역-마이셀 공정에 의한 CoAl₂O₄ 무기안료 나노 분말의 합성 및 특성

손정훈,배동식,Son, Jeong-Hun,Bae, Dong-Sik 한국재료학회 2014 한국재료학회지 Vol.24 No.7

Inorganic pigments have high thermal stability and chemical resistance at high temperature. For these reasons, they are used in clay, paints, plastic, polymers, colored glass and ceramics. $CoAl_2O_4$ nano-powder was synthesized by reverse-micelle processing the mixed precursor(consisting of $Co(NO_3)_2$ and $Al(NO_3)_3$). The $CoAl_2O_4$ was prepared by mixing an aqueous solution at a Co:Al molar ratio of 1:2. The average particle size, and the particle-size distribution, of the powders synthesized by heat treatment (at 900; 1,000; 1,100; and $1,200^{\circ}C$ for 2h) were in the range of 10-20 nm and narrow, respectively. The average size of the synthesized nano-particles increased with increasing water-to-surfactant molar ratio. The synthesized $CoAl_2O_4$ powders were characterized by X-ray diffraction analysis(XRD), field-emission scanning electron microscopy(FE-SEM) and color spectrophotometry. The intensity of X-ray diffraction of the synthesized $CoAl_2O_4$ powder, increased with increasing heating temperature. As the heating temperature increased, crystal-size of the synthesized powder particles increased. As the R-value(water/surfactant) and heating temperature increased, the color of the inorganic pigments changed from dark blue-green to cerulean blue.

역-마이셀 공정에 의한 NiAl₂O₄ 무기안료 나노 분말의 합성 및 특성

손정훈,배동식,Son, Jeong-Hun,Bae, Dong-Sik 한국재료학회 2015 한국재료학회지 Vol.25 No.2

$NiAl_2O_4$ nanoparticle was synthesized by a reverse micelle processing for inorganic pigment. $Ni(NO_3)_2{\cdot}6H_2O$ and $Al(NO_3)_3{\cdot}9H_2O$ were used for the precursor in order to synthesize $NiAl_2O_4$ nanoparticles. The aqueous solution, which consisted of a mixing molar ratio of Ni/Al, was 1:2 and heat treated at $800{\sim}1100^{\circ}C$ for 2h. The average size and distribution of synthesized $NiAl_2O_4$ powders are in the range of 10-20 nm and narrow, respectively. The average size of the synthesized $NiAl_2O_4$ powders increased with an increasing water-to-surfactant molar ratio and heating temperature. The crystallinity of synthesized $NiAl_2O_4$ powder increased with an increasing heating temperature. The synthesized $NiAl_2O_4$ powders were characterized by X-ray diffraction analysis(XRD), a field emission scanning electron microscopy(FE-SEM), and a color spectrophotometer. The properties of synthesized powders were affected as a function such as a molar ratio and heating temperature. Results indicate that synthesis using a reverse miclle processing is a favorable process to obtain $NiAl_2O_4$ spinels at low temperatures. The procedure performed suggests that this new synthesis route for producing these oxides has the advantage of being fast and simple. Colorimetric coordinates indicate that the pigments obtained exhibit blue colors.

