PVT법으로 성장된 AlN 단결정의 표면 특성 평가 및 고온 어닐링 공정의 효과에 대한 연구

강효상,강석현,박철우,박재화,김현미,이정훈,이희애,이주형,강승민,심광보,Kang,,Hyo,Sang,Kang,,Suk,Hyun,Park,,Cheol,Woo,Park,,Jae,Hwa,Kim,,Hyun,Mi,Lee,,Jung,Hun,Lee,,Hee,Ae,Lee,,Joo,Hyung,Kang,,Seung,Min,Shim,,Kwang,Bo 한국결정성장학회 2017 韓國結晶成長學會誌 Vol.27 No.3

PVT법으로 성장된 AlN 단결정의 표면 특성 및 결정성을 신뢰성 있게 평가하기 위해 $KOH/H_2O_2$ 혼합액을 이용한 화학적 습식 에칭을 통하여 AlN 단결정의 결함을 분석하였고, 고온 어닐링 공정을 통해 단결정의 결정성 변화를 관찰하였다. $300^{\circ}C$ 이상의 고온에서 강 염기성의 etchant를 사용하는 기존 에칭 방법에서는 재료의 결정성에 따라 쉽게 over etching이 일어난다. Over etching이 일어날 경우 면적당 정확한 에치 핏의 개수를 알 수 없기 때문에 전위 밀도의 신뢰성이 매우 떨어진다. 따라서 이러한 단점을 보완하기 위해 KOH 수용액에 $H_2O_2$를 산화제로 사용하여 $100^{\circ}C$ 이하의 저온에서 에칭을 성공하였으며, 주사전자현미경(SEM, scanning electron microscope)을 통해 에치 핏을 관찰하여 최적 에칭 조건 및 전위 밀도를 확인할 수 있었다. 또한, 성장된 AlN 단결정에 고온 어닐링 공정을 적용한 후, DC-XRD(double crystal X-ray diffraction)를 이용하여 결정성을 평가한 결과, 고온 어닐링 공정 후 FWHM(full with at half maximum) 값이 급격히 감소되는 것을 확인하였으며 이에 대한 메커니즘을 분석하였다. To evaluate surface characteristics and improve crystalline quality of AlN single crystal grown by physical vapor transport (PVT) method, wet chemical etching process using $KOH/H_2O_2$ mixture in a low temperature condition and thermal annealing process was proceeded respectively. Conventional etching process using strong base etchant at a high temperature (above $300^{\circ}C$) had formed over etching phenomenon according to crystalline quality of materials. When it occurred to over etching phenomenon, it had a low reliability of dislocation density because it cannot show correct number of etch pits per estimated area. Therefore, it was proceeded to etching process in a low temperature (below $100^{\circ}C$) using $H_2O_2$ as an oxidizer in KOH aqueous solution and to be determined optimum etching condition and dislocation density via scanning electron microscope (SEM). For improving crystalline quality of AlN single crystal, thermal annealing process was proceeded. When compared with specimens as-prepared and as-annealed, full width at half maximum (FWHM) of the specimen as-annealed was decreased exponentially, and we analyzed the mechanism of this process via double crystal X-ray diffraction (DC-XRD).

Titanic acid로부터 Anatase형 $TiO_2$의 형성에 관한 연구

김헌,김대웅,이경희,백운필,Kim,,Hern,Kim,,Dae-Woong,Lee,,Kyung-Hee,Baik,,Woon-Phil 한국결정성장학회 1999 韓國結晶成長學會誌 Vol.9 No.5

