다중물리 유한요소해석에 의한 SiC 단결정의 용액성장 공정 설계

윤지영,이명현,서원선,설용건,정성민,Yoon, Ji-Young,Lee, Myung-Hyun,Seo, Won-Seon,Shul, Yong-Gun,Jeong, Seong-Min 한국결정성장학회 2016 한국결정성장학회지 Vol.26 No.1

용액성장법에 의한 SiC 단결정 성장은 Si 또는 Si-금속합금의 융액으로부터 SiC를 성장시키는 방법으로서, 통상의 상부종자 용액성장법(Top Seeded Solution Growth)에서는 Si 융액을 담는 흑연도가니로부터 C가 Si 융액에 용해되고 용해된 C이 상부에 위치한 종자결정으로 이동하여 종자결정상에 SiC 형태로 재결정화하는 단계를 거쳐 SiC의 단결정을 성장시키는 과정을 거치게 된다. SiC 용액성장에 있어서는 SiC의 단결정성장을 위하여 흑연도가니의 형상, 크기, 재질 및 상대적 위치 배열 등 온도제어와 유체흐름 제어를 위해 다양한 공정변수를 선정해야한다. 본 연구에서는 용액성장공정의 설계를 위해 상용의 유한요소해석 패키지인 COMSOL Multiphysics를 이용하여 전자기장해석, 열전달해석, 유체해석에 대한 다중물리해석모델을 구축하고 이 모델을 이용하여 결정성장공정을 설계하였다. 해석결과에 기초하여 2 inch off-axis 4H-SiC 단결정을 종자결정으로 적용하여 $1700^{\circ}C$에서 상부종자 용액성장법에 의하여 SiC 단결정을 성장시켰다. 광학현미경 및 고분해능 X선회절분석을 통해 결정성을 분석한 결과 해당 성장조건에서 양호한 품질의 단결정이 성장함을 확인하였다. 이로써 본 연구에서 구축된 다중물리해석모델이 SiC의 용액성장 공정설계에 유효함을 확인하였다.

Halogen floating zone 법에 의한 $LiTaO_3$ 단결정 성장$I.LiTaO_3$단결정 성장특성

류정호,임창성,오근호 한국결정성장학회 1997 한국결정성장학회지 Vol.7 No.4

Halogen type floating zone system을 이용하여 직경 6 mm, 길이가 20 mm인 조화용융조성(congruently melting composition)의 $LiTaO_3$(LT) 단결정을 성장시켰다. 최적의 분말합성조건, 원료봉의 소결조건, 결정 성장조건을 확립하였다. 공기나 질소분위기에서는 결정성장이 불가능하였으나 아르곤 분위기에서는 안정한 형태의 용융대를 형성 및 유지할 수 있어서 결정성장이 용이하게 진행될 수 있었다. 성장된 결정으로 Laue back reflection pattern, 전이온도, 굴절율분포, 투과율을 측정하여 성장된 결정의 물성을 평가하였다. 성장된 결정의 부분별(top, body, tail) 전이온도 차가 $1^{\circ}C$로 측정되어 floating zone(FZ)법으로 성장된 LT결정이 조성적으로 균일함을 확인할 수 있었다.

혼합소스 HVPE에 의해 성장된 In(Al)GaN 층의 특성

황선령,김경화,장근숙,전헌수,최원진,장지호,김홍승,양민,안형수,배종성,김석환,Hwang, S.L.,Kim, K.H.,Jang, K.S.,Jeon, H.S.,Choi, W.J.,Chang, J.H.,Kim, H.S.,Yang, M.,Ahn, H.S.,Bae, J.S.,Kim, S.W. 한국결정성장학회 2006 한국결정성장학회지 Vol.16 No.4