생물촉매를 이용한 고효율 바이오디젤 생산

손정훈(Son, Jeong-Hun) 한국신재생에너지학회 2005 한국신재생에너지학회 학술대회논문집 Vol.2005 No.11

차세대 재생산성 에너지로 각광을 받고 있는 바이오디젤은 현재 주로 알칼리촉매를 이용하는 화학공정으로 생산하고 있으나 고에너지 요구성이며 대규모 생산시 폐수발생 등 환경오염 유발요인이 있기 때문에 친환경 생물공정의 필요성이 대두되고 있다. 생물촉매 리파제(lipase)를 이용하는 친환경 생물공정은 화학공정에 비해 다양한 장점을 제공하고 있으나 고가의 효소생산 비용문제로 실용화에 어려움이 있다. 따라서 본 연구에서는 저비용의 생물학적 바이오디젤 생산 시스템 구축을 위해 고활성의 효소 개발, 경제적 재조합 대량생산, 반복 재사용을 위한 효소고정화 등을 통해 고효율의 생산반응계를 개발하였다. 우선 바이오디젤 생산공정에 적합한 리파제로서 CalB(Lipase B of Candida antarctica)를 선택하고 분자 진화기술을 이용하여 효소활성을 17배 향상시킨 CalB14를 개발하였다. CalB14를 효모 발현시스템을 이용하여 경제적 대량생산하기 위해 단백질분비를 획기적으로 개선할 수 있는 맞춤형 분비융합합인자기술(TFP technology)을 이용하여 재조합 CalB를 2 grams/liter 수준으로 분비생산하였다. 생산된 효소를 반복 재사용이 가능하도록 다양한 레진에 고정화하였고 최적의 바이오디젤 전환반응용 고정화효소를 개발하였다. 고정화효소를 효율적으로 재사용하기 위해 바이오디젤 생산용 고정상반응기(packed-bed reactor)를 제작하였으며 기질을 12시간내에 95% 이상 바이오디젤로 수십회 이상 반복전환할 수 있는 경제적인 생물학적 바이오디젤 전환 시스템을 구축하였다.

수열합성법을 이용한 티탄산칼륨 휘스커의 합성과 특성

최연빈,손정훈,이제균,배동식,Choi, Yeon-Bin,Son, Jeong-hun,Lee, Je Kyun,Bae, Dong-Sik 한국결정성장학회 2017 韓國結晶成長學會誌 Vol.27 No.1

$K_2Ti_6O_{13}$ 휘스커는 낮은 온도 및 압력조건에서 수열합성법을 통해 합성하였다. 합성된 $K_2Ti_6O_{13}$의 평균길이는 $300nm{\sim}1.5{\mu}m$이고, 평균 반경은 15 nm~60 nm이다. 합성된 $K_2Ti_6O_{13}$의 Aspect ratio는 12 이하로 측정되었다. 합성된 $K_2Ti_6O_{13}$의 평균 길이와 직경은 반응온도와 시간, KOH 몰 농도를 조절하여 제어하였다. 결정구조 상 반응온도 $210^{\circ}C$, 반응시간 4시간 이상에서 potassium hexatitanate가 합성되었고, 휘스커의 길이는 반응온도가 증가할수록 증가하였다. 합성된 $K_2Ti_6O_{13}$은 X-선 회절분석기(XRD)와 전계 방사 주사전자현미경(FE-SEM)을 이용하여 특성평가를 실시하였다. $K_2Ti_6O_{13}$ whisker have been synthesized by hydrothermal process at low temperature and pressure condition. The average length of the synthesized $K_2Ti_6O_{13}$ whisker was about in the range of 300 nm to $1.5{\mu}m$. The average diameter of the synthesized $K_2Ti_6O_{13}$ whisker was 15 nm to 60 nm. The aspect ratio of the synthesized $K_2Ti_6O_{13}$ whisker was below 12. The average length and diameter of the synthesized $K_2Ti_6O_{13}$ whisker can be controlled by reaction temperature and time, KOH molar ratio. $K_2Ti_6O_{13}$ whisker was synthesized from more than $210^{\circ}C$ and 4 h at reaction temperature and time. The length of the whisker is increased with increasing reaction temperature. Characterization of the synthesized $K_2Ti_6O_{13}$ whisker was carried out using the XRD and FE-SEM.

CeO₂ 나노 분말 합성에 미치는 용매 및 전구체의 영향

옥지영,손정훈,배동식,Ock, Ji-Young,Son, Jeong-Hun,Bae, Dong-Sik 한국결정성장학회 2018 한국결정성장학회지 Vol.28 No.3