일정농도의 $TiO_2$ 수용액과 일정농도의 KOH 수용액을 반응시켜 $TiO_2$의 가수분해에 의한 Titanium Oxide의 생성 및 생성물의 열처리 조건에 따른 거동을 연구하였다. 열처리 조건은 300~1000$1000^{\circ}C$에서 각각 1시간으로 하였고 각 조건에서 얻어진 생성물의 분석은 XRD, DTA 및 FT-IR에 의하여 연구 검토되었으며 그 결과 다음과 같은 결론을 얻을 수 있었다. \circled1 $90^{\circ}C$의 온도조건에서 초기 가수분해 반응 생성물은 Anatase형 TiO2의 주 peak가 회절각도의 폭이 넓고 강도가 약하게 나타나 준결정질 물질임을 나타내고 있다. \circled2 결정질이 좋지 못한 준정질 산화티탄은 $300^{\circ}C$까지는 Anatase 결정성이 온도와 더불어 좋아지며 $700^{\circ}C$에서 rutile형 TiO2로 상전이 한다. \circled3 alkali pH 영역에서 생성된 K-O-Ti 결합을 형성한 비 결정성 물질은 potasium titanate계의 물질로써 결정화 온도는 630~$640^{\circ}C$ 부근이다. \circled4 비 결정성 K-O-Ti 결합이 공존하는 준결정성 산화티탄은 K-O-Ti 결합물질의 함량이 증가됨에 따라 Anatase로의 결정화 온도가 $300^{\circ}C$에서 50$0^{\circ}C$로 높아지며 또한 rutile형 $TiO_2$로의 상이전도 $700^{\circ}C$에서 $900^{\circ}C$로 높아진다. \circled5 $TiO_4$와 KOH를 사용한 습식법에 의한 Anatase형 $TiO_2$합성조건은 pH 3~pH 5가 가장 바람직하며 열처리 온도는 $300^{\circ}C$에서 가능하다. Synthesize of anatase type $TiO_2$ from $TiCl_4$ solution was studied. KOH was used on dehydration reaction of $TiCl_4$ solution. Products of dehydration reaction was calcined at 300, 500, 700, 900, $1000^{\circ}C$ during 1hour. Calcined products was studied by XRD, DTA, and FT-IR for effect of calcined temperature. The results are as follow. \circled1 Product pf dehydration reaction at$ 90^{\circ}C$ was semicrystalline anatase type $TiO_2$ because it has a peak vary broad and low at the position of anatase crysral XRD pattern. \circled2 Pure titanium oxide semi-crystalline products were produced at acid pH condition which convert to anatase crystal at $300^{\circ}C$ and to rutile crystal at $700^{\circ}C$. \circled3 The chemical composition of semicrystalline products which was produce at alkali pH conditions, were potasium titante. Potasium-titanate semi-crystalline products crystallized at 630~$640^{\circ}C$ \circled4 The transition temperature of potassium dopped titanium oxide semi-crystalline products was increased with the contents of potasium. \circled5 The optimum synthesise condition of anatase $TiO_2$ products from $TiCl_4$ and KOH are pH 3~5 and $300^{\circ}C$ calcination.

Floating zone법에 의한 결정성장시 소결봉의 미세구조에 의한 영향

신재혁,오근호 한국결정성장학회 1995 韓國結晶成長學會誌 Vol.5 No.3

일반적으로 floating zone법에 의한 결정성장시에는 소결봉이 원료로서 사용되며 이러한 원료봉의 소결조건에 의해 결정성장시 안정성이 영향을 받게 된다. 그 원인은 FZ법에 의한 결정성장시 소결조건에 따른 원료봉의 미세구조의 변화가 소결봉과 융액사이의 계면형태를 변화시키기 때문이다. 본 연구에서 FZ법에 의해 $TiO_2$(rutile)과 ruby 단결정을 성장하였으며 이를 통해 소결봉의 미세구조가 FZ법에 의한 결정성장시에 용융대의 안정서에 미치는 영향을 분석하였다.$TiO_2$(rutile)과 ruby의 결정성장에 사용되는 원료봉의 소결시 소결온도가 높아지고 소결시간이 길어질수록 원료봉 중앙부와 바깥ㅂ분의 입자크기의 차이가 커져서 결국에는 그로 인하여 원료봉의 용융양상이 바뀌어졌다. FZ법에 의한 결정성장시 원료봉의 최적소결 조건은 입자의 크기가 소결봉 전영역에 걸쳐 균일하게 분포되는 것이었다. 반면 일반 적으로 중요하다고 여기는 소결봉의 porosity는 FZ법에 의한 결정성장시 영향력 있는 인자가 아니라는 점을 소결하지 않은 원료봉을 사용해 결정성장 실험을 행하여 봄으로써 확인할 수 있었다. In general, a sintered rod is used as a feed in the growth of crystals by the floating zone(FZ) method. The sintering condition of the feed rod affected the stability of molten zone because it influenced the interface shape between the feed and the melt during the crystal growth. In this study, rutile and ruby crystals were chosen as samples to analyze the effect of the microstructures of the feed rods. In sintering of the feed rod for the growth of rutile and ruby single crystals, the difference of grain size between the inner and the outer region of the feed rod increased with the sintering temperature and dwelling time. As a result, it altered melting behavior of the feed. The uniform grain size of the sintered rod was necessary for the optimum growing condition of crystals. The effect of pores in the feed rod was not a dominant factor to grow crystals by the FZ method, which was confirmed by growing crystals with nonsinterd rods as feeds.