혼합소스 HVPE(hydride vapor phase epitaxy) 방법을 이용하여 InGaN 층을 GaN 층이 성장된 사파이어 (0001) 기판 위에 성장하였다. InGaN 층을 성장하기 위해 금속 In에 Ga을 혼합하여 III족 소스로 이용하였으며 V족 소스로는 $NH_3$를 이용하였다. InGaN층은 금속 In에 Ga을 혼합한 소스와 HCl을 흘려 반응한 In-Ga 염화물이 다시 $NH_3$와 반응하도록 하여 성장하였다. XPS 측정을 통해 혼합소스 HVPE 방법으로 성장한 층이 InGaN 층임을 확인할 수 있었다. 선택 성장된 InGaN 층의 In 조성비는 PL과 CL을 통해서 분석하였다. 그 결과 In 조성비는 약 3%로 평가되었다. 또한, 4원 화합물인 InAlGaN 층을 성장하기 위해 In 금속에 Ga과 Al을 혼합하여 III족 소스로 사용하였다. 본 논문에서는 혼합소스 HVPE 방법에 의해 III족 소스물질로 금속 In에 Ga(Al)을 혼합한 소스를 이용하여 In(Al)GaN층을 성장할 수 있음을 확인할 수 있었다.

국부용융성장법으로 제조된 Sm이 첨가된 YBCO 초전도체의 용융온도 및 성장 속도에 따른 미세구조

김소정 한국결정성장학회 2004 한국결정성장학회지 Vol.14 No.2

Sm 원소가 첨가된 $(Sm/Y)_{1.8}Ba_{2.4}Cu_{3.4}O_{7-x}$[이하 (Sm/Y)1.8] 고온초전도체를 국부용융성장법을 이용해 대기 중에서 용융성장실험을 하였다. 초기 (Sm/Y)1.8 초전도체 시편은 rubber 몰드를 이용해 냉간정수압성형(CIP) 과정을 거쳐 길이 방향 원통형상으로 제조되었다. 이렇게 얻어진 (Sm/Y)1.8 초전도체는 용융온도 및 성장속도에 따라 광학현미경, TEM그리고 SQUID magnetometer를 이용해 미세구조 및 초전도특성을 평가하였다. 이 결과 (Sm/Y)1.8 초전도체의 최적의 용융온도 및 성장속도는 $1085^{\circ}C$에서 3.5mm/hr로 나타났다. 특히 일방향으로 용융성장된 (Sm/Y)1.8 초전도체의 광학현미경 및 TEM에 의하 미세구조 관측 결과, 초전도상인 (Sm/Y)123 matrix내에 비초전도상인 (Sm/Y)211 inclusions이 균질하게 분포되어 있는 것이 관측되었다. 초전도특성을 평가한 결과 용융성장된 (Sm/Y)1.8초전도체는 90K에서 임계온도가 시작되어 77K이상의 온도에서 포화되는 특성을 보였다. Sm-doped YBCO high $T_c$ superconductor was directionally grown by zone melt growth process in air atmosphere. Cylindrical green rods of $(Sm/Y)_{1.8}Ba_{2.4}Cu_{3.4}O_{7-x}$[(Sm/Y)1.8] oxides were fabricated by cold isostatic pressing (CIP) method using rubber mold. Based on the variation of melting temperature and growth rate, the microstructure and superconducting properties were systematically measured by using optical micrographs, TEM and SQUID magnetometer. In this study optimum melting temperature and growth rate were $1085^{\circ}C$ and 3.5 mm/hr respectively. Nonsuperconducting $(Sm/Y)_2BaCuO_5$ inclusions of (Sm/Y)1.8 superconductor were uniformly distributed within the superconducting (Sm/Y) $Ba_2Cu_3O^{7-x}$ matrix. The directionally melt-textured (Sm/Y)1.8 superconductor showed an onset $T_c$ $\geq$ 90K and sharp superconducting transition.

