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과불화기를 함유한 글라이시딜에테르의 에폭시 경화특성 및 표면특성
서용걸,김영운,이은아,정근우,서인옥,이병민,윤정호,김동표 한국공업화학회 2001 한국공업화학회 연구논문 초록집 Vol.2001 No.-
정밀기기나 각종 산업용 부품등은 가혹한 환경조건하에서 작동되도록 깨끗한 재료 표면이 요구 되고 있다. 재료표면을 깨끗하게 유지하고 새로운 특성을 부여하기 위하여 불소화 화합물을 활용한 표면코딩제가 많이 개발되고 있으나 기존의 재료표면을 손쉽게 개질할 수 있는 방법의 개발이 시급한 실정이다. 따라서, 본 논문에서는 과불화 글라이시딜 에테르 (F(CF<sub>2</sub>)<sub>8</sub>CH<sub>2</sub>CH<sub>2</sub>OCH<sub>2</sub>CH<sub>2</sub>CH<sub>2</sub>O, FC8GE 와 F(CF<sub>2</sub>)<sub>10</sub>CH<sub>2</sub>CH<sub>2</sub>OCH<sub>2</sub>CH<sub>2</sub>CH<sub>2</sub>O, FC10GE)를 합성하고 Bisphenol A hexafluorodiglycidylether (DGEHFBA), Bisphenol F diglycidylether (DGEBF), Bisphenol A diglycidylether (DGEBA)등의 에폭시 화합물에 혼합하여 아민 경화제 (DETA, TETA)와의 열 경화특성을 연구하였다. 또한, 이들을 유리표면에 코팅, 열경화하여 과불화기의 첨가에 따른 발수성능 및 기본 물성을 관찰하였다. 열경화 실험 결과, DETA가 TETA 보다 경화특성이 우수하였으며 FC8GE가 FC10GE보다 기존의 에폭시 화합물과 혼련이 잘 되어 코팅상태가 우수하였다.
과불화기를 함유한 글리시딜에테르의 경화특성 및 표면특성
서용걸 ( Seo Yong Geol ),김영운 ( Kim Yeong Un ),정근우 ( Jeong Geun U ),김동표 ( Kim Dong Pyo ),남경임 ( Nam Gyeong Im ) 한국공업화학회 2003 공업화학 Vol.14 No.7
과불화기를 함유한 여러 가지 F(CF₂)m(CH₂)n-OH, 과 에피클로로히드린의 친핵성 치환 반응을 통하여 과불화 글리시딜 에테르를 합성하였고 FT-IR과 ¹H-NMR 스펙트라로 구조를 확인하였다. 합성한 과불화 글리시딜 에테르와 디-에폭시 혼합물과 아민 정화제를 포함한 용액을 유리판에 스핀 코팅하고 열경화하여 과불화기의 구조, 디-에폭시 화합물 및 경화제의 종류에 따라 열경화 특성, 발수성능 및 용매에 대한 장기 저장 성능 등을 평가하였다. 발수성능은 di-epoxy와 경화제의 구조에는 큰 차이를 나타내지 않았으며 과불화기에 결합된 메틸렌기에 따라 76°~126°의 접촉각을 나타내어 메틸렌기가 길수록 발수성능이 우수하였다. 60 ℃에서 24 h 경화한 필름의 장기 저장성능을 공기 중, 핵산 및 물에서 14일 보관 후 평가한 결과, 공기 중에서 보관한 필름의 접촉각이 초기의 접촉각과 별 차이가 없었으며 핵산 및 물에 저장한 필름의 접촉각은 약 8% 감소하였다. 또한, 코팅 표면의 XPS 분석 결과, F(ls) 원자가 표면에 가장 많이 존재하여 과불화기가 코팅 면 바깥으로 배열됨을 알 수 있었다. A series of perfluorinated glycidyl ethers were synthesized by nucleophilic substitution reaction between F(CF₂)_(m)(CH₂)_(n)-OH and epichlorohydrin. And the structures were characterized by ¹H-NMR, FT-IR, and GC. The perfluoro glycidyl ethers were cured with several di-epoxys and amine curing agents. The cured epoxys were characterized by thermal properties through DSC, water-repellency with contact angel and storage stabilities in the air, water, and hexane. The water-repellent properties depended on the length of methylene units, showing the range of 76˚(shorter methylene unit) to 126˚(longer methylene unit), but no effects of the structures of di-epoxys and curing agents were observed. In the case of the epoxy cured for 24 h at 60℃, the storage stabilities of water-repellent in the air were very stable. However, those properties after storage for 14 days in the water and hexane solvent were unstable by 8% reduction in initial properties. From the results of XPS, the atom of F(1s) was abundantly located in the surface of the cured epoxy.