단결정 AlN의 미세구조 분석 및 어닐링 공정이 결정성에 미치는 영향

김정운,배시영,정성민,강승민,강성,김철진,Kim,,Jeoung,Woon,Bae,,Si-Young,Jeong,,Seong-Min,Kang,,Seung-Min,Kang,,Sung,Kim,,Cheol-Jin 한국결정성장학회 2018 韓國結晶成長學會誌 Vol.28 No.4

PVT(Physical vapor transport)법은 고품질의 대면적 웨이퍼를 생산하기에 이점을 가져 질화물계 반도체의 상용화를 위해 많은 연구가 진행되고 있는 단결정 성장 방법이다. 하지만 복잡한 공정 변수들로 인하여 비평형적인 성장 조건을 갖게 될 경우 수많은 결함들이 발생하게 된다. 결정성장 후 어닐링 공정은 결정성 개선을 위해 널리 사용된다. 효과적인 결정성 개선을 위해서는 적절한 온도, 압력과 시간을 설정하는 게 중요하다. 본 연구에서는 PVT법으로 성장된 AlN 단결정 및 어닐링 조건에 따른 단결정의 결정 미세구조 변화를 X-ray topography, Electron Backscattered Diffraction(EBSD), Rietveld refinement를 통해 분석하였다. Synchrotron Whitebeam X-ray topography 분석 결과 어닐링을 진행하지 않은 단결정에 2차상 및 sub grain, impurity가 존재하였으며 이로 인해 결정성이 저하되는 것을 확인 할 수 있었다. EBSD 결과 어닐링을 진행한 시편의 경우 결정립수가 증가함과 동시에 basal plane의 뒤틀림이 일어나는 것을 관찰할 수 있었다. Rietveld refinement 결과 일부 격자들이 a, b, c축 방향으로 응력을 받아 변형된 것으로 분석되었다. 이는 어닐링 과정 중 hot zone 내의 상하 온도구배에 의해 발생한 응력으로 결정립 방향의 뒤틀림이 일어날 뿐만 아니라 격자 상수가 달라진 것으로 분석된다. PVT (Physical Vapor Transport) method has advantages in producing high quality, large scale wafers where many researches are being carried out to commercialize nitride semiconductors. However, complex process variables cause various defects when it had non-equilibrium growth conditions. Annealing process after crystal growth has been widely used to enhance the crystallinity. It is important to set appropriate temperature, pressure, and annealing time to improve crystallinity effectively. In this study, the effect of the annealing conditions on the crystalline structure variation of the AlN single crystal grown by PVT method was investigated with synchrotron whitebeam X-ray topography, electron backscattered diffraction (EBSD), and Rietveld refinement. X-ray topography analysis showed secondary phases, sub-grains, impurities including carbon inclusion in the single crystal before annealing. EBSD analyses identified that sub-grains with slightly tilted basal plane appeared and the overall number of grains increased after the annealing process. Rietveld refinement showed that the stress caused by the temperature gradient during the annealing process between top and bottom in the hot zone not only causes distortion of grains but also changes the lattice constant.