Co, Fe가 diopside 결정색 변화에 미치는 영향

변수민,이병하,Byeon, Soo Min,Lee, Byung-Ha 한국결정성장학회 2014 한국결정성장학회지 Vol.24 No.5

본 연구에서는 도예가들이 경험적으로 제조하여 사용하는 diopside 결정유약에 $Co_3O_4$와 $Fe_2O_3$를 첨가하였을 경우 Co와 Fe이 유약과 diopside 결정의 발색에 미치는 영향을 연구하고자 하였다. 그 결과 diopside 결정유약에 $Co_3O_4$를 넣을 경우 유약의 색상은 blue색을 띠며 결정의 색상은 diopside 결정에 Co가 고용되면서 pastel violet색을 띠었으며 diopside 결정유약에 $Fe_2O_3$를 넣을 경우 유약의 색상은 brown색을, 결정의 색상은 diopside 결정에 Fe가 고용되면서 goldenrod색을 띠었다. 그리고 diopside 결정유약 표면에 석출된 결정은 diopside 결정과 diopside precursor로 이루어져 있었다. 또한 유지시간이 길어짐에 따라 diopside precursor의 량은 줄고 diopside 결정량은 많아졌다. Diopside 결정에는 Fe보다는 Co가 더 잘 고용되었으며, Co가 고용될 경우 diopside 결정성은 더 좋아져 특성 peak의 강도가 높아졌다. 그리고 Fe이 고용되면 특성 peak의 강도는 낮아지면서 diopside 결정은 부분적으로 와해됨을 알 수 있었다.

AlN 단결정 성장에 관한 연구

강승민,Kang, Seung-Min 한국결정성장학회 2013 한국결정성장학회지 Vol.23 No.6

최근 관심이 높아지고 있는 GaN, SiC 단결정과 함께 자외선 LED 및 전력 반도체 용 기판 소재로서 응용성이 높은 질화갈륨(AlN, Aluminum Nitride) 단결정을 성장하였다. 아직 상용화된 AlN 기판은 없지만, 단결정 성장에 대한 연구가 이루어지고 있다. 본 연구에서는 국내 최초로 AlN 단결정의 성장 결과 직경 약 8 mm의 결정을 성장하였다. 성장된 단결정은 광학현미경으로 관찰하였으며, DCXRD를 통하여 결정성을 평가한 결과를 보고하고자 한다.

고압 균질기를 이용하여 형성된 셀룰로오스 나노결정의 결정 구조 및 화학적 결합 특성 연구

최철종,박래만,심규환,Chel-Jong Choi,Nae-Man Park,Kyu-Hwan Shim 한국결정성장학회 2024 한국결정성장학회지 Vol.34 No.3

고압 균질기를 이용하여 면 셀룰로오스 원료로부터 직접 셀룰로오스 나노결정을 추출하고 이에 대한 결정 구조 및 화학적 결합 상태에 대한 연구를 수행하였다. 형성된 셀룰로오스 나노결정은 나노와이어 형태의 구조적 특성을 가지며, 조밀한 구조의 메쉬 형태로 분포하였다. X-ray diffraction (XRD) 분석을 통해 관찰된 Bragg 결정면의 면간거리 계산을 통해 고압 균질기로부터 추출된 셀룰로오스 나노결정이 셀룰로오스 Iβ 하부 다형체인 monoclinc 결정구조를 갖음을 확인하였다. 셀룰로오스 나노결정에 포함된 비정질 영역을 정량적으로 평가하기 위한 Solid-state nuclear magnetic resonance(NMR) 분석 결과 셀룰로오스 나노결정의 결정화도 지수는 5 3.06 %로 계산되었다. 형성된 셀룰로오스 나노결정 표면의 O/C ratio는 0.82로 계산되었으며, C-C 결합 혹은 C-H 결합, C-O 결합, O-C-O 결합 혹은 C=O 결합, O-C=O 결합의 화학적 결합이 셀룰로오스 나노결정 표면의 주요 화학적 상태임을 알 수 있었다. We investigated the crystal structural property and chemical bonding nature of cellulose nanocrystal extracted directly from cotton cellulose using high-pressure homogenizer. The nanowire-like cellulose nanocrystals were randomly distributed in the form of a dense mesh. Based on calculating the interplanar distance of the Bragg-diffracted crystal plane observed through X-ray diffraction (XRD) analysis, it was found that the cellulose nanocrystals formed by high-pressure homogenizer had a monoclinc crystal structure, corresponding to the cellulose Iβ sub-polymorph. Solid-state nuclear magnetic resonance (NMR) analysis for the quantitatively evaluation of the amorphous region in cellulose nanocrystals revealed that the crystallinity index of cellulose nanocrystals was calculated to be 53.06 %. The O/C ratio of the surface of cellulose nanocrystal was estimated to be 0.82. Further analysis showed that chemical bonds of C-C bond or C-H bond, C-O bond, O-C-O bond or C=O bond, and O-C=O bond were the main chemical bonding states of the cellulose nanocrystal surface.

