Growth and characterization of a Bi-Sr-Ca-Cu-O phase by crystal pulling method

윤대호,좌등혜유,길본칙지,길택정인,Yoon, D.H.,Sato, N.,Yoshimoto, N.,Yoshizawa, M. The Korea Association of Crystal Growth 1997 한국결정성장학회지 Vol.7 No.1

$Bi_2Sr_2Ca_{n-1}Cu_nOy$(BSCCO)계는 강한 이방성의 움직임을 갖는 초전도체로서 잘 알려져 있으며, 결정육성시 성장방향의 제어에 큰 어려움이 있다. 본 연구에서는 종자 결정과 도가니의 회전을 이용한 crystal pulling법을 이용하여 Bi-Sr-Ca-Cu-O계의 결정성장을 시도하였으며, 이로부터 $5{\times}5{\times}5{\textrm}{mm}^3$ 크기의 비교적 큰 결정을 성장하였. 또한 성장결정의 초전도 특성을 조사하였으며, $BiO_{1.5}$ -(Sr, Ca)O-CuO 3원 상태도에서의 결정화 가능 영역을 검토하였다. The $Bi_2Sr_2Ca_{n-1}Cu_nOy$(BSCCO) phase is well known to be a superconductor having a strong anisotropic behavior. It can be seen that it is difficult to control the growth direction. In this study, we try to grow a Bi-Sr-Ca-Cu-O phase crystal by the crystal pulling method with a seed crystal and crucibel rotation. Relatively large crystals of the order of $5{\times}5{\times}5{\textrm}{mm}^3$ dimensions can be obtained. We also discuss the possible crystallization field of the $BiO_{1.5}$-(Sr, Ca)O-CuO ternary phase diagram, and present some results of the characterization and magnetic measurements on the grown crystal.

Bi와 Eu이 도핑된 yttrium oxide의 white LED용 적색 형광체 발광 특성

박우정,정몽권,윤석규,윤대호,Park, W.J.,Jung, M.K.,Yoon, S.G.,Yoon, D.H. 한국결정성장학회 2006 韓國結晶成長學會誌 Vol.16 No.3

본 연구에서는 장파장 UV 영역하에서 비교적 우수한 발광강도를 가지는 적색 형광체를 얻기 위하여 고상법으로 합성하여 발광특성을 관찰하였다. 발광 피크는 581, 587, 593nm의 약한 발광 peak과 611 nm의 최대 peak을 관찰 할 수 있는데 이들 중 581, 587, 593nm의 peak들은 $^5D_0{\rightarrow}^7F_1$로의 전자천이에 기인하는 발광 peak들이며, 611 nm의 최대 발광 peak과 630nm의 약한 peak은 $^5D_0{\rightarrow}^7F_2$로의 전자 천이에 기인하는 발광 peak들이다. 또한 합성된 적색 형광체는 $310{\sim}390nm$의 broad한 흡수피크를 나타낸다. 또한 융제를 0.43mo1% $H_3BO_3$와 2.08mo1% $BaCl_2{\cdot}2H_2O$를 첨가한 입자 크기는 $700{\sim}800nm$로 매우 균일하게 성장되었다. The red emission properties of $Bi^{3+}$ co-doped $Y_2O_3:Eu^{3+}$ prepared by the solid-state reaction was investigated, in order to verify its potential to act as the red emitting phosphor of white LEDs. The emission spectrum consisted of a weak band at 581, 587, 5931 and 599 nm, with maximum sharp peaks occurring at about 611 nm due to the $^5D_0{\rightarrow}^7F_2$ transition of $Eu^{3+}$, while the excitation spectrum exhibited a broad band between 290 and 430 mm with peaks occurring in the range of $310{\sim}390nm$. Also, SEM image of the sample containing 0.43 mol% $H_3BO_3$ and 2.08 mol% $BaCl_2{\cdot}2H_2O$ phosphor particles grew to achieve diameters of $700{\sim}800nm$.

급속 microwave 열처리 방법으로 합성한 $YVO_4$: $Eu^{3+}$, $Bi^{3+}$ 적색 형광체의 발광 특성

박우정,송영현,문지욱,윤대호,Park, W.J.,Song, Y.H.,Moon, J.W.,Yoon, D.H. 한국결정성장학회 2008 韓國結晶成長學會誌 Vol.18 No.4