고주파 반응성 스퍼터링에 의한 p형 ZnSe/GaAs 박막성장 및 특성연구

유평렬,정태수,신영진 한국결정성장학회 1999 韓國結晶成長學會誌 Vol.9 No.1

고주파 반응성 스퍼터링에 의하여 ZnSe/GaAs 박막을 성장하였다. 박막성장을 위한 본 시스템에서의 최적조건을 찾기 위하여 Ar 압력, sputter 입력전력, 기판온도, 기판과 target 간격의 변화 등을 시도하였다. 성장된 결정의 표면과 격면을 전자현미경으로 관찰했을 때 표면이 균일하게 성장되었으며 기판과 박막의 계면이 평활함을 알 수 있었다. DCRC 측정에 의해 격자 부정합에 의한 변형과 부정합률을 구했다. Photoluminescence 측정으로부터 질소를 주입하지않고 성장한 ZnSe/GaAs 시료는 bound exciton $I_2$세기가 $I_1$보다 우세하게 나타났고 bound exciton $I_2$은 깊은 받개준위인 $I_1\;^d$를 나타냄을 확인할 수 있었다. 성장 중에 질소를 주입한 ZnSe/GaAs 시료에서는 $I_1$ 봉우리가 $I_2$봉우리보다 세기가 매우 컸으며 반폭치값도 작게 나타났다. 이때 bound exciton $I_1$의 근원은 질소의 doping으로 인하여 방출되는 봉우리이며 p형 ZnSe/GaAs 박막으로 성장되었음을 확인하였다. The ZnSe/GaAs epilayers were grown by RF reactive sputtering. In order to obtain the optimum condition of the growth, we have studied the dependence of Ar pressure, input power of sputter, temperature of substrate, and the distande between substrate and target. Through the observation of the grown epilayer via electronic microscope, we confirmed that the layer's surface was uniform and the boundary of the substrate and the layer was well defined. The defotmation of lattice distortion and the distortion ratio were obtained by DCRC measurements. From mrasurements of photoluminescence, in the ZnSe/GaAs sample without injection of $N_2$gas, we found that the intensity of bound exciton $I_2$is stronger than that of $I_1$and the bound exiton $I_1$represents the deep acceptor level, $I_1\;^d$. On the other hand, in the ZnSe/GaAs sample with injection of$N_2$gas, the peak of$I_1$ was much higher than that of the $I_2$and the half width appeared to be narrow. We concluded that the p-type of ZnSe/GaAs epilayer was grown successfully, because of stronger peak of the bound exciton $I_1$due to the $N_2$dopping.

원뿔 형태의 patterned sapphire substrate 위에 성장한 α-Ga₂O₃의 특성분석

손호기,최예지,이영진,김진호,김선욱,라용호,임태영,황종희,전대우,Son,,Hoki,Choi,,Ye-Ji,Lee,,Young-Jin,Kim,,Jin-Ho,Kim,,Sun,Woog,Ra,,Yong-Ho,Lim,,Tae-Young,Hwang,,Jonghee,Jeon,,Dae-Woo 한국결정성장학회 2019 韓國結晶成長學會誌 Vol.29 No.4

