승화법으로 성장된 AlN 결정의 성장 양상에 관한 연구

강승민,Kang, Seung-Min 한국결정성장학회 2009 한국결정성장학회지 Vol.19 No.5

종자결정을 사용하지 않고 AlN 결정을 승화법으로 성장하였으며, 결정이 성장되는 양상을 고찰하였다. AlN 결정으로 성장된 상은 다결정 상이었으며, 약 $60\sim160\;{\mu}m$의 크기를 가졌으며, $0.2\sim0.5\;{\mu}m/hr$의 성장 속도로 성장되었다. 성장된 결정구조는 AlN 결정의 결정 구조가 반영된 육방정계의 결정상으로 성장되었음을 관찰하였으며, 주상 구조(columnar structure)로 성장된 후 횡적 성장(lateral growth)하는 양상을 보이면서 대형화됨을 알 수 있었다. 성장된 결정의 표면에서는 다량의 pinhole이 관찰되었으며, 광학현미경과 SEM을 이용하여 성장 morphology의 변화과정을 고찰하였다. AlN crystals were grown by a sublimation process without seed crystals and the growth morphology of them was characterized. The grown AlN crystals were a polycrystalline phase, which had a diameter of $60\sim200\;{\mu}m$ and were grown with a growth rate of $0.2\sim0.5\;{\mu}n/hr$. It was observed that the as-grown crystals had a hexagonal crystal structure and revealed that these crystals were grown with a morphology of columnar morphology in the initial stage of the growth before they were enlarged in a way of a lateral growth behavior in the final stage. On the surface, a lot of pinholes were observed on the surface of crystals grown. The evolution of a growth morphology was characterized by optical and scanning electron microscopic observation.

저항가열 방식을 적용한 승화법에 의한 SiC 결정 성장에 대한 연구

강승민,Kang, Seung Min 한국결정성장학회 2015 한국결정성장학회지 Vol.25 No.3

SiC 결정은 전력반도체 소자용 소재로서 지금까지 외국은 물론 국내에서도 많은 연구가 이루어지고 있으며, 지금까지 고주파 유도가열 방식을 이용한 승화법으로 성장되어 왔다. 그러나, SiC 단결정은 결정 성장 계면에서의 온도 안정성에 따라 쉽게 다른 다형으로 성장하기 때문에, 고품질의 결정을 얻기 위해서는 결정성장 계면에서의 안정적인 온도 구배가 필요하다. 본 논문에서는 저항가열 방식을 이용한 승화법 성장 장치를 이용하여 종자결정을 사용하지 않은 상태에서 SIC 다결정상을 성장하여 보고, 성장 양상에 대하여 고찰하고자 하였다. SiC 다결정상은 성장속도 0.02~0.5 mm/hr로 성장되었으며, 성장된 SiC 다결정상의 두께는 0.25 mm~0.5 mm이고, 이 때 도가니 하부의 온도는 $2100{\sim}2300^{\circ}C$, 성장 압력은 10~760 torr의 범위에서 조절되었다. 성장된 다결정상 결정은 광학현미경으로 관찰하여, 성장 거동을 고찰하였다. SiC crystals are well known for their true potential as high power devices and their crystal growth activity is actively carried out in domestic as well as in abroad. Until now the process to grow this crystal has been done by sublimation technique using radio frequency induction heating method. However in order to get better quality of SiC crystals, the stability of temperature is needed because SiC crystal tends to transform to other polytypes. So, the possibility of SiC crytals growth was evaluated by different heating method. This study aimed to observe whether the resistant heating method would show stable growth and better quality of SiC single crystal than that of RF induction heating. As a result, polycrystalline SiC crystals were grown by the growth rate of 0.02~0.5 mm/hr under the condition of $2100{\sim}2300^{\circ}C$ at the bottom side of the crucible and 10~760 torr. The polycrystalline SiC crystals with 0.25 and 0.5 mm in thickness were grown successfully without seed and characterized by optical stereo microscopic observation.