승화법에 의한 CdS 단결정 성장

정태수,김현숙,유평렬,신영진,신현길,김택성,정철훈,이훈,신영신,강신국,정경수,홍광준,Jeong, T. S.,Kim, H. S.,Yu, P. Y.,Shin, Y. J.,Shin, H. K.,Kim, T. S.,Jeong, C. H.,Lee, H.,SHin, Y. S.,Kang, S. K.,Jeong, K. S.,Hong, K. J. 한국결정성장학회 1993 한국결정성장학회지 Vol.3 No.2

수직 2단 전기로를 제작하고 결정성장관에 꼬리관을 연결하여 seed 결정없이 승화 방법으로 CdS 결정을 성장하였다. 이때 시료부분과 성장부분의 온도차 ${\Delta}T$가 이론적인 값 $14.7^{\circ}C$와 비교해서 실험적으로 얻은 값이 $15^{\circ}C$ 로 아주 일치하는 값을 나타내었다. 이때 꼬리관의 온도를 $110^{\circ}C$로 시간당 0.38mm 정도로 빨리 결정성장관을 끌어 올려 결정을 성장하였다. 분말법의 X-선 회절무늬와 Laue 배면 반사법의 Laue 무늬로부터 성장된 결정이 육방정이고 결정성장관의 길이 방향으로 c축을 갖는 단결정임을 확인하였다. 또한 CdS 단결정은 상온에서 전자 이동도와 운반자 밀도는 각각 $316cm^2/V{\cdot}sec$와 $2.90{\times}10^{16}cm^{-3}$정도이였다.

비선형광학재료 Potassium lithium niobate 단결정 육성

강길영,윤종규 한국결정성장학회 1997 한국결정성장학회지 Vol.7 No.3

레이저의 파장을 변환시키는 비선형광학 재료인 potassium lithium niobate(KLN) 단결정은 상온에서 정방형 tungsten-bronze 구조를 갖는 강유전체이다. 결정성장이 매우 어렵고 성장된 결정을 냉각하는 과정에 생기는 균열에 의해 고품질의 단결정을 얻기가 쉽지 않았다. 결정성장 도중에 생기는 용액의 증발에 의한 조성의 변화를 알아보고자 열중량 분석을 행하였는데 결정성장 온도보다 약 1$0^{\circ}C$ 정도 높은 $1000^{\circ}C$에서 휘발은 $1.46{\times}10^{-5}$g/ ($\textrm{cm}^2$hr)로 미량이었다. 백금판을 핵생성의 자리로 사용하고 온도에 요동을 주며 서냉을 하여 결정을 성장시키는 방법을 사용하여 좋은 품질의 비교적 대형인 1 cm 정도의 KLN 단결정을 성장시킬 수 있었다. 상전이 온도는 $490^{\circ}C$로 앞서 보고된 것보다 고온이었다. OH- 밴드에 의한 광학적 이방성이 IR 영역에서 존재하였다.

TiO2가 첨가된 oxy-fluoride 계 유리의 발광특성에 미치는 열처리 효과 연구

우희수,강승구 한국결정성장학회 2020 한국결정성장학회지 Vol.30 No.6

본 연구에서는 광 발광특성이 우수하여 각종 광장치에 사용되고 있는 CaF2-Al2O3-B2O3-TiO2(CABT) 계 유리의 열처리 조건 및 결정상 생성에 따른 광학적 특성을 연구하였다. CAB 유리의 핵형성 및 결정성장을 제어하기 위해 핵형성제TiO2를 첨가하고, 발광 특성을 향상시키기 위해 희토류 이온 Eu2O3를 첨가하였다. 열처리 조건에 따른 결정 성장 특성을 확인하기 위해 DTA 분석을 수행하였으며, 이에 따른 나노 크기 결정상 변화에 대한 XRD 및 SEM 분석을 수행하였다. 분석 결과 100 nm 크기의 결정생성은 발광강도를 향상시키지만 그 이상의 큰 결정 입자생성은 오히려 발광 특성을 저하시켰다.