본 연구에서는 자외선 영역에서 우수한 발광강도를 가지는 적색 형광체를 얻기 위하여 microwave 급속 열처리법으로 합성하여 $Eu^{3+}$와 $Bi^{3+}$가 도핑된 $YVO_4$의 발광특성을 관찰하였다. Microwave 급속 열처리시 입자의 크기는 매우 미세하며, 응집이 매우 심하였으나 열처리 유지시간이 증가할수록 입자 크기는 증가하고 응집현상은 개선되는 경향을 나타내었다. $YVO_4$: $Eu^{3+}$, $Bi^{3+}$ 적색 형광체의 발광 peak는 $Eu^{3+}$ ion의 영향에 의해 594.9 nm와 602.3 nm에서 $^5D_0{\longrightarrow}^7F_1$ 전자 천이에 의한 약한 발광 peak와 616.7 nm와 620.0 nm에서 $^5D_0{\longrightarrow}^7F_2$ 전자 천이에 의한 강한 발광 peak이 관찰 되었다. Microwave 급속 열처리법을 형광체 합성시 장시간 열처리 시간이 필요하지 않으면서 균일한 activator의 확산으로 인하여 발광특성을 향상시키는 것을 확인 할 수 있었다. $Eu^{3+}$ and $Bi^{3+}$ co-doped $YVO_4$ phosphors were produced by a microwave heating process. When the microwave heating method was synthesized,. the particle size was very small and the particles tended to agglomerate. However, as the heating time increased, the particle size increased and the agglomeration decreased. The emission spectrum exhibited a weak band for $^5D_0{\longrightarrow}^7F_1$ at 594.91 and 602.3 nm and strong sharp peaks at 616.7 and 620.0 nm due to the $^5D_0{\longrightarrow}^7F_2$ transition of $Eu^{3+}$. Microwave heating synthesis can provide a product without long time heating as well as good homogeneous distribution of activators.

고상 반응법으로 합성한 ${Y_2}{SiO_5}:\;EU^{3+}$, $Bi^{3+}$ 적색 형광체의 발광 특성

문지욱,송영현,박무정,윤대호,Moon, J.W.,Song, Y.H.,Park, W.J.,Yoon, D.H. 한국결정성장학회 2009 한국결정성장학회지 Vol.19 No.1

본 연구에서는 근 자외선 및 가시광 영역에서 우수한 발광 강도를 가지는 적색 형광체를 얻기 위하여 고상 반응법으로 합성하여 $EU^{3+}$와 $Bi^{3+}$가 도핑 된 ${Y_2}{SiO_5}$의 발광 특성을 관찰하였다. 근자외선 영역인 ${\lambda}_{ex}=395nm$ 기준으로 측정하였고, $^5D_0-^7F_2$의 에너지 천이에 의해 612 nm 영역에서 강한 peak가 발생하였다. CST가 $Eu^{3+}-O^{2-}$에 의해 258 nm 영역 대에서 생성되었고, $Bi^{3+}$가 함께 도핑 된 것은 $Eu^{3+}-Bi^{3+}-O^{2-}$에 상호작용에 의해 282 nm 영역대의 장파장 쪽으로 이동하였다. $350\;nm{\sim}480\;nm$ 영역 대에 '$^7F_0{\to}^5L_9$ (364 nm), $^7F_0{\to}^5G_3$(381 nm), $^7F_0{\to}^5L_6$(395nm), $^7F_0{\to}^5D_3$(415 mn) and $^7F_0{\to}^5D_2$(466 nm)는 $Bi^{3+}$와 $EU^{3+}$ f-f 천이에 의해 발생하였다. $Bi^{3+}$의 도핑농도가 증가할수록 발광 강도가 증가함을 보이다가 0.125 mol 일 때 발광강도가 가장 우수하였고, $Bi^{3+}$의 도핑 농도가 0.125 mol 이상 되면 발광강도가 현저히 감소하는 것을 확인하였다. To enhance near UV-visible absorption region and to applied phosphor convert-white LEOs (PC-WLEDs), a red phosphor composed of ${Y_2}{SiO_5}:\;EU^{3+}$, $Bi^{3+}$ compounds was prepared by the conventional solid-state reaction. The photoluminescence (PL) shown that samples were excited by near UV light 395 nm for measurement of PL spectra. Emission spectra of samples have shown red emissions at 612 nm ($^5D_0{\to}^7F_2$). The enhanced near $UV{\sim}$ visible excitation spectrum with a broad band centered at 258 nm and 282 nm originated in the transitions toward the charge transfer state (CTS) due to the $Eu^{3+}-Bi^{3+}-O^{2-}$ interaction. The other excitation band at $350\;nm{\sim}480\;nm$, corresponding to the transitions $^7F_0{\to}^5L_9$ (364 nm), $^7F_0{\to}^5G_3$ (381 nm), $^7F_0{\to}^5L_6$ (395 nm), $^7F_0{\to}^5D_3$, (415 nm) and $^7F_0{\to}^5D_2$ (466 nm), occurred due to enhanced the f-f transition increasing $Bi^{3+}$ and $Eu^{3+}$ ions. The PL intensity increased with increased as concentration of $Bi^{3+}$ and the emission intensity becomes with a maximum at 0.125 mol.

