLintensity, the larger the amount of oxygen vacancies and defects, and the higher the photocatalytic activity. EGME, GL 및 EG와 물을 용매를 사용하여 Bi2MoO6 산화물을 수열합성법으로 성공적으로 합성하였다. 이들 촉매들의 물리적 특성을 XRD, DRS, BET, SEM 및 PL 등으로 분석하였고 제조된 촉매들을 사용하여 가시광선 조사 하에서의 로다민 B의광분해 반응에서의 활성을 조사하였다. XRD의 분석 결과에 의하면 대부분의 촉매들은 수열합성법에 의해 이 합성조건에서 용매의 종류와 관계없이 Aurivillius 구조를 가진 γ-Bi2MoO6의 결정화가 잘 이루어졌으며 12에서 18 nm의 크기를 나타내었다. 또한, 합성온도가 140 ℃ 이하에서는 Bi2MoO6 산화물의 특성피크가 잘 나타나지 않았으나, 160 ℃ 이상의 온도에서는Bi2MoO6 산화물의 특성피크가 잘 나타났다. 모든 촉매들은 자외선 영역부터 470 nm보다 낮은 파장의 가시광 영역에서 강한 흡수스펙트럼을 보여주고 있다. 이 결과는 Bi2MoO6 산화물들이 가시광 영역에서도 광촉매 활성을 보여주고 있는 것을의미한다. EGME를 용매로 사용하여 제조된 Bi2MoO6 촉매가 가장 높은 광분해 활성을 나타내었고 180 ℃에서 합성된 촉매가 가장 높은 광활성을 보여주었다. 모든 촉매들은 560 nm 부근에서 강하고 넓은 PL 흡수밴드가 나타났으며, 이 피크의 세기가 커질수록 광분해 활성이 증가하는 것으로 나타났다.

규질 이암으로부터 유기 스멕타이트의 저온 수열합성

노진환 한국광물학회 2004 광물과 암석 (J.Miner.Soc.Korea) Vol.17 No.1

단백석이 주성분을 이루는 포항 지역산 규질 이암을 합성원료로 하여 80℃의 온도 조건에서 10∼15% 농도의 TMAOH 및 TMAOH+NAOH 용액으로 수열 반응시켜 유기 스멕타이트를 합성하였다. 이 실험에서 NaOH와 TMAOH의 혼합용액으로 처리했을 경우에는 스멕타이트 외에 N몌와 하이드록시소달라이트가 함께 합성되는데 비해서, TMAOH용액만으로 처리했을 경우에는 이들이 수반됨이 없이 스멕타이트만 생성되었다. 합성된 스멕타이트는 X-선회절 분석, 시차열분석 및 적외선 흡관 분석을 통해서 결정구조상의 충간에 TMA+ 이온이 개재된 몬모릴로나이트 계열의 유기 스멕타이트인 것으로 밝혀졌다. 스멕타이트 생성을 조장시킨 주요 반응 모질물은 단백석으로 밝혀졌고, 이 유기 스멕타이트의 골격 성분인 Al의 공급원으로서는 원료 물질 내에 상당한 함유되는 퇴적물 기원의 스멕타이트가 그 역할을 담당하는 것으로 해석 된다. 반응성이 상대적으로 낮은 석영과 운모는 대부분 이 합성반응에 관여하지 못하고 반응산물 내에서 주요 불순물로서 잔존된다. 이 같은 실험 결과들은 앞으로 이 합성 반응계에 적합한 Al 공급원이 동원될 수 있다면 저온(100℃ 이하)에서 이 이암을 원료로 하여 새롭고 효과적인 유기 스멕타이트의 수열합성 방안이 마련될 수 있음을 시사한다. Organic smectite was hydrothermally synthesized by treating the opal-rich siliceous mudstone from the Pohang area with TMAOH solutions and 1:1 solutions of TMAOH+NaOH at 80℃ and concentrations ranging 10 - 15%. Smectite was solely formed without accompanying any mineral products in case of TMAOH, whereas NaP and hydroxysodalite was synthesized together with smectite under the blending solution of TMAOH+NaOH. The synthesized smectite is identified as an organic smectite intercalating TMA' within its interlayer site, specifically corresponding to monmorillonite species, through mineralogical characterization by XRD, DTA, and IR analyses. The experimental results indicate that main precursor of the synthesized smectite is undoubtedly opal-CT, and the original sedimentary smectite included as considerable amounts in the mudstone seems to play a maior role as Al-sources necessary for the smectite formation. Original inert components such as quartz and mica do not affect mostly to the synthesis reaction, and thus, are resultantly found as impurities in the synthetic products. These experimental results may imply that a new effective method for the low-temperature (less than 100℃) hydrothermal synthesis of organic smectite will be established if some Al-sources adequate for this synthetic system are available.

