Halogen floating zone 법에 의한 $LiTaO_3$ 단결정 성장$I.LiTaO_3$단결정 성장특성

류정호,임창성,오근호 한국결정성장학회 1997 한국결정성장학회지 Vol.7 No.4

Halogen type floating zone system을 이용하여 직경 6 mm, 길이가 20 mm인 조화용융조성(congruently melting composition)의 $LiTaO_3$(LT) 단결정을 성장시켰다. 최적의 분말합성조건, 원료봉의 소결조건, 결정 성장조건을 확립하였다. 공기나 질소분위기에서는 결정성장이 불가능하였으나 아르곤 분위기에서는 안정한 형태의 용융대를 형성 및 유지할 수 있어서 결정성장이 용이하게 진행될 수 있었다. 성장된 결정으로 Laue back reflection pattern, 전이온도, 굴절율분포, 투과율을 측정하여 성장된 결정의 물성을 평가하였다. 성장된 결정의 부분별(top, body, tail) 전이온도 차가 $1^{\circ}C$로 측정되어 floating zone(FZ)법으로 성장된 LT결정이 조성적으로 균일함을 확인할 수 있었다.

다중물리 유한요소해석에 의한 SiC 단결정의 용액성장 공정 설계

윤지영,이명현,서원선,설용건,정성민,Yoon, Ji-Young,Lee, Myung-Hyun,Seo, Won-Seon,Shul, Yong-Gun,Jeong, Seong-Min 한국결정성장학회 2016 한국결정성장학회지 Vol.26 No.1

용액성장법에 의한 SiC 단결정 성장은 Si 또는 Si-금속합금의 융액으로부터 SiC를 성장시키는 방법으로서, 통상의 상부종자 용액성장법(Top Seeded Solution Growth)에서는 Si 융액을 담는 흑연도가니로부터 C가 Si 융액에 용해되고 용해된 C이 상부에 위치한 종자결정으로 이동하여 종자결정상에 SiC 형태로 재결정화하는 단계를 거쳐 SiC의 단결정을 성장시키는 과정을 거치게 된다. SiC 용액성장에 있어서는 SiC의 단결정성장을 위하여 흑연도가니의 형상, 크기, 재질 및 상대적 위치 배열 등 온도제어와 유체흐름 제어를 위해 다양한 공정변수를 선정해야한다. 본 연구에서는 용액성장공정의 설계를 위해 상용의 유한요소해석 패키지인 COMSOL Multiphysics를 이용하여 전자기장해석, 열전달해석, 유체해석에 대한 다중물리해석모델을 구축하고 이 모델을 이용하여 결정성장공정을 설계하였다. 해석결과에 기초하여 2 inch off-axis 4H-SiC 단결정을 종자결정으로 적용하여 $1700^{\circ}C$에서 상부종자 용액성장법에 의하여 SiC 단결정을 성장시켰다. 광학현미경 및 고분해능 X선회절분석을 통해 결정성을 분석한 결과 해당 성장조건에서 양호한 품질의 단결정이 성장함을 확인하였다. 이로써 본 연구에서 구축된 다중물리해석모델이 SiC의 용액성장 공정설계에 유효함을 확인하였다.

흑연 단열재 최적화 및 질소 도핑을 통한 SiC 단결정성장에서의 폴리타입 안정화와 결정성 향상

김나경,송경준,김대욱,박찬호,박미선,정광희,김정곤,이원재 한국결정성장학회 2025 한국결정성장학회지 Vol.35 No.3

물리적 기상 수송법(Physical Vapor Transport, PVT)을 이용한 SiC 단결정 성장에서 최적화된 성장조건, 핫존 및 단열재의 설계가 중요하다. 불완전한 성장 설계로 인한 단결정 내부의 폴리타입(Polytype) 혼입, 균열(Crack) 발생, 결함밀도 증가는 최종 SiC 단결정의 품질을 저하시킨다. 본 연구에서는 기존 흑연 단열재 구조 대비 도가니 상부의 축 방향(Axial direction)과 반경 방향 (Radial direction) 온도구배를 높일 수 있는 새로운 단열재 디자인을 구성하고 폴리타입 안정성 확보 를 위해 성장 공정에 질소가스를 주입하는 단계를 적용하였다. 상부 단열 보강에 의한 도가니 내부 온도 분포, SiC 원료 화학종의 이동경로를 확인하기 위해 VR reactor 소프트웨어를 통한 시뮬레이션을 진행하였다. 각 디자인을 적용하여 성장 된 잉곳은 ~100 µm/hr 초중반의 성장률이 달성되었다. 기존 구조인 Design A를 이용한 결정의 경우, 잉곳 전체로 폴리타입 의 혼입과 균열이 발생하였으나, Design B와 Design C를 이용한 결정에서는 잉곳 외곽부의 다결정 발생 상대적으로 억제 되었으며 결정성이 대폭 향상된 것을 알 수 있었다. 특히, 도가니 상부측 단열을 강화하고 성장 공정동안 질소 가스 주입한 Design C를 적용한 결정의 경우 고품질 4H-SiC 결정이 얻어졌다. The optimization of growth conditions, hot zone design, and insulation structure is crucial for high-quality SiC single crystal growth using Physical Vapor Transport (PVT) techniques. Inadequate growth design can lead to polytype inclusions, crack formation, and increased defect density within the crystal, ultimately deteriorating the quality of the final SiC single crystal. In this study, a new insulation design was developed to enhance the axial and radial temperature gradients at the top of the crucible compared to the conventional graphite insulation structure. Additionally, nitrogen gas was employed during the growth process to ensure polytype stability. Simulations using VR reactor software were conducted to analyze the internal temperature distribution within the crucible and the migration pathways of SiC source chemical species resulting from the enhanced upper insulation. Ingots grown using each design achieved growth rates in the mid-100 µm/hr range. In crystals grown with the conventional Design A, polytype inclusions and cracking were observed throughout the ingot. In contrast, crystals grown with Designs B and C showed significant suppression of polycrystalline formation at the ingot periphery and markedly improved crystallinity. Notably, the application of Design C, which featured enhanced upper crucible insulation and nitrogen gas employed during the growth process, resulted in high-quality 4H-SiC crystals.

