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세차전자회절을 이용한 $BaTiO_3$ 나노 결정의 구조분석
송경,김윤중,권기현,김진규,문선민,조남희,Song, Kyung,Kim, Youn-Joong,Kwon, Ki-Hyun,Kim, Jin-Gyu,Moon, Sun-Min,Cho, Nam-Hee 한국현미경학회 2009 Applied microscopy Vol.39 No.4
본 연구에서는 평균 입자크기가 100 nm인 $BaTiO_3$ 나노 결정체의 결정 구조를 전자회절을 이용하여 분석하였다. 전자회절을 이용하여 구조분석을 수행하기 위해 PED 장치의 실험인자를 보정한 후, PED와 일반적인 SAED를 이용하여 전자회절도형을 획득하여 비교 분석을 수행하였다. $BaTiO_3$ 나노 결정체에 대해 PED를 이용한 구조분석을 수행한 결과, $BaTiO_3$ 나노입자는 상온에서 입방정계와 정방정계의 구조가 혼합되어 존재함을 알 수 있었다. 또한 이론적 계산을 통해 두 상이 혼재된 $BaTiO_3$ 나노입자는 입방정계의 구조가 약 8.5nm의 표면을 형성하고 있는 coreshell 구조를 이루고 있음을 예측할 수 있었다. 이러한 $BaTiO_3$ 나노입자에 대한 입방정계와 정방정계 구조의 각각의 격자상수는 a=3.999${\AA}$과 a=3.999${\AA}$, c=4.022${\AA}$이었다. 이와 같이 일반적인 SAED에 비해 뛰어난 공간분해능과 다중산란 효과를 억제할 수 있는 PED 기법은 복합 나노 구조체의 결정구조분석에 보다 유용한 분석 기술로 활용할 수 있을 것으로 기대된다. The crystal structure of nano-crystalline, $BaTiO_3$, with the average particle size of 100 nm was investigated using electron diffraction techniques. We characterized the precession electron diffraction system and then carried out the structure determination using precession electron diffraction and conventional selected area electron diffraction. As a result, it was revealed that $BaTiO_3$ nano-crystalline exist as a mixture of tetragonal structure and cubic structure by precession electron diffraction technique. In addition, it could be turned out that $BaTiO_3$ nano-crystalline is a core-shell structure consisted of a tetragonal phased core and a cubic phased surface layer by theoretical calculation. The thickness of the cubic surface layer was approximately 8.5 nm and the lattice parameters of cubic and tetragonal phases were a=3.999${\AA}$ and a=3.999${\AA}$, c=4.022${\AA}$, respectively. Finally, it is expected that precession electron diffraction is more useful technique for structure determination of complicated nano-crystalline materials because of its higher spatial resolution and minimization of dynamical scattering effect.
정량적 전자토모그래피를 위한 Beer's law의 실험적 검증
김진규,송경,이수정,주형태,김윤중,Kim, Jin-Gyu,Song, Kyung,Lee, Su-Jeong,Jou, Hyeong-Tae,Kim, Youn-Joong 한국현미경학회 2010 Applied microscopy Vol.40 No.2
본 연구에서는 의생물 시료에 대해 정량적 전자토모그래피의 기본 전제 조건인 Beer's law를 실험적으로 검증하였다. 시료는 의생물 시료와 비슷한 흡수계수를 갖는 카본 지지막과 latex sphere의 시료를 선택하였으며, 연속적으로 기울어진 TEM 이미지를 획득하였다. 우선, 전자토모그래피를 수행하여 카본 지지막과 latex sphere의 기본 상태를 파악하였다. Beer's law의 검증을 위해 각각의 물질에 대해 경사각 기울기에 따라 입사빔의 강도와 투과빔의 강도의 변화를 측정하여 회귀분석을 수행하였으며, 그 결과 RMS값 0.976의 범위에서 선형적인 관계를 확인할 수 있었다. 또한 Beer's law를 이용하여 카본 지지막과 latex sphere에 대한 각각의 상대적인 흡수계수를 구했으며, 그 값은 대략 1.71(5)/${\mu}m$과 2.67(6)/${\mu}m$으로 경사각 기울기에 대하여 일정하게 유지됨을 알 수 있었다. 따라서, 정밀한 실험조건에서 입사빔의 정보를 유추할 수 있다면 의생물 시료에 대해 엄밀한 Beer's law가 성립하는 정량적인 전자토모그래피가 수행될 수 있을 것으로 기대된다. This study has examined experimentally the Beer's law which is a precondition for quantitative electron tomography. We used carbon support film and latex spheres, which have similar absorption coefficients with biological samples, as the test samples to take a tilt-series of images for electron tomography. First, the 3D information of carbon film and latex spheres was obtained by electron tomography. Then, the regression analysis on the relationship between the intensities of the incident and the transmitted beams in a tilt series was carried out to examine the Beer's law. The regression results with RMS error of 0.976 show the linear intensity variations of the transmitted beam as the tilt angles were increased. In addition, the relative absorption coefficients of carbon support film and latex spheres calculated experimentally through the Beer's law were 1.71 (5) and 2.67 (6)/${\mu}m$, respectively. The absorption coefficients remained constant within a full tilt range. Therefore, it is expected that quantitative electron tomography could be performed for biological samples by applying Beer's law provided the exact intensity of incident beam can be obtained under the thoroughly controlled experimental conditions.