반도체 공정에서 발생하는 폐실리콘 슬러지의 재활용을 통한 실리카 나노입자의 제조 및 합성법에 따른 형상 및 특성 비교 연구

김지원,사민기,추연룡,제갈석,김하영,김찬교,심형섭,윤창민 유기성자원학회 2023 유기물자원화 Vol.31 No.3

본 연구에서는 반도체 공정에서 발생하는 폐실리콘 슬러지를 활용하여 고부가가치의 실리카 나노입자로합성하는 방법들에 대한 비교 연구를 수행하였다. 상세히는, 폐실리콘 슬러지 내에 존재하는 금속과 유기 불순물을산세 처리를 통해 제거한 뒤 졸-겔법과 수열합성법을 통해 실리카 나노입자로 제조하였다. 두 가지 합성법을 통해제조된 실리카 나노입자에 대한 다양한 형상 및 특성 분석을 진행하였다. 그 결과, 졸-겔법으로 제조된 실리카나노입자는 순도가 높고 균일한 형상으로 합성되었으며, 수열합성법은 수율과 단순한 제조법의 이점을 확인할 수있었다. 본 비교 연구는 폐실리콘 슬러지에서 실리카 나노입자를 제조하는 두 가지 합성법에 대한 상세한 실험 결과를제시하여, 반도체 공정에서 발생하는 부산물을 활용한 고부가가치 소재 제조법 정립에 기여할 것으로 기대된다. In this study, a comparative study is conducted on the synthesis methods for silica nanoparticle employing the silicon sludge waste generated from the semiconductor manufacturing processes. Specifically, acid-washed silicon sludge wastes with no impurities are employed as the precursors of sol-gel and hydrothermal methods for silica nanoparticles preparation. The morphologies and properties of silica nanoparticles synthesized via two synthetic methods are examined by various analysis methods. As a result, silica nanoparticles from the sol-gel method are fabricated with high purity and uniform shape, while the hydrothermal method exhibits advantages in yield and ease of synthetic process. This comparative study offers detailed experimental results on the two synthetic methods for silica nanoparticle synthesis, which may contribute to the establishment of manufacturing high-value materials using the by-products generated in the semiconductor process.

활석을 이용한 사포나이트의 수열합성

배인국,장영남,채수천,류경원,최상훈 한국광물학회 2003 광물과 암석 (J.Miner.Soc.Korea) Vol.16 No.2

삼팔면체형의 스멕타이트계 사포나이트(saponite)를 천연 광물질인 활석을 이용하여 수열법에 의해 합성하였다. 출발물질은 활석에 Na₂CO₃를 첨가하여 공기중에서 800℃로 가열한 후, 화학양론적 조성에 맞게 Al(No₃)₃·9H₂O 및 Mg(No₃)₂·6H₂O 금속염 수용액을 첨가하였고, pH는 7∼12 범위 내로 NH₄OH 수용액에 의해 조절하여 제조하였다. 수열반응 조건은 약 1리터의 수열반응 용기에서 230 ℃, 압력은 25∼75 kgf/㎠의 범위 내에서 10∼60시간이었다. 실험결과, 반응온도 및 회전속도를 230℃와 180 rpm으로 고정시킨 수열조건 하에서 반응시간, 반응압력, pH 조건을 각각 40시간, 25 kgf/㎠, 약 10으로 하였을 때, 그리고, 화학조성을 화학양론적 조성에 필요한 Na₂O의 양보다 200% 과량 추가하였을 때, 양호한 사포나이트가 합성되었다. 또한 압력을 75 kgf/㎠까지 증가시켜도 결정도에 미치는 영향은 미미하였으며, 반응시간이 길수록 더 좋은 결정도를 나타냈다. Saponite was synthesized from talc by hydrothermal method. The starting material was prepared by adding Al(N0₃)₃·9H₂0 and Mg(N₃)₂·6H₂O solution to the talc powder, which was previously activated in air at 800℃ together with Na₂C0₃. The alkalinity of the solution was controlled by NH₄0H solution. The autoclaving was carried out in the closed stainless steel vessel (about 1 liter) for 40 hours under the pressure of 25 ㎏f/㎠ at 230℃. The characterization of the reaction product shows that saponite was crystallized successfully. After the experimental results, pressure was not sensitive parameter in the range of 25-75 ㎏f/㎠, but longer reaction time results in better crystallinity.