혼합소스 HVPE에 의해 성장된 In(Al)GaN 층의 특성

황선령,김경화,장근숙,전헌수,최원진,장지호,김홍승,양민,안형수,배종성,김석환,Hwang, S.L.,Kim, K.H.,Jang, K.S.,Jeon, H.S.,Choi, W.J.,Chang, J.H.,Kim, H.S.,Yang, M.,Ahn, H.S.,Bae, J.S.,Kim, S.W. 한국결정성장학회 2006 한국결정성장학회지 Vol.16 No.4

혼합소스 HVPE(hydride vapor phase epitaxy) 방법을 이용하여 InGaN 층을 GaN 층이 성장된 사파이어 (0001) 기판 위에 성장하였다. InGaN 층을 성장하기 위해 금속 In에 Ga을 혼합하여 III족 소스로 이용하였으며 V족 소스로는 $NH_3$를 이용하였다. InGaN층은 금속 In에 Ga을 혼합한 소스와 HCl을 흘려 반응한 In-Ga 염화물이 다시 $NH_3$와 반응하도록 하여 성장하였다. XPS 측정을 통해 혼합소스 HVPE 방법으로 성장한 층이 InGaN 층임을 확인할 수 있었다. 선택 성장된 InGaN 층의 In 조성비는 PL과 CL을 통해서 분석하였다. 그 결과 In 조성비는 약 3%로 평가되었다. 또한, 4원 화합물인 InAlGaN 층을 성장하기 위해 In 금속에 Ga과 Al을 혼합하여 III족 소스로 사용하였다. 본 논문에서는 혼합소스 HVPE 방법에 의해 III족 소스물질로 금속 In에 Ga(Al)을 혼합한 소스를 이용하여 In(Al)GaN층을 성장할 수 있음을 확인할 수 있었다.

Co, Fe가 diopside 결정색 변화에 미치는 영향

변수민,이병하,Byeon, Soo Min,Lee, Byung-Ha 한국결정성장학회 2014 한국결정성장학회지 Vol.24 No.5

본 연구에서는 도예가들이 경험적으로 제조하여 사용하는 diopside 결정유약에 $Co_3O_4$와 $Fe_2O_3$를 첨가하였을 경우 Co와 Fe이 유약과 diopside 결정의 발색에 미치는 영향을 연구하고자 하였다. 그 결과 diopside 결정유약에 $Co_3O_4$를 넣을 경우 유약의 색상은 blue색을 띠며 결정의 색상은 diopside 결정에 Co가 고용되면서 pastel violet색을 띠었으며 diopside 결정유약에 $Fe_2O_3$를 넣을 경우 유약의 색상은 brown색을, 결정의 색상은 diopside 결정에 Fe가 고용되면서 goldenrod색을 띠었다. 그리고 diopside 결정유약 표면에 석출된 결정은 diopside 결정과 diopside precursor로 이루어져 있었다. 또한 유지시간이 길어짐에 따라 diopside precursor의 량은 줄고 diopside 결정량은 많아졌다. Diopside 결정에는 Fe보다는 Co가 더 잘 고용되었으며, Co가 고용될 경우 diopside 결정성은 더 좋아져 특성 peak의 강도가 높아졌다. 그리고 Fe이 고용되면 특성 peak의 강도는 낮아지면서 diopside 결정은 부분적으로 와해됨을 알 수 있었다.

TiO2가 첨가된 oxy-fluoride 계 유리의 발광특성에 미치는 열처리 효과 연구

우희수,강승구 한국결정성장학회 2020 한국결정성장학회지 Vol.30 No.6

본 연구에서는 광 발광특성이 우수하여 각종 광장치에 사용되고 있는 CaF2-Al2O3-B2O3-TiO2(CABT) 계 유리의 열처리 조건 및 결정상 생성에 따른 광학적 특성을 연구하였다. CAB 유리의 핵형성 및 결정성장을 제어하기 위해 핵형성제TiO2를 첨가하고, 발광 특성을 향상시키기 위해 희토류 이온 Eu2O3를 첨가하였다. 열처리 조건에 따른 결정 성장 특성을 확인하기 위해 DTA 분석을 수행하였으며, 이에 따른 나노 크기 결정상 변화에 대한 XRD 및 SEM 분석을 수행하였다. 분석 결과 100 nm 크기의 결정생성은 발광강도를 향상시키지만 그 이상의 큰 결정 입자생성은 오히려 발광 특성을 저하시켰다.