6H-SiC 종자 결정을 사용하여 PVT법으로 성장된 AlN 결정 연구

신희원,이동훈,김황주,박미선,장연숙,이원재,김정곤,정성민,이명현,서원선,Shin, Hee-Won,Lee, Dong-Hoon,Kim, Hwang-Ju,Park, Mi-Seon,Jang, Yeon-Suk,Lee, Won-Jae,Kim, Jung-Gon,Jeong, Seong-Min,Lee, Myung-Hyun,Seo, Won-Seon 한국결정성장학회 2016 韓國結晶成長學會誌 Vol.26 No.1

본 연구에서는 AlN 결정 성장시 중요한 공정변수 중의 하나인 성장 압력과 온도 조건에 따라 다르게 성장되는 AlN 결정상의 결과에 대하여 고찰하였다. AlN 결정 성장은 6H-SiC 종자 결정을 사용하여 PVT(Physical Vapor Transport)법을 적용하여 성장시켰다. 성장 압력과 온도에 따라 AlN 결정의 특성이 변화하였고, Raman 분석을 통해 다양한 방향을 갖는 AlN 결정이 SiC 종자 결정 위에 성장되는 것을 확인하였다. The effect of process parameters such as the growth pressure and temperature on the AlN crystal growth has been investigated. AlN crystal was grown onto 6H-SiC seed crystal using PVT (Physical Vapor Transport) method. Crystal properties and morphology of AlN crystal was changed with growth pressure and temperature. Raman analysis confirmed that AlN crystals with different orientation were successfully grown on SiC seed crystal.

이방성 결정립 계면에너지의 2차원 결정립 성장에 미치는 효과에 대한 컴퓨터 모사

김신우,Kim, Shin-Woo 한국결정성장학회 2012 韓國結晶成長學會誌 Vol.22 No.4

결정립 성장은 여러 가지 재료의 성질에 미치는 큰 영향으로 재료공학에서 매우 중요하다. 그래서 본 연구에서는 PC에서 대규모 상장 모델을 사용하여 이방성 결정립 계면에너지의 2차원 결정립 성장에 미치는 효과를 조사하였다. 컴퓨터 모사에서는 $2000{\times}2000$의 그리드 시스템과 약 7300개의 초기 결정립 개수가 사용되었다. 결정립계 에너지의 이방성의 비, ${\sigma}_{max}/{\sigma}_{min}$는 1부터 3까지 변경되었다. 이방성이 증가함에 따라 결정립 성장 지수, n은 2.05에서 2.37로 증가하였다. 결정립 크기의 분포는 등방성인 경우에는 중앙에 평탄한 영역을 보였으나 이방성의 경우에는 중앙의 평탄한 영역이 사라지고 매우 느리게 사라지는 작은 결정립에 기인하여 작은 결정립 크기의 분포가 약간 증가하였다. 마지막으로 모사된 결정립 미세구조가 이방성에 따라 비교, 분석되었다. The grain growth is very important because of its great influence on the various materials properties. Therefore, in this study, the effects of anisotropic grain boundary energy on grain growth in 2-D have been investigated with a large scale phase field simulation model on PC. A $2000{\times}2000$ grid system and the initial number of grains of about 73,000 were used in the computer simulation. The anisotropic ratio of grain boundary energy, ${\sigma}_{max}/{\sigma}_{min}$, has been varied from 1 to 3. As the anisotropy increased, the grain growth exponent, n, increased from 2.05 to 2.37. The grain size distribution showed a central plateau in the isotropic case, and was changed into no central plateau and the increasing population of very small grains in the anisotropic case, resulting from slowly disappearing grains. Finally, simulated microstructures were compared according to anisotropy.

다중물리 유한요소해석에 의한 SiC 단결정의 용액성장 공정 설계

윤지영,이명현,서원선,설용건,정성민,Yoon, Ji-Young,Lee, Myung-Hyun,Seo, Won-Seon,Shul, Yong-Gun,Jeong, Seong-Min 한국결정성장학회 2016 한국결정성장학회지 Vol.26 No.1