Fluorine 첨가에 의한 F-doped SiOC : H 박막의 저 굴절률 특성

윤석규,강삼묵,정원석,박우정,윤대호,Yoon, S.G.,Kang, S.M.,Jung, W.S.,Park, W.J.,Yoon, D.H. 한국결정성장학회 2007 韓國結晶成長學會誌 Vol.17 No.2

F-doped SiOC : H thin films with low refractive index were deposited on Si wafer and glass substrate by plasma enhanced chemical vapor deposition (PECVD) as a function of rf powers, substrate temperatures, gas rates and their composition flow ratios ($SiH_4,\;CF_4$ and $N_2O$). The refractive index of the F-doped SiOC : H film continuously decreased with increasing deposition temperature and rf power. As $N_2O$ gas flow rate decreased, the refractive index of the deposited films decreased down to 1.3778, reaching a minimum value at rf power of 180W and $100^{\circ}C$ without $N_2O$ gas. The fluorine content of F-doped SiOC : H film increased from 1.9 at% to 2.4 at% as the rf power was increased from 60 W to 180 W, which results in the decrease of refractive index. 저굴절 재료인 F-doped SiOC : H 박막을 Si 웨이퍼와 유리기판위에 rf power, 기판온도, 그리고 가스유량($SiH_4,\;CF_4$ and $N_2O$)을 변수로 하여 PECVD법으로 증착하였다. 기판 온도와 rf power증가에 따라 F-doped SiOC : H 박막의 굴절률은 감소하는 경향을 보였다. $N_2O$ 가스 유량이 감소함에 따라 증착된 박막의 굴절률은 감소하였으며, rf power가 180W 기판온도 $100^{\circ}C$, 그리고 $N_2O$ 가스를 첨가하지 않은 조건에서 증착한 박막은 최소 굴절률인 1.3778을 갖는 것을 알 수 있었다. Rf power 60W에서 180W로 증가시킴에 따라 증착된 박막의 불소 함량은 1.9at%에서 2.4at%로 증가하였으며 이러한 이유로 박막의 굴절률은 감소하는 경향을 나타냈다.

EEGR 밸브의 성능해석

김호상(H. S. Kim),김덕진(D. j. Kim),최진경(J. K. Choi),윤대호(D. H. Yoon),박상권(S. K. Park) 한국정밀공학회 2000 한국정밀공학회 학술발표대회 논문집 Vol.2000 No.10월

Top emission 유기발광적소자 적용을 위한 도핑된 indium tin oxide 박막의 전기적 광학적 특성 연구

정철호,강용규,윤대호,Jung, C.H.,Kang, Y.K.,Yoon, D.H. 한국결정성장학회 2008 한국결정성장학회지 Vol.18 No.4

절연성 및 전도성 12CaO ${\cdot}7Al_2O_3$ (Cl2A7)이 도핑된 ITO 박막을 유리기판 위에 radio frequency(rt) magnetron 스퍼터링 방법으로 절연성 및 전도성 Cl2A7 타겟 칩의 개수를 변화시키면서 증착하였다. 이러한 박막들의 구조적, 전기적, 광학적 특성을 살펴보았다. Cl2A7 타겟 칩의 개수가 증가함에 따라 박막의 캐리어 농도는 감소하고, 비저항은 증가하였다. 박막의 광 투과도는 가시광 영역에서는 80% 이상의 값으로 나타났다. Grain의 크기의 변화는 결정성과 표면 거칠기에 크게 영향을 미친다는 것이 확인되었다. Insulating and conducting 12CaO ${\cdot}7Al_2O_3$ (Cl2A7)-doped indium tin oxide (ITO) (ITO:Cl2A7 insulator and electride) thin films were deposited on glass substrates by an RF magnetron co-sputtering method with increasing number of insulating and conducting Cl2A7 target chips. The structural, electrical and optical properties of these films were investigated. The carrier concentration decreased and resistivity increased in the films with increasing number of Cl2A7 target chips. The optical transmittance of all of the thin films was above 80 % in the visible wavelength range. The structural property and surface roughness of the films were examined and the decrease of crystallinity and surface roughness was strongly dependent on the change of grain size.