$SiO_2-ZrO_2-Na_2O-B_2O_3$계 결정화 유리의 제조와 물성

안주삼,이원유,채병준,최승철,박영선 한국결정성장학회 1998 한국결정성장학회지 Vol.8 No.3

62 %$SiO_2-19%ZrO_2-9%Na_2O-10%B_2O_3$(wt%) 조성의 결정화 유리를 제조하여 열처리 온도에 따른 경도와 파괴인성의 변화를 조사하였다. 결정화 온도는 DTA 분석의 발열곡선으로 측정하였으며, 핵행성 온도와 결정성장 온도는 XRD 분석을 통하여 결정하였다. 결정화 온도는 $820^{\circ}C$ 부근이며, 결정상은 t-ZrO2이었다. 최적의 핵행성 온도는 $650^{\circ}C$, 결정성장 온도는 $840^{\circ}C$이며, 석출된 결정상은 t-ZrO2 단일상 이었다. 결정화 유리의 경도와 파괴인성은 비이커스 압자 압입법에 의하여 측정하였으며, 결정화를 위한 열처리 온도 증가에 따른 경도변화는 거의 관찰되지 않았으며, 파괴인성값은 열처리 온도상승에 따라 증가되었으며, $840^{\circ}C$에서 1.8MPa . m1/2이었다.

수열성장법에 의한 코런덤($\alpha$-Al_{2}O_{3}$) 제조 : I. 반응온도와 종자결정의 영향에 관한 연구

반종성,이기정,서경원,목영일,이철경 한국결정성장학회 1996 한국결정성장학회지 Vol.6 No.2

본 연구에서는 수열성장법을 이용해서 알루미늄 수화물로부터 코런덤($\alpha$-Al_{2}O_{3}$) 단결정을 지조하였고, 합성 조건에 관해 조사하였다. 수열 조건에 영향을 미치는 주요인자는 반응온도, 종자결정 및 반응시간이었으며, 특히 종자결정은 코런덤의 입도와 결정형태에 큰 영향을 미쳤다. 영양제로 사용한 일본산 깁사이트에 종자결정을 첨가해서 2시간 동안 수열반응 시킨 결과 $460^{\circ}C$에서 중량평균입경이 $11\;\mu\textrm{m}$인 육방정의 코런덤 결정이 합성되었으며, 또다른 유형의 러시아산 깁사이트로부터는 $420^{\circ}C$에서 중량평균입경이 $6\;\mu\textrm{m}$인 육방정의 코런덤 결정이 합성되었다.

백색 발광재료로서의 투명 결정화유리에 관한 최근 연구동향

강승구 한국결정성장학회 2024 한국결정성장학회지 Vol.34 No.5

백색 발광 다이오드(W-LED)는 기존의 광원에 비해 소형, 고효율, 긴 수명의 장점으로 디스플레이 및 조명에 널 리 사용되고 있다. 결정화유리는 비정질 유리를 가열하여 결정화를 유도한 소재로 , 다양한 고성능 분야에 적용되며, 핵형성 제 추가나 상분리 현상을 통해 특성을 조절할 수 있다. 나노미터 크기의 결정을 형성하면 가시광선에서 투명성을 유지하면 서도 결정화유리의 특성을 보존할 수 있어 광 스위치, 광 변환기, 레이저, 의료 기기, 센서 등 다양한 응용 분야에 적합하다. 또한, 희토류, 전이 금속, 양자점, 나노결정을 포함한 결정화유리는 청색 또는 자외선을 가시광선으로 변환하여 W-LED의 성능을 개선시킬 수 있다. 본 논문은 산화물계 및 불화물계 유리로부터 얻어진 결정화유리의 광학적 특성 , W-LED로의 활 용 가능성 및 최근 연구 동향을 탐구하였다.

AlN 단결정 성장에 관한 연구

강승민,Kang, Seung-Min 한국결정성장학회 2013 한국결정성장학회지 Vol.23 No.6

최근 관심이 높아지고 있는 GaN, SiC 단결정과 함께 자외선 LED 및 전력 반도체 용 기판 소재로서 응용성이 높은 질화갈륨(AlN, Aluminum Nitride) 단결정을 성장하였다. 아직 상용화된 AlN 기판은 없지만, 단결정 성장에 대한 연구가 이루어지고 있다. 본 연구에서는 국내 최초로 AlN 단결정의 성장 결과 직경 약 8 mm의 결정을 성장하였다. 성장된 단결정은 광학현미경으로 관찰하였으며, DCXRD를 통하여 결정성을 평가한 결과를 보고하고자 한다.