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과불화기를 함유한 글리시딜에테르의 경화특성 및 표면특성
서용걸 ( Seo Yong Geol ),김영운 ( Kim Yeong Un ),정근우 ( Jeong Geun U ),김동표 ( Kim Dong Pyo ),남경임 ( Nam Gyeong Im ) 한국공업화학회 2003 공업화학 Vol.14 No.7
과불화기를 함유한 여러 가지 F(CF₂)m(CH₂)n-OH, 과 에피클로로히드린의 친핵성 치환 반응을 통하여 과불화 글리시딜 에테르를 합성하였고 FT-IR과 ¹H-NMR 스펙트라로 구조를 확인하였다. 합성한 과불화 글리시딜 에테르와 디-에폭시 혼합물과 아민 정화제를 포함한 용액을 유리판에 스핀 코팅하고 열경화하여 과불화기의 구조, 디-에폭시 화합물 및 경화제의 종류에 따라 열경화 특성, 발수성능 및 용매에 대한 장기 저장 성능 등을 평가하였다. 발수성능은 di-epoxy와 경화제의 구조에는 큰 차이를 나타내지 않았으며 과불화기에 결합된 메틸렌기에 따라 76°~126°의 접촉각을 나타내어 메틸렌기가 길수록 발수성능이 우수하였다. 60 ℃에서 24 h 경화한 필름의 장기 저장성능을 공기 중, 핵산 및 물에서 14일 보관 후 평가한 결과, 공기 중에서 보관한 필름의 접촉각이 초기의 접촉각과 별 차이가 없었으며 핵산 및 물에 저장한 필름의 접촉각은 약 8% 감소하였다. 또한, 코팅 표면의 XPS 분석 결과, F(ls) 원자가 표면에 가장 많이 존재하여 과불화기가 코팅 면 바깥으로 배열됨을 알 수 있었다. A series of perfluorinated glycidyl ethers were synthesized by nucleophilic substitution reaction between F(CF₂)_(m)(CH₂)_(n)-OH and epichlorohydrin. And the structures were characterized by ¹H-NMR, FT-IR, and GC. The perfluoro glycidyl ethers were cured with several di-epoxys and amine curing agents. The cured epoxys were characterized by thermal properties through DSC, water-repellency with contact angel and storage stabilities in the air, water, and hexane. The water-repellent properties depended on the length of methylene units, showing the range of 76˚(shorter methylene unit) to 126˚(longer methylene unit), but no effects of the structures of di-epoxys and curing agents were observed. In the case of the epoxy cured for 24 h at 60℃, the storage stabilities of water-repellent in the air were very stable. However, those properties after storage for 14 days in the water and hexane solvent were unstable by 8% reduction in initial properties. From the results of XPS, the atom of F(1s) was abundantly located in the surface of the cured epoxy.
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3 - ( Triethoxysilyl ) propyl Perfluoroalkyl Urethane 의 합성 및 발수성능
김영운(Young Wun Kim),정근우(Keun Wo Chung),이은아(Eun A Lee),서용걸(Yong Geol Seo) 한국공업화학회 2002 공업화학 Vol.13 No.5
과불화기를 함유한 여러 가지 알콜, F(CF_2)_m(CH_2)_(n+2)-OH을 합성하였다. 합성 알콜을 트리에톡시실릴아이소시아네이트와 축합반응하여 트리에톡시실릴프로필 우레탄을 합성하였으며 ^1H-NMR과 FT-IR 스펙트라로 구조를 확인하였다. 합성 우레탄을 IPA 용매에 녹이고 산 촉매하에서 가수분해 반응을 행한 후 유리에 스핀 코팅하였다. 코팅된 유리를 150 ℃에서 열처리하고 물에 대한 접촉각을 측정하므로써 발수성능을 평가하였다. 발수성능 측정 결과, 물에 대한 접촉각은 100∼120˚ 범위를 나타내었으며 우레탄의 불소기와 메틸렌의 수 및 가수분해 시간에 크게 의존하였다. 또한, 6개월 동안 장기 보관된 코팅 유리의 접촉각은 큰 감소없이 처음의 접촉각을 그대로 나타내어 발수성능은 아주 우수하였다. A series of alcohols with perfluorinated segments F(CF_2)_m(CH_2)_(n+2)-OH (m={8,10} and n={2, 4, 8}) were synthesized. The alcohols were converted to triethoxysilylpropyl perfluoroalkyl urethanes by condensation reaction, which were then characterized by ^1H-NMR and FT-IR spectra. In the presence of an acid catalyst, the triethoxysilylpropyl urethanes underwent hydrolysis and condensation to yield heavily cross-linked matrixes, and onto glass the spin-coated films were prepared. Curing the spin-coated films at 150 ℃ in air produced thermally stable films. The water contact angles of the films varied from 100˚ to 120˚, depending on the numbers of fluorocarbon and methylene units and the hydrolysis times. It was found that the water contact angles of 6 months old coated films were similar to that of newly coated films. In conclusion, the water-repellent properties of the coated films for a long term storage were excellent.
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