용액성장법에 의한 SiC 단결정 성장은 Si 또는 Si-금속합금의 융액으로부터 SiC를 성장시키는 방법으로서, 통상의 상부종자 용액성장법(Top Seeded Solution Growth)에서는 Si 융액을 담는 흑연도가니로부터 C가 Si 융액에 용해되고 용해된 C이 상부에 위치한 종자결정으로 이동하여 종자결정상에 SiC 형태로 재결정화하는 단계를 거쳐 SiC의 단결정을 성장시키는 과정을 거치게 된다. SiC 용액성장에 있어서는 SiC의 단결정성장을 위하여 흑연도가니의 형상, 크기, 재질 및 상대적 위치 배열 등 온도제어와 유체흐름 제어를 위해 다양한 공정변수를 선정해야한다. 본 연구에서는 용액성장공정의 설계를 위해 상용의 유한요소해석 패키지인 COMSOL Multiphysics를 이용하여 전자기장해석, 열전달해석, 유체해석에 대한 다중물리해석모델을 구축하고 이 모델을 이용하여 결정성장공정을 설계하였다. 해석결과에 기초하여 2 inch off-axis 4H-SiC 단결정을 종자결정으로 적용하여 $1700^{\circ}C$에서 상부종자 용액성장법에 의하여 SiC 단결정을 성장시켰다. 광학현미경 및 고분해능 X선회절분석을 통해 결정성을 분석한 결과 해당 성장조건에서 양호한 품질의 단결정이 성장함을 확인하였다. 이로써 본 연구에서 구축된 다중물리해석모델이 SiC의 용액성장 공정설계에 유효함을 확인하였다. A top-seeded solution growth (TSSG) is a method of growing SiC single crystal from the Si melt dissolved the carbon. In this study, multiphysics modeling was conducted using COMSOL Multiphysics, a commercialized finite element analysis package, to get analytic results about electromagnetic analysis, heat transfer and fluid flow in the Si melt. Experimental results showed good agreements with simulation data, which supports the validity of the simulation model. Based on the understanding about solution growth of SiC and our set-up, crystal growth was conducted on off-axis 4H-SiC seed crystal in the temperature range of $1600{\sim}1800^{\circ}C$. The grown layer showed good crystal quality confirmed with optical microscopy and high resolution X-ray diffraction, which also demonstrates the effectiveness of the multiphysics model to find a process condition of solution growth of SiC single crystal.

Floating zone법에 의한 결정성장시 소결봉의 미세구조에 의한 영향

신재혁,오근호 한국결정성장학회 1995 한국결정성장학회지 Vol.5 No.3

일반적으로 floating zone법에 의한 결정성장시에는 소결봉이 원료로서 사용되며 이러한 원료봉의 소결조건에 의해 결정성장시 안정성이 영향을 받게 된다. 그 원인은 FZ법에 의한 결정성장시 소결조건에 따른 원료봉의 미세구조의 변화가 소결봉과 융액사이의 계면형태를 변화시키기 때문이다. 본 연구에서 FZ법에 의해 $TiO_2$(rutile)과 ruby 단결정을 성장하였으며 이를 통해 소결봉의 미세구조가 FZ법에 의한 결정성장시에 용융대의 안정서에 미치는 영향을 분석하였다.$TiO_2$(rutile)과 ruby의 결정성장에 사용되는 원료봉의 소결시 소결온도가 높아지고 소결시간이 길어질수록 원료봉 중앙부와 바깥ㅂ분의 입자크기의 차이가 커져서 결국에는 그로 인하여 원료봉의 용융양상이 바뀌어졌다. FZ법에 의한 결정성장시 원료봉의 최적소결 조건은 입자의 크기가 소결봉 전영역에 걸쳐 균일하게 분포되는 것이었다. 반면 일반 적으로 중요하다고 여기는 소결봉의 porosity는 FZ법에 의한 결정성장시 영향력 있는 인자가 아니라는 점을 소결하지 않은 원료봉을 사용해 결정성장 실험을 행하여 봄으로써 확인할 수 있었다. In general, a sintered rod is used as a feed in the growth of crystals by the floating zone(FZ) method. The sintering condition of the feed rod affected the stability of molten zone because it influenced the interface shape between the feed and the melt during the crystal growth. In this study, rutile and ruby crystals were chosen as samples to analyze the effect of the microstructures of the feed rods. In sintering of the feed rod for the growth of rutile and ruby single crystals, the difference of grain size between the inner and the outer region of the feed rod increased with the sintering temperature and dwelling time. As a result, it altered melting behavior of the feed. The uniform grain size of the sintered rod was necessary for the optimum growing condition of crystals. The effect of pores in the feed rod was not a dominant factor to grow crystals by the FZ method, which was confirmed by growing crystals with nonsinterd rods as feeds.