수열방법으로 합성된 이산화망간의 물리화학적 특성과 일산화탄소 산화반응

이영호(Young-Ho Lee),전수아(Su A Jeon),박상준(Sang-Jun Park),윤현기(Hyun Ki Youn),신채호(Chae-Ho Shin) 한국청정기술학회 2015 청정기술 Vol.21 No.4

수열합성법으로 성장된 산화 아연 나노 막대의 성장 시간에 따른 구조적, 광학적 특성

김아라,이주영,장보라,김홍승,조영지,장낙원 한국물리학회 2010 새물리 Vol.60 No.4

In this study, ZnO nanorod arrays were grown on ZnO/Si (100) substrates by hydrothermal method. The ZnO buffer layer with a thickness of 20 nm was deposited by RF-sputter. The struc-tural and optical properties of ZnO nanorod arrays are controlled by growth time. ZnO nanorods grow along the c-axis and the diameter and length of ZnO nanorods increase and then plateau with increasing growth time because of insufficient Zn²+ source. From the results of Photoluminescence, ZnO nanorods have UV emission at about 382 nm and a weak green band emission at about 550 nm. 본 연구에서는 낮은 온도에서 수열합성법으로 상화 아연 (ZnO) 나노 막대를 성장 시켰다. p형 실리콘 기판 위에 RF-스퍼터링 시스템을 이용하여 20 nm 두께의 ZnO 완충층을 증착한 후, 수열 합성법의 성장 시간에 따른 ZnO 나노 막대의 구조적.광학적 특성 변화를 고찰하였다. c-축으로 우선 성장된 ZnO 나노 막대는 성장 시간이 중가함에 따라 직경과 길이가 증가하였으나 7시간에서는 수용액 속의 소스 부족으로 인하여 더 이상의 크기 성장에 제약을 받았다. 광 발광특성으로부터 382 nm 부근에서 UV 발광을 확인 할 수 있었으며, 성장 시간이 증가함에 따라 나노 막대끼리 서로 뭉쳐지므로써 발생하는 ZnO의 나노 막대 계면 사이의 결함으로 인하여 UV 발광 강도에 대한 불순물 발광 비율이 다소 감소하였다.

수열합성법을 이용한 ZnO 나노로드의 제조 및 이산화질소 감응 특성

조평석,김기원,이종흔,Cho, Pyeong-Seok,Kim, Ki-Won,Lee, Jong-Heun 한국진공학회 2006 Applied Science and Convergence Technology Vol.15 No.5

$Zn(NO_3)_2{\cdot}6H_2O$, 수산화나트륨, cyclohexylamine, 에탄올, 물이 혼합된 용액을 수열합성하여 ZnO 나노로드를 합성하고, 합성한 물질의 이산화 질소$(NO_2)$와 일산화 탄소(CO)에 대한 감응특성을 조사하였다. 혼합 용액에 첨가되는 물의 양을 변화시켜 ZnO 나노로드의 형상과 응집현상을 조절할 수 있었다. 이는 물과 cyclohexylamine의 반응에 의해 발생되는 $OH^-$ 이온의 농도변화에 의한 것으로 해석된다. 물의 함량이 낮을 때에는 뭉쳐진 성게모양의 ZnO 나노로드를, 물의 함량이 많을 때에는 잘 분산된 ZnO 나노로드를 각각 합성할 수 있었다. 잘 분산된ZnO 나노로드는 공기 중에서 50 ppm 의 CO에 노출되었을 때 주목할 만한 반응을 보이지 않는 반면, 1 ppm 의 $NO_2$에 노출되었을 때에는 저항이 1.8배 증가하였다. 이러한 선택적 반응을 보이는 ZnO 나노로드는 자동차용 자동환기 시스템의 핵심부품인 매연센서의 감응물질로 사용될 수 있다. ZnO nanorods were prepared by the hydrothermal reaction of a solution containing $Zn(NO_3)_2{\cdot}6H_2O$, NaOH, cyclohexylamine, ethanol and water, and their $NO_2$ and CO sensing behaviors were investigated. By the control of water concentration in solution, the morphology and agglomeration of ZnO nanorods could be manipulated, which is associated with the variation of $[OH^-]$ resulted from an interaction between water and cyclohexylamine. Sea-urchin-like and well-dispersed ZnO nanorods were prepared at low and high water content, respectively. Well-dispersed ZnO nanorods showed 1.8 fold change in resistance at 1 ppm $NO_2$ while there was no significant change in resistance at 50 ppm CO. This selective detection of $NO_2$ in the presence of CO can be used in automated car ventilation systems.

액상 화학합성법에 의한 나노분말 합성기술

김영정,이종국 조선대학교 생산기술연구소 2007 生産技術硏究 Vol.29 No.2

Liquid- phase synthesis is a well-known chemical manufacturing method for an extensive variety of nanopowder and can be available to praparation of nano-sized particles in applications to dispersed systems of nano-ink and nano- coatings. The control the dispersion stability as well as particle morphology is very important in this system. The paper will present the basics of the liquid-phase synthesis and particle formation process. Also, several technologies such as coprecipitation , sol-gel, hydrothermal, solvothermal, and mechanochemical method will be introduced and their specific advantages will be pointed out.