투과전자현미경에 타소질 불순물의 오염 최소화를 위한 실험 조건
김영민,최주형,송경,김양수,김윤중,Kim, Young-Min,Choi, Joo-Hyoung,Song, Kyung,Kim, Yang-Soo,Kim, Youn-Joong 한국현미경학회 2009 Applied microscopy Vol.39 No.1
Contaminative artifacts such as carbonaceous materials on carbon-coated microgrids are unavoidable, which is induced by electron beam exposure inside electron microscopes. This phenomenon raise a source to produce confusing information to the samples investigated by analytical TEM, which should be alleviated as much as possible. As experimental precautions for reducing this unwanted effect, the use of $LN_2$ cooled anti-contaminator and pre-illumination of electron beam at low magnification can be helpful. Nevertheless, we should be cautious to set an illumination condition for microanalysis because the contaminative effect is dependent with the types of irradiation situations, which is well known to be a decisive factor for causing the carbonaceous artifacts. Accordingly, it is necessary that optimal illumination to minimize the contaminative effect should be selected for improving the accuracy of microanalysis. In this paper, we introduce the practical method to determine the optimal illumination condition by evaluating the contaminative effect as a function of instrumental spot size, which is directly linked with electron current density.
생쥐 치아의 화학적 조성, 미세구조 및 Hydroxyapatite 구조 분석
김은경,전태훈,김창연,남승원,송경,이상길,김윤중,Kim, Eun-Kyung,Jeon, Tae-Hoon,Kim, Chang-Yeon,Nam, Seung-Won,Song, Kyung,Lee, Sang-Gil,Kim, Youn-Joong 한국현미경학회 2010 Applied microscopy Vol.40 No.3
본 연구에서는 광학 및 전자현미경 관찰과 전자현미분석을 수행하여 쥐 치아의 미세구조, 화학 조성 및 hydroxyapatite의 결정구조를 파악하였다. 치아의 겉 표면을 둘러싸고 있는 법랑질은 막대들이 일정하게 배열된 구조이며 결정도가 높고 Ca이 많이 침착되어 있다. 그에 비해 상아질은 상아세관이 통과하는 원형의 구멍이 고루 분포되어 있는 스펀지 구조이며 유기질의 존재로 인해 Mg의 분포가 법랑질에 비해 상대적으로 높게 나타났다. Hydroxyapatite 결정들은 법랑질에서는 크기가 큰 막대 형태로 나타났으나 상아질에서는 크기가 작은 침상 형태로 나타났으며, 각 조직의 결정도와 유기질의 유무에 따라 전자회절패턴의 차이를 보였다. The aim of this study is to determine microstructure, chemical composition and crystal structure of hydroxyapatite for mouth teeth using optical microscopy and electron microscopy as well as electron probe micro-analysis (EPMA). Enamel, a protective cover to the teeth, consisted of rods oriented in regular and had relatively higher crystallinity and Ca component. In contrast, dentin showed a sponge-like microstructure with circular holes which were passages of dentinal tubules, and had higher Mg component than the enamel region due to its higher organic content. Hydroxyapatite crystals appeared as large rods in enamel, but as small needles in dentin. Their electron diffraction patterns were different by their crystallinity as well as by the organic content of the matrix.