본 연구에서는 halide vapor phase epitaxy 성장법을 이용하여 원뿔 형태의 패턴이 주기적으로 형성된 patterned sapphire substrate(PSS) 위에 ${\alpha}-Ga_2O_3$를 성장하고 그 특성에 변화에 대해 분석하였다. PSS의 패턴의 유무에 따른 영향을 알아보기 위해 c-plane 사파이어 기판과 원뿔의 크기가 다른 두 개의 PSS 위에 ${\alpha}-Ga_2O_3$를 성장하여 비교 분석하였다. 또한 PSS 위에 성장된 ${\alpha}-Ga_2O_3$의 성장과정을 알아보기 위해 점차 성장 시간을 증가해가며 관찰하였고 성장 온도를 $470-550^{\circ}C$까지 변화해가며 성장하였다. 이를 통해 원뿔 형태의 패턴이 형성된 PSS 위에서의 최적 성장 조건과 그 성장 mechanism에 대해 분석이 가능하였고 그 결과로 성장과정에서 발생하는 수평 성장에 의해 ${\alpha}-Ga_2O_3$의 비대칭면인 (10-14) 반치폭 값을 크게 감소시킬 수 있었다. In this study, we demonstrated a characterization of ${\alpha}-Ga_2O_3$ grown on a cone-shape patterned sapphire substrate by using the halide vapor phase epitaxy. An ${\alpha}-Ga_2O_3$ was grown on different size of PSS and c-plane sapphire substrate for comparison to confirm the effect of PSS. In addition, growth time of ${\alpha}-Ga_2O_3$ was gradually increased to confirm growth mechanism of ${\alpha}-Ga_2O_3$ grown on the PSS. A growth temperature was changed to $470-550^{\circ}C$. It can be analyzed growth conditions and mechanisms on the cone-shape PSS, resulting in a significant decrease in the FWHM value of an asymmetric plane (10-14) of ${\alpha}-Ga_2O_3$, due to lateral growth that occurs during the growth process.

Co2O3 첨가가 알루미나의 액상소결 및 기계적 물성에 미치는 영향

오복현,윤태규,공헌,김남일,이상진 한국결정성장학회 2020 韓國結晶成長學會誌 Vol.30 No.4

Alumina (Al2O3) is mainly used as a structural ceramic material and to have good mechanical properties requiresa dense microstructure. In commercial fabrication, the liquid phase sintering process is adjusted to reduce the sinteringtemperature of alumina. In this study, the effect of added amounts of cobalt oxide as a coloring agent on the microstructureand mechanical properties was investigated in the CaO-SiO2-MgO-system liquid phase sintering of 92 % alumina at varioussintering temperatures. When 11 wt% Co2O3 was added, a rearrangement of alumina particles, which is the main densificationstep in liquid phase sintering, occurred from a sintering temperature of 1200oC. Solution re-precipitation and coalescencesteps followed from 1300oC with the grain growth of alumina particles. The addition of excess Co2O3 and sinteringtemperatures above 1400oC resulted in a decrease in sintered density and Vickers hardness, because of the low viscosity ofthe liquid phase. In 92 % alumina with the addition of 11 wt% Co2O3, a sintered density and Vickers hardness of 3.86 g/cm3and 12.32 GPa, respectively, were obtained at a sintering temperature of 1350oC. 구조용 세라믹재료로 주로 사용되는 알루미나(Al2O3)는 우수한 기계적 특성을 위해 치밀한 미세구조를 요구하며, 소결온도를 낮추기 위해 상업적으로 액상소결(liquid phase sintering)이 적용된다. 본 연구에서는 SiO2, MgO, CaO를 액상소결 조제로 사용하는 92% 상업용 알루미나의 액상소결 시, 착색제(coloring agent)로 주로 사용되는 산화코발트(Co2O3)의 첨가량과 다양한 소결온도가 알루미나의 미세구조 및 기계적 특성에 미치는 영향을 고찰하였다. 약 11 w t% 산화코발트첨가에 따라 1200o C부터 고상입자 재배열에 의한 수축이 시작되었고 1300oC 이상의 온도에서 용해 재석출 및 합체(coalescence)에 의한 알루미나의 결정립 성장이 관찰되었다. 1400oC 이상의 열처리 온도 혹은 과량의 Co2O3 첨가는 액상의점도를 낮추어 소결밀도를 감소시켰고, 이와 함께 경도값도 감소하였다. 산화코발트를 11 w t% 첨가하여 1350oC에서 소결할경우, 3.86 g/cm3의 밀도와 12.32 GPa의 경도를 갖는 치밀한 소결체 제조가 가능하였다.