과불화기를 함유한 글라이시딜에테르의 경화특성 및 표면특성
김동표,이은아,김영운,정근우,서용걸 한국공업화학회 2001 응용화학 Vol.5 No.2
A series of alcohols with perfluorinated segments F(CF₂)m(CH₂)_(n+2)-OH, with m=8, 10 and n=10 was synthesized. The alcohols were reacted with epichlorohydrin in the presence of NaOH to produce perfluoro glycidylether, and characterized by ¹H-NMR, FT-IR, and GC etc. The perfluoro glycidylethers were cured with several diepoxys such as DGEHFBA, DGEBF, and DGEBA and amine curing agents such as DETA, TETA and DYTEK A amine. The cured epoxys were characterized by thermal properties through DSC, surface morphorogy by SEM, water-repellency by contact angle.
과불화기를 함유한 도료 첨가용 지방산에스테르의 발수성능
김영운,이은아,정근우,서인옥,서용걸 한국공업화학회 2001 한국공업화학회 연구논문 초록집 Vol.2001 No.-
정밀기기나 각종 산업용 부품등은 가혹한 환경조건하에서 작동되도록 깨끗한 재료 표면이 요구 되고 있다. 재료표면을 깨끗하게 유지하고 새로운 특성을 부여하기 위하여 불소화 화합물을 활용한 표면코팅제가 많이 개발되고 있으나 기존의 재료표면을 손쉽게 개질할 수 있는 방법의 개발이 시급한 실정이다. 따라서, 본 논문에서는 도료등의 바인더로 사용되는 우레탄수지와 알키드수지에 과불화 지방산 에스테르를 첨가하여 유리에 코팅한 후 접촉각을 측정함으로써 발수성능을 연구하였다. 접촉각 측정 결과에 의하면, 기본 수지에 대해 0.5 중량 퍼센트의 과불화 지방산 에스테르를 첨가했을 때 120°의 접촉각을 나타내어 우수한 발수성능을 발휘하였다. 또한, 공기 중에서 3개월이 경과한 후 코팅 표면의 물에 대한 접촉각은 원래의 접촉각을 그대로 유지하였으며 헥산 용매에 14일 동안 담근 후 접촉각은 지방산의 구조에 따라 차이를 나타내어 약 80 ~ 10 % 감소하였다. 즉, 리놀레인산 에스테르의 발수 내구성능이 올레인산, 엘라이딘산 및 스테아린산 에스테르에 비해 우수하였다.
3 - ( Triethoxysilyl ) propyl Perfluoroalkyl Urethane 의 합성 및 발수성능
김영운(Young Wun Kim),정근우(Keun Wo Chung),이은아(Eun A Lee),서용걸(Yong Geol Seo) 한국공업화학회 2002 공업화학 Vol.13 No.5
과불화기를 함유한 여러 가지 알콜, F(CF_2)_m(CH_2)_(n+2)-OH을 합성하였다. 합성 알콜을 트리에톡시실릴아이소시아네이트와 축합반응하여 트리에톡시실릴프로필 우레탄을 합성하였으며 ^1H-NMR과 FT-IR 스펙트라로 구조를 확인하였다. 합성 우레탄을 IPA 용매에 녹이고 산 촉매하에서 가수분해 반응을 행한 후 유리에 스핀 코팅하였다. 코팅된 유리를 150 ℃에서 열처리하고 물에 대한 접촉각을 측정하므로써 발수성능을 평가하였다. 발수성능 측정 결과, 물에 대한 접촉각은 100∼120˚ 범위를 나타내었으며 우레탄의 불소기와 메틸렌의 수 및 가수분해 시간에 크게 의존하였다. 또한, 6개월 동안 장기 보관된 코팅 유리의 접촉각은 큰 감소없이 처음의 접촉각을 그대로 나타내어 발수성능은 아주 우수하였다. A series of alcohols with perfluorinated segments F(CF_2)_m(CH_2)_(n+2)-OH (m={8,10} and n={2, 4, 8}) were synthesized. The alcohols were converted to triethoxysilylpropyl perfluoroalkyl urethanes by condensation reaction, which were then characterized by ^1H-NMR and FT-IR spectra. In the presence of an acid catalyst, the triethoxysilylpropyl urethanes underwent hydrolysis and condensation to yield heavily cross-linked matrixes, and onto glass the spin-coated films were prepared. Curing the spin-coated films at 150 ℃ in air produced thermally stable films. The water contact angles of the films varied from 100˚ to 120˚, depending on the numbers of fluorocarbon and methylene units and the hydrolysis times. It was found that the water contact angles of 6 months old coated films were similar to that of newly coated films. In conclusion, the water-repellent properties of the coated films for a long term storage were excellent.