GaN stripe 꼭지점 위의 GaN 나노로드의 선택적 성장

유연수,이준형,안형수,신기삼,양민,Yu, Yeonsu,Lee, Junhyeong,Ahn, Hyungsoo,Shin, Kisam,He, Yincheng,Yang, Min 한국결정성장학회 2014 한국결정성장학회지 Vol.24 No.4

GaN nanorods were grown on the apex of GaN stripes by three dimensional selective growth method. $SiO_2$ mask was partially removed only on the apex area of the GaN stripes by an optimized photolithography for the selective growth. Metallic Au was deposited only on the apex of the GaN stripes and a selective growth of GaN nanorods was followed by a metal organic vapor phase epitaxy (MOVPE). We confirmed that the shape and size of the GaN nanorods depend on growth temperature and flow rates of group III precursor. GaN nanorods were grown having a taper shape which have sharp tip and triangle-shaped cross section. From the TEM result, we confirmed that threading dislocations were rarely observed in GaN nanorods because of the very small contact area for the selective growth. Stacking faults which might be originated from a difference of the crystal facet directions between the GaN stripe and the GaN nanorods were observed in the center area of the GaN nanorods. 3차원적 선택적 결정 성장 방법에 의해 GaN stripe 구조의 꼭지점 부분에만 GaN 나노로드를 성장하였다. GaN stripe의 꼭지점 부분의 $SiO_2$ 만을 최적화된 포토리소그라피 공정을 이용하여 제거하고 이를 선택적 결정 성장을 위한 마스크로 사용하였다. $SiO_2$가 제거된 꼭지점 부근에만 Au 금속을 증착하고, metal organic vapor phase epitaxy(MOVPE) 방법에 의해 GaN stripe의 꼭지점 부분에만 GaN 나노로드의 선택적 성장을 실시하였다. GaN 나노로드의 형상과 크기는 결정 성장 온도와 III족 원료의 공급량에 의해 변화가 있음을 확인하였다. Stripe 꼭지점에 성장된 GaN 나노로드는 단면이 삼각형형태를 가지고 있으며 끝으로 갈수록 점점 폭이 좁아지는 테이퍼 형상을 가지며 성장되었다. TEM 관측 결과, 매우 좁은 영역에서만 선택적 결정 성장이 이루어졌기 때문에 GaN 나노로드에서 관통전위(threading dislocations)는 거의 관찰되지 않음을 확인하였다. 선택성장이 시작되는 부분의 결정면과 GaN 나노로드의 성장방향의 결정면 방향의 차이에 기인하는 적층결함(stacking faults)들이 GaN 나노로드의 중심영역에서 생성되는 것을 관찰할 수 있었다.

연속 성장법으로 성장된 Mn-Zn Ferrite 단결정 특성 및 결함

정재우,오근호 한국결정성장학회 1991 한국결정성장학회지 Vol.1 No.2

Mn-Zn Ferrite는 단결정을 성장하기 위하여 용융하는 동안 불균질 용융과 ZnO휘발의 고유특성을 갖는 재료이다. 그 결과로, 결정성장축을 따라 양이온의 분포가 불균일 하게 된고 또한 기존의 Bridgman법에서는 도가니내에서 용융대가 장시간 유지됨으로써 백금입자가 결정안으로 침입하게된다. 이들은 훼라이트의 자기적 성질을 저하시키는 성질을 갖고 있다. 그러나 새로운 성장법에서는 이러한 단점들을 극복하고 양질의 단결정을 얻기 위하여 결정성장 인자들의 관계를 고찰하였으며 그 인자들은 다음과 같다 : 도가니내의 melt 높이, melt의 표면장력과 밀도, 계면에서의 melt거동, 도가니와 고액계면의 형상, 원료공급속도, 결정성장속도. 아울러, 성장된 결정의 조성을 분석하였을 때 초기조성과 비교하여 $\textrm{Fe}_2\textrm{O}_3$ 1.5 mol%, MnO, Zn 2.0 mol% 이내로 조성 변동은 각각 억제되었고 성장결정면 (110)에서 화확적인 etching 법을 이용하여 광학현미경을 통해 결정내부등을 관찰하였으며, 자기적 특성등을 측정하였다. Mn - Zn Ferrite has the natural characteristics of incongruent melting and the zinc oxide evaporation while the crystal is being grown. As a result of these, it comes into existence to be a non-uniform distribution of cations along the crystal growth axis and also Pt particles are usually precipitated into the crystals in Bridgman method since the melt zone is maintained for a long time in the crucible. These have bad effects on the magnetic properties of ferrites. But, to overcome these faults and then acquire the better single crystals. new modified growth method was developed and the growth factors were investigated as following: melt height in the crucible, surface tension and density of melt, the behavior of melt at interface, the shapes of crucible and solid -liquid interface, powder feeding rate, and the crystal growing speed. In additon, when we analyzed the compositional fluctuations of grown crystals, they were supressed within 1.5 mol% $Fe_20_3$, 2 mol% MnO, ZnO respectively with comparing to initial composition of crystal and the microstructures of crystals on the(110) plane were observed by optical microscope through the chemical etching technique and the magnetic properties were determined.