Micro-pulling down법으로 성장시킨 Zn와 Yb를 첨가한 $LiNbO_3$ 단결정의 광학적 특성

허지윤,이호준,윤대호,Her, J.Y.,Lee, H.J.,Yoon, D.H. 한국결정성장학회 2009 한국결정성장학회지 Vol.19 No.1

Yb and Zn co-doped $LiNbO_3$ single crystal rods which had a diameter of 2 mm and a length of $15{\sim}25 mm$ were grown by micro-pulling down (${\mu}-PD$) method. The single crystals were successfully grown and had a uniform diameter and a smooth surface without crack. We realized of $LiNbO_3$ single crystals were hexagonal structure to compare with peaks of $LiNbO_3$ powder by Raman spectra. The threshold level of Zn concentration which is effective for optical damage were observed as about 1 mol% with IR transmission spectra. Micro-pulling down(${\mu}-PD$)법을 이용하여 직경 2mm, 길이 $15{\sim}25\;mm$의 Zn와 Yb가 첨가된 near-stoichiometric 조성의 $LiNbO_3$ 단결정을 성장하였다. 일정 직경의 매끄럽고 결함이 없는 양질의 단결정임을 확인하였고, 결정 내 첨가된 Zn와 Yb의 조성이 고루 분포되었음을 알 수 있었다. Raman spectra를 통해 나타난 모든 peak은 $LiNbO_3$ power의 peak과 일치함을 알 수 있었고, 이를 통해 Hexagonal 구조의 $LiNbO_3$가 성장되었음을 확인할 수 있었다. Zn의 첨가량 증가에 따른 IR 영역의 투과도 비교를 통해 광손상을 억제에 효과가 있는 Zn 첨가의 역치량이 1 mol%임을 알 수 있었다.

저손실 Ti : $LiNbO_3$ 광도파로의 주기적 분극 반전과 광학특성

양우석,권순우,이형만,김우경,윤대호,이한영,Yang, W.S.,Kwon, S.W.,Lee, H.M.,Kim, W.K.,Yoon, D.H.,Lee, H.Y. 한국결정성장학회 2006 韓國結晶成長學會誌 Vol.16 No.2

저손실 Ti:$LiNbO_3$ 광도파로 기판에 외부전계 인가법을 사용하여 주기적으로 도메인을 반전시켰다. $LiNbO_3$의 -Z 면에 Ti 패턴 형성 후 약 $1060^{\circ}C$에서 열처리 과정을 통해 광도파로를 형성하였으며, 제작된 광도파로의 광전송 손실은 ${\sim}0.1dB/cm$ 였다. 도메인 반전을 위해 +Z면에 주기적인 전극 패턴을 형성하였으며, 외부전계의 균일한 인가를 위해 LiCl 전해 용액을 사용하여 도메인을 반전 시켰다. 선택적 화학식각을 통해, 약 $16{\mu}m$의 도메인 반전 주기를 확인 할 수 있었으며, 주기적 도메인 반전구조를 갖는 Ti : $LiNbO_3$ 도파로의 비선형 특성을 측정하였다. Periodic electric field assisted poling low loss (${\sim}0.1dB/cm$) single-mode Ti-diffused waveguides in $LiNbO_3$ has been achieved using a periodically patterned electrode on the +Z surface of Ti : $LiNbO_3$ crystal and homogeneous LiCl solution. Using selective chemical etching, we confirmed the periodic (${\sim}16{\mu}m$) domain inverted structure and measured SH (second harmonic) properties of fabricated periodically poled Ti : $LiNbO_3$ waveguides.

${\mu}-PD$ 법으로 성장시킨 near-stoichiometric 조성 $Zn:LiNbO_3$ fiber 단결정 성장 및 광손상 특성

이호준,서중원,신동익,송원영,윤대호,Lee, H.J.,Shur, J.W.,Shin, T.I.,Song, W.Y.,Yoon, D.H. 한국결정성장학회 2006 한국결정성장학회지 Vol.16 No.6

Micro-pulling down$({\mu}-PD)$법을 이용하여 직경 $0.8{\sim}1.0mm$, 길이 $30{\sim}35mm$의 ZnO가 첨가된 near-stoichiometric $LiNbO_3$, 단결정을 성장하였다. 성장된 결정의 결정구조를 powder x-tay diffraction(XRD) patterns으로 확인하였고, electron probe micro analysis(EPMA)를 이용하여 결정내 Zn 이온들이 균일하게 분포되었음을 확인하였다. 또한 2 mol% 이상의 ZnO 첨가시 $OH^-$ 흡수밴드의 특성이 크게 변화함을 관찰함으로써 ZnO 첨가량에 일치한 역치(threshold)가 존재함을 확인하였다. ZnO-doped near-stoichiometric $LiNbO_3$ single crystals of $0.8{\sim}1.0mm$ diameter and $30{\sim}35mm$ length were grown by the micro-pulling down (U-PD) method. The structure of the grown crystals was confirmed by powder x-ray diffraction (XRD) patterns. Electron probe micro analysis (EPMA) showed that Zn ions were homogeneously incorporated In grown crystals. The threshold in ZnO doping level was confirmed that an abrupt change in the features of $OH^-$ absorption band as doping level reaching about 2 mol%.