Cerium oxide는 촉매의 효율을 증가하기 위해서는 비표면적이 높은 것이 필요하여 많은 연구가 되고 있다. 비표면적이 높은 세리아 나노 입자를 용매열 공정으로 합성하였다. 세리아 입자 형성에 전구체의 종류와 용매의 비율이 미치는 영향에 대하여 연구하였다. 합성된 세리아의 응집 및 크기를 제어할 수 있었다. 합성된 입자의 크기는 약 3~13 nm이고, 분포는 균일하였다. 합성된 세리아의 결정상은 X-선 회절 분석결과 cubic이고, 미세구조는 투과전자현미경과 주사전자현미경으로 분석하였다. 합성된 세리아 입자의 비표면적은 BET로 측정하였다. Ceria ($CeO_2$) is a rare earth oxide, which has been widely investigated to improve the property. It is important to increase the surface area of $CeO_2$, because high surface area of $CeO_2$ can improve the catalytic ability. $CeO_2$ nanoparticles were synthesized by a solvothermal process. A discussion on the influence of solvent ratio and precursors on $CeO_2$ nanoparticles was performed. The size and degree of the agglomeration of the synthesized $CeO_2$ could be tuned by controlling those parameters. The average size and distribution of prepared $CeO_2$ powders was in the range of 3 to 13 nm and narrow, respectively. The XRD pattern showed that the synthesized $CeO_2$ powders were crystalline with cubic phase of $CeO_2$. The average particle size was calculated by Scherrer equation and FE-TEM images. The morphology of the synthesized $CeO_2$ particle was objected using FE-TEM and FE-SEM. Specific surface area of the synthesized $CeO_2$ was determined using BET (Brunauer-Emmett-Teller) equation.

수열합성공정에 의한 Zr_xCe_1-xO₂ 촉매 분말의 제조 및 특성

최연빈,손정훈,손정호,배동식,Choi, Yeon-Bin,Son, Jeong-hun,Sohn, Jeong Ho,Bae, Dong-Sik 한국결정성장학회 2017 한국결정성장학회지 Vol.27 No.6

세리아 분말은 Ce 이온의 산화, 환원 반응을 통한 산소저장능력(OSC)이 뛰어나 배기가스를 정화하는 자동차의 삼원촉매에 대표적인 재료로 사용된다. 그러나 일반적으로 세리아는 고온에서 열적 안정성이 떨어지기 때문에 금속이온을 도핑시켜 열적 안정성을 향상시켜 사용한다. 따라서 본 연구에서는 Zr 이온을 세리아 분말에 도핑시켰고, 도핑으로 인해 입자크기가 감소하면서 비 표면적 증가로 인해 그 특성은 더욱 향상되었다. 그리고 본 연구에서는 세리아 및 Zr 이온이 도핑된 세리아를 나노 크기로 합성하기 위해 수열반응법을 이용하여 합성하였다. 수열합성 조건은 pH = 11, 반응온도는 $200^{\circ}C$에서 6시간 동안 합성하였다. 수열합성법을 이용하여 합성된 세리아 및 Zr 도핑 $CeO_2$ 나노 분말의 평균 입자 크기는 약 20 nm 이하였다. 합성된 세리아 나노분말의 비표면적은 $52.03m^2/g$, Zr 이온이 도핑된 $CeO_2$ 분말의 비 표면적 $132.27m^2/g$이었다. The ceria powder is excellent in oxygen storage capacity (OSC) through the oxidation and reduction reaction of Ce ions and is used as a typical material for a three-way catalyst of an automobile which purifies the exhaust gas. However, since ceria generally has poor thermal stability at high temperatures, it is doped with metal ions to improve thermal stability. Therefore, in this study, Zr ions were doped into ceria powder, and their characteristics were further improved due to the increase of specific surface area with decreasing particle size due to doping. In this study, the synthesis of zirconium doped ceria nanopowder was synthesized by hydrothermal process. In order to synthesis Zr ion doped ceria nanopowder, the precursor reaction at was $200^{\circ}C$ for 6 hours. The average particle size of synthesized Zr doped $CeO_2$ nanopowder was below 20 nm. The specific surface area of synthesized Zr ion doped ceria nanopowder increased from $52.03m^2/g$ to $132.27m^2/g$ with Zr increased 30 %.

산화물계 SEN내화물의 슬래그 라인부 침식특성 연구

성영택,손정훈,이승석,배동식,Sung, Young Taek,Son, Jeong Hun,Lee, Sung Seok,Bae, Dong Sik 한국재료학회 2014 한국재료학회지 Vol.24 No.1