SiC 기판상에 성장된 AlN 박막을 이용한 AlN 결정 성장에 관한 연구

인경필,강승민,Yin,,Gyong-Phil,Kang,,Seung-Min 한국결정성장학회 2018 韓國結晶成長學會誌 Vol.28 No.4

AlN 결정은 직경 1인치 크기의 기판이 개발되었고 계속 품질의 향상을 위해 연구되고 있다. 한편 2인치급 기판은 UV LED 칩 제조와 원가 감소를 위해 개발이 필요한 실정이다. 본 연구에서는 PVT 법으로 2인치의 AlN 결정을 SiC 기판상에 성장된 AlN 박막을 종자로 사용하여 성장의 가능성을 보고자 하였다. $10{\mu}m$ 두께의 AlN 박막 결정을 종자결정으로 사용하여 두께 7 mm의 AlN 결정을 성장하였다. 성장된 결정은 금속현미경과 실체현미경, DCXRD를 사용하여 분석하였다. AlN crystal is been developing in global site for many years and 1 inch diameter wafer was already developed but it is demanding the efforts for the better quality. On the other hand, also the 2-inch size is developing recently to reduce the unit cost for manufacturing and to use to fabrication of the UV LED chips. In this study, we tried to evaluate the possibility of bulk AlN crystals on his thin films by PVT method. The AlN thin film was grown on SiC single crystal 2" wafer by HVPE method. We successfully grew AlN bulk crystal of a thickness of 7 mm using its thin film of a thickness of $10{\mu}m$ as a seed crystal. The resultants of AlN crystals were identified by metallurgical microscope, optical stereographic microscope and DCXRD measurement.

$Al_2O_3/Mo/MnO_2$ 복합재료의 기계적 특성

박현,김경남,Park,,Hyun,Kim,,Kyung-Nam 한국결정성장학회 2006 韓國結晶成長學會誌 Vol.16 No.4

When $Al_2O_3-MoO_3$ mixture is reduced, $MoO_3$ is only reduced to Mo at $900^{\circ}C$. But a compound between $Al_2O_3$ and Mo is not formed up to $1300^{\circ}C$. In the case of $Al_2O_3-MoO_3-MnO_2$ mixture, an intermediate compound $Mn_2Mo_3O_8$ is firstly formed at $900^{\circ}C$ and changes to $MnAl_2O_4$ at $1100^{\circ}C{\sim}1300^{\circ}C$. $Al_2O_3/Mo/MnO_2$ composite are manufactured by a selective reduction process in which Mo is only reduced in the powder mixture of $Al_2O_3,\;MoO_3\;and\;MnO_2$ oxide. For $Al_2O_3/Mo$ composite, the average grain size was not changed with increasing Mo content because of inhibition of grain growth of $Al_2O_3$ matrix in the presence of Mo particles. Fracture strength increased with increasing Mo content due to phenomenon of grain growth inhibition of $Al_2O_3$ matrix. Hardness decreased because of a lower hardness value of Mo, whereas fracture toughness increased. For $Al_2O_3,\;Mo\;and\;MnO_2$ composite, grain growth was facilitated by MnOB and it showed a lower fracture strength because of grain growth effect with increasing Mo and $MnO_2$ content. Hardness decreased because of the grain growth of matrix and coalesced Mo particles to be located in grain boundary, whereas fracture toughness increased. [ $Al_2O_3-MoO_3$ ]의 혼합물을 환원소성하면 $MoO_3$만 $900^{\circ}C$에서 Mo로 환원되고 $1300^{\circ}C$까지 $Al_2O_3$와 Mo간의 화합물은 형성되지 않았다. $Al_2O_3-MoO_3-MnO_2$, 혼합물의 경우, $900^{\circ}C$에서 먼저 $MnO_2$가 $MoO_3$와 반응하여 중간화합물 $Mn_2Mo_3O_8$를 형성하였다가. $1100^{\circ}C$와 $1300^{\circ}C$에서 $Mn_2Mo_3O_8$ 화합물은 사라지고 새로운 화합물 $MnAl_2O_4$가 생성되었다. $Al_2O_3$와 $MoO_3,\;MnO_2$의 혼합분말 중 Mo만이 선택적으로 환원되는 selective reduction process에 의해 $Al_2O_3/Mo/MnO_2$ 복합재를 제조하였다. $Al_2O_3/Mo$ 복합재의 경우 Mo의 함량이 증가함에도 불구하고 Mo입자가 $Al_2O_3$ matrix의 입성장을 억제하여 평균입경의 변화는 거의 없었다. 파괴강도는 $Al_2O_3$ matrix의 입성장 억제 현상 때문에 Mo의 함량이 증가함에 따라 증가하였다. 경도는 Mo의 낮은 경도값 때문에 약간 감소하였으나 반면에 파괴인성은 증가하였다. $Al_2O_3/Mo/MnO_2$ 복합재의 경우 $MnO_2$는 matrix의 입성장을 촉진시켰고, Mo와 $MnO_2$의 함량이 증가함에 따라 $MnO_2$의 입성장효과 때문에 오히려 낮은 파괴강도를 보였다. 경도는 입계에 존재하는 coalesced Mo 입자들과 matrix의 입성장 때문에 더욱 감소하였으나 반면에 파괴인성은 더욱 증가하는 경 향을 보였다.