Floating Zone법에 의한 YIG단결정 성장

신재혁,김범석,오근호 한국결정성장학회 1992 韓國結晶成長學會誌 Vol.2 No.2

YIG는 분해용융을 하므로 FZ법을 개량한 TSFZ법을 적용하여 YIG단결정을 성장시켰다. 최적성장조건은 성장속도 1mm/hr, 상호역방향 회전속도 30rpm이었으며 소결 및 결정성장시 산화분위기를 필요로 하였고 성장된 결정의 질은 소결정도에 의해 많은 영향을 받았다. Melt내 기포의 생성은 철이온과 산소와의 반응에 의해 발생되었으며 기포의 밀도는 성장속도가 빨라질수록 증가하였다. 성장속도는 1mm/hr 이상일 경우에는 Cell Growth가 발생하였으며 결정의 가장자리에서 전위밀도가 증가하였다. 또한 성장된 결정에서는 제2상으로 Orthoferrite가 관찰되었다. YIG(Yttrium Iron Garnet) single crystals were grown by FZ(Floating Zone) method. Since YIG melts incongruently, TSFZ(Traveling Solvent Floating Zone) method which was modified FZ was applied to grow YIG single crystals. The optimum growth condition were growth rate Imm/hr, counter-rotation 30rpm and oxidized atmosphere was necessary to sintering and growth process. The quality of grown crystals depended on the degree of sintering. The voids were generated by the reaction of Fe ions with oxygen and the density of voids was increased with the growth rate increased. When the growth rate was more than 1.5mm/hr, the cellular growth occured and the density of dislocation was increased at the periphery of crystals. Also, secondary phases of orthoferrite(YFe$O_3$)compost ion were observed in the grown crystal.

Halogen floating zone 법에 의한 $LiTaO_3$ 단결정 성장$I.LiTaO_3$단결정 성장특성

류정호,임창성,오근호 한국결정성장학회 1997 韓國結晶成長學會誌 Vol.7 No.4

Halogen type floating zone system을 이용하여 직경 6 mm, 길이가 20 mm인 조화용융조성(congruently melting composition)의 $LiTaO_3$(LT) 단결정을 성장시켰다. 최적의 분말합성조건, 원료봉의 소결조건, 결정 성장조건을 확립하였다. 공기나 질소분위기에서는 결정성장이 불가능하였으나 아르곤 분위기에서는 안정한 형태의 용융대를 형성 및 유지할 수 있어서 결정성장이 용이하게 진행될 수 있었다. 성장된 결정으로 Laue back reflection pattern, 전이온도, 굴절율분포, 투과율을 측정하여 성장된 결정의 물성을 평가하였다. 성장된 결정의 부분별(top, body, tail) 전이온도 차가 $1^{\circ}C$로 측정되어 floating zone(FZ)법으로 성장된 LT결정이 조성적으로 균일함을 확인할 수 있었다. $LiTaO_3$ single crystals of congruently melting composition were grown by the halogen lamp type floating zone system. Calcination and sintering parameters for the growth were established. Optimum crystal growth conditions were investigated by a controlling of growth rates, rotation speeds and atmospheres. Based on the melting aspect and the shape of molten zone, stable conditions could not be found in air or Na atmosphere. However the growth stability in Ar atmosphere was more regular than that in air or $N_2$. The grown crystals were characterized using Laue back reflection, Curie temperature, refractive index and transmittance. Curie temperature fluctuation in the section of the grown crystal part of top, body and tail was $1^{\circ}C$.