The corrosion resistance of submerged entry nozzle (SEN) materials were investigated for high-class steel manufacturing. Composite samples were fabricated by mixing $ZrO_2$, $Al_2O_3$, MgO, mullite, spinel, and carbon. The raw materials were mixed with attrition milling, compacted in a uniaxial pressure of 200MPa and calcined at $1000^{\circ}C$ for 3 h in $N_2$ atmosphere. The bulk density and apparent porosity of the calcined samples were measured by the liquid displacement method in water using Archimedes's principle. The corrosion resistance of the samples were measured by cup test with mold powder at $1550^{\circ}C$ for 2 h. The microstructure and elemental analysis of samples were observed by scanning electron microscopy (SEM), energy dispersive spectrum (EDS), and X-ray diffraction pattern (XRD). The XRD result shows that the starting raw materials were crystalline phase. The microstructure of fabricated specimen was investigated before and after corrosion tests at $1000^{\circ}C$ and $1550^{\circ}C$ for 2h. $ZrO_2$-C composite showed good resistance in the slag corrosion test. Among the composite oxide materials, $ZrO_2-Al_2O_3$-C and $ZrO_2$-MgO-C showed better resistance than $ZrO_2$-C in the slag corrosion test. The diameter variation index of $ZrO_2$-C refractory was 16.1 at $1000^{\circ}C$ for 2 h. The diameter variation index of the $ZrO_2-Al_2O_3$-C refractory was larger than that of the $ZrO_2$-C refractory at $1550^{\circ}C$ for 2 h.

Formation pattern 연구를 통한 AGM 연축전지의 충전 효율 향상

김성준,손정훈,김봉구,정연길,Kim, Sung Joon,Son, Jeong Hun,Kim, Bong-Gu,Jung, Yeon Gil 한국결정성장학회 2021 韓國結晶成長學會誌 Vol.31 No.1

CO2 가스 발생 감소와 연비향상을 위해서 HEV 차량은 ISG 시스템을 채용하고 있다. 이 ISG 시스템은 배터리가 감당해야 하는 전기 부하를 증대시켰고, 시동 횟수도 급격히 늘어나게 하였다. 이를 위해 AGM 연축전지가 개발되어 사용되고 있으나, 종래의 연축전지에 비해서 formation 중 전해액량 조절이 더 높은 수준으로 유지해야 됨에 따라 충전시간이 약 3배 가량 길어지게 되었다. 본 연구에서는 formation pattern의 최적화를 통해서 충전효율을 증대시켜 충전시간을 단축하고자 하였다. formation pattern의 최적화를 위해서, 16개 multi step에 10개 충전 step과 6개의 방전 step을 적용하고, step별 충전 전류를 조절한 4가지 조건(21 hr, 24hr, 27 hr, 30 hr)으로 시험을 진행하였다. 그 결과 24 hr 시험 조건이 PbO2 변환율이 가장 높게 분석되었고, 용량 103.3 %, 저온시동성능 38 sec, 충전수입성 37.36 A로 나타났다. Multi-step과 방전 step을 적용한 충전 프로그램의 결과, 충전 중에 국부적으로 급격히 발생된 분극화를 제거하고 전류의 손실을 최소함으로써 충전효율을 증가시킬 수 있음을 검증하였다. 이렇게 충전효율을 증가시킴으로써 본 연구에서는 충전시간을 기존에 비해서 약 30 % 감소시키는 탁월한 결과를 얻을 수 있었다. In order to improve fuel economy and reduce CO2, HEV adopts ISG system as a standard. This ISG system increased the electric load that the battery had to bear, and the number of starting increased rapidly. AGM Lead Acid batteries have been developed and used, but the charging time is about three times longer as the electrolyte amount control during formation must be maintained at a higher level compared to conventional lead-acid batteries. In this study, we tried to shorten the charging time by increasing the charging efficiency through the optimization of the formation pattern. In order to optimize the Formation Pattern, 10 charging steps and 6 discharging steps were applied to 16 multi steps, and the charging current for each step was controlled, and the test was conducted under 4 conditions (21 hr, 24 hr, 27 hr, 30 hr). As a result of simultaneous application of multi-step and discharge step, it was verified that minimizing the current loss and eliminating the sudden polarization during charging contributes to the improvement of charging efficiency. As a result, it showed excellent results in reducing the charging time by about 30 % with improved charging efficiency compared to the previous one.