녹색 발광의 $CaZrO_3:\;HO_{3+}$ 축광성 형광체의 합성 및 발광 특성

박병석,최종건,Park,,Byeong-Seok,Choi,,Jong-Keon 한국결정성장학회 2008 韓國結晶成長學會誌 Vol.18 No.3

새로운 녹색의 $CaZrO_3$ : $HO_{3+}$ 축광성 형광체를 고온의 약한 환원 분위기에서 전통적인 고상 반응법으로 합성하였다. $CaZrO_3$ : $HO_{3+}$ 축광성 형광체에 첨가 된 융제 $H_3BO_3$의 역할과 부활제의 적정농도에 대하여 연구하였으며, 합성한 축광성 형광체의 형광 분석 및 광 발광 분석을 행하였다. 고온의 질소 분위기에서 합성한 $CaZrO_3$ : $HO_{3+}$ 축광성 형광체는 546nm의 발광 피크가 나타남을 확인 하였으며, 장잔광 스펙트럼 또한 폭이 좁은 546 nm의 발광 피크가 나타남에 따라 순수한 녹색의 발광색을 띄고 있음을 확인하였다 녹색의 $CaZrO_3$ : $HO_{3+}$ 축광성 형광체의 발광 지속시간은 254 nm UV lamp로 여기 시킨 후 어두운 곳에서 5시간 이상 발광이 유지되었다. 발광 피크는 $HO_{3+}$ 이온의 $^5F_4$, $^5S_2{\to}^5I_3$ 전이에 의한 것이며, 잔광 특성은 $CaZrO_3$ 격자 내에 trap center가 생성됨 의하여 발생되는 것으로 판단된다. Novel green long persistent phosphors of $CaZrO_3$ : $HO_{3+}$ have been synthesized at high temperature with weak reduction atmosphere by traditional solid state reaction method. The role of $H_3BO_3$ as flux and the suitable concentration of Ho as activator on the $CaZrO_3$ : $HO_{3+}$ long persistent phosphors has been investigated. Crystals of $HO_{3+}$ doped $CaZrO_3$ long persistent phosphores were characterized by fluorescence spectrophotometer and photoluminescence (PL). The main emission spectra of 546 nm peak was revealed through synthesizing at high temperature in $N_2$ gas atmosphere. The after glow emission spectra of $CaZrO_3$ : $HO_{3+}$ long persistent phosphores arise at 546 nm peak of narrow range. because that revealed pure green color. Green long persistent phosphors have been observed in the system for over 5 h after UV irradiation (254 nm). The main emission peak was ascribed to $HO_{3+}$ ions transition from $^5F_4$, $^5S_2{\to}^5I_3$, and the after glow may be ascribed to the trap centers in the $CaZrO_3$ host lattice.