3차원 수치해석을 통한 개착터널내 단면변화구간의 손상미케니즘 연구

박재영,손정훈,박광림,오영석,Park, Jae-Young,Son, Jeong-Hun,Park, Kwang-Lim,Oh, Young-Seok 한국터널지하공간학회 2012 한국터널지하공간학회논문집 Vol.14 No.6

본 연구는 터널의 단면변화구간에서 발생한 손상 미케니즘에 대하여 이루어졌다. 이를 위해 단면변화 구간을 대상으로 다양한 현장조사 및 시험을 실시하였으며, 이를 바탕으로 2차원 및 3차원 수치해석을 수행하였다. 현장조사 및 시험 결과, 슬래브 손상에 대한 직접적인 원인을 찾을 수 없었으며, 2차원 수치해석을 수행한 결과 기준 안전율(1.0)을 만족하는 것으로 분석되었다. 추가로 수행한 3차원 수치해석 결과, 기둥 간격의 변화에 따라 슬래브 휨응력 변화를 전달시키지 못해 손상이 발생한 것으로 분석되었다. 보강을 위해 터널내 기둥을 추가하는 방안을 적용하였으며 그 결과, 상부 슬래브 비틀림 형상이 완화되어 보강 효과를 확인할 수 있었다. 단면 변화 구간의 경우 2차원 뿐만 아니라, 3차원으로 영향범위를 고려하여 설계에 반영한다면, 합리적이고 안정적으로 건설 및 유지관리가 가능할 것으로 판단된다. 추후에는 개착터널내 단면변화 구간에서 구조물에 영향을 최소화할 수 있는 보강방안에 대해 연구를 계속하고자 한다. This study made progress about Demage Mechanism of Transition Section in Cut and Cover Tunnel. For this study, Inspection and test was carried out about Transition Section. After this process, Numerical Analysis was accomplished by 2D, 3D. A result of inspection and test, It couldn't find the reason why the upper slab Demage was detected. So 2D Numerical Analysis was conducted. It was analyzed that the Safety Factor(1.0) was satisfied in 2D. But, the result of 3D Numerical Analysis, The reason was found that the Demage on upper slab was caused by moment change. The Moment was changed by column interval transition. For Retrofitting, Column was added under slab in tunnel. It was found that the addition column decreased upper slab deformation. After this study, It could be find that are important 3D Numerical Analysis as well as 2D Numerical Analysis in case of Transition Section. This Study can help developing construction and maintenance about Tunnel. Finally, It's going to study Retrofitting plans which have minimum influence of Transition Section in Cut and Cover Tunnel.

융제법을 이용한 티탄산칼륨 휘스커의 합성과 특성

최연빈,손정훈,배동식,Choi, Yeon-Bin,Son, Jeong-hun,Bae, Dong Sik 한국결정성장학회 2016 韓國結晶成長學會誌 Vol.26 No.4

$K_2Ti_6O_{13}$ 휘스커를 합성하는 방법은 고상법, 수열합성법, 소성법, 융제법, 서냉법, 용융법, KDC법, 졸-겔법 등이 있다. 융제법을 이용하여 $K_2Ti_6O_{13}$을 합성하는 연구를 진행하였다. 칼륨 전구체의 종류와 반응온도와 시간을 조절하여 합성 된 $K_2Ti_6O_{13}$의 입자크기와 분포를 제어하였고, 합성된 $K_2Ti_6O_{13}$의 평균입자 크기는 $500nm{\sim}2{\mu}m$였다. KOH와 $TiO_2$의 비율, pH(KOH 첨가량), 반응온도와 반응시간 등의 공정변수에 대해 연구를 진행하였다. 합성된 $K_2Ti_6O_{13}$은 X-선 회절분석기와 전계방사 주사전자현미경을 이용하여 특성평가를 실시하였다. Method for synthesizing a $K_2Ti_6O_{13}$ whisker is a solid-state method, hydrothermal synthesis method, calcination method, flux method, slow-cooling method, melting method, kneading-drying-calcination method, sol-gel method etc. $K_2Ti_6O_{13}$ whisker have been synthesized by a flux method. The average size and distribution of the synthesized $K_2Ti_6O_{13}$ whisker can be controlled by a kind of potassium precursors and reaction temperature and time. The average size of the synthesized $K_2Ti_6O_{13}$ whisker was about in the size range of 500 nm to $2{\mu}m$. The effect of synthesis parameters, such as the molar ratio of KOH to $TiO_2$, pH, reaction temperature and time, are discussed. The synthesized $K_2Ti_6O_{13}$ whisker were characterized by x-ray diffraction analysis (XRD), field emission scanning electron microscopy (FE-SEM).