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      • 식품공전 잔류농약 시험법 체계 개선 연구

        박종우 ( Jong-woo Park ),김태화 ( Tae-hwa Kim ),이근식 ( Kun-sik Lee ),채석 ( Seok Chai ),심재룡 ( Jae-ryong Shim ),배병진 ( Byung-jin Bae ),노재억 ( Jae-eok Nho ),전영환 ( Young-hwan Jeon ),박소현 ( So-hyun Park ),김종규 ( Jong- 한국환경농학회 2020 한국환경농학회 학술대회집 Vol.2020 No.-

        농작물의 재배과정 중 사용된 농약은 농약으로서의 목적을 달성한 후 분해되어 농작물 중에 잔류되지 않는 것이 이상적이지만 현실적으로 수확된 농작물 중에 비록 잔류허용기준 이하이지만 잔류될 가능성이 크다. 또한 농약안전사용기준을 준수하지 않았을 경우에는 잔류허용기준 이상의 농약이 잔류하여 사회문제로 대두되기도 하여 농작물을 포함한 식품 중 잔류농약의 안전관리를 위한 체계적인 잔류량 검사 및 안전성 평가 연구의 수행이 요구되고 있다. 현재 식약처에서는 식품 중 잔류농약 분석법이 고시된 이래 높은 신뢰성과 미량의 정성 및 정량 분석이 가능한 GC/MS나 LC/MS와 같은 분석기기를 이용하는 잔류농약 동시분석법에 대한 개선작업이 수행되고 있다. 그러나 이러한 잔류분석법의 개선작업 중 동시분석이 불가능한 농약들이 발견되고 있어 이들 농약과 국내에서는 사용하지 않지만 수입식품 중 잔류 가능성이 있는 농약들에 대한 잔류분석법이 요구되고 있다. 또한 최근 국내에서 건강식품으로 주목받고 있는 화분에서 농약의 잔류 가능성이 제시되고 있어 이들의 안전관리를 위한 잔류농약 분석법의 개발이 요구되고 있다. 따라서 본 연구에서는 동시분석법으로 잔류분석이 불가능한 농약과 수입식품 중 잔류 가능성이 있는 농약들에 대한 농약 잔류분석법의 개발뿐만 아니라 건강식품인 화분 중 농약 잔류분석법의 개발을 추진하였다. 화분 중 잔류 가능성이 있다고 제안되는 Chorpyrifos를 포함한 10개 농약에 대한 잔류분석법의 개발을 위하여 GC/NPD와 LC/PDA를 이용하는 잔류분석법 개발을 추진하였다. C18 column을 장착한 LC/PDA를 이용하여 9개의 농약의 잔류분석법을 개발하여 회수율시험을 통해 유효성을 검증하였으며, 또한 DB-5 column을 장착한 GC/NPD를 이용하는 Chlorpyrifos와 Buprofezine 잔류분석법의 개발을 추진하였다. 또한 화분 중 농약의 잔류 monitoring을 위해 GC/MS와 LC/MS를 이용하여 250종 이상의 잔류농약 동시다분석법을 개발을 추진하고 있다. 이와 동시에 새롭게 제안되는 식품공전 잔류농약 동시다분석법의 분석대상에 포함되지 않으면서 각 개별분석법이 없는 농약들을 정리한 결과 1차로 130 여종의 농약이 선별되어 이들 농약들의 특성을 조사하고 화학구조적으로 분류하여 각 분류된 그룹들을 중심으로 동시다분석을 적용하여 농약 잔류분석법을 개발을 추진하고 있다.

      • 식품공전 잔류농약 시험법 체계 개선 연구

        박종우 ( Jong-woo Park ),심재한 ( Jae-han Shim ),김종환 ( Jong-hwan Kim ),김태화 ( Tae-hwa Kim ),이근식 ( Kun-sik Lee ),채석 ( Seok Chai ),심재룡 ( Jae-ryong Shim ),배병진 ( Byung-jin Bae ) 한국환경농학회 2021 한국환경농학회 학술대회집 Vol.2021 No.-

        농작물의 재배과정 중 사용된 농약은 농약으로서의 목적을 달성한 후 분해되어 농작물 중에 잔류되지 않는 것이 이상적이지만 현실적으로 수확된 농작물 중에 비록 잔류허용기준 이하이지만 잔류될 가능성이 크다. 또한 농약안전사용기준을 준수하지 않았을 경우에는 잔류허용기준 이상의 농약이 잔류하여 사회문제로 대두되기도 하여 농작물을 포함한 식품 중 잔류농약의 안전관리를 위한 체계적인 잔류량 검사 및 안전성 평가 연구의 수행이 요구되고 있다. 현재 식약처에서는 식품 중 잔류농약 분석법이 고시된 이래 높은 신뢰성과 미량의 정성 및 정량 분석이 가능한 GC/MS나 LC/MS와 같은 분석기기를 이용하는 잔류농약 동시분석법에 대한 개선작업이 수행되고 있다. 그러나 이러한 잔류분석법의 개선작업 중 동시분석이 불가능한 농약들이 발견되고 있어 이들 농약과 국내에서는 사용하지 않지만 수입식품 중 잔류 가능성이 있는 농약들에 대한 잔류분석법이 요구되고 있다. 따라서 본 연구에서는 동시분석법으로 잔류분석이 불가능한 농약과 수입식품 중 잔류 가능성이 있는 농약들에 대한 농약 잔류분석법의 개발을 추진하였다. 새롭게 제안된 식품공전 잔류 농약 동시다분석법의 분석대상에 포함되지 않으면서 각 개별분석법이 없는 농약들을 정리한 결과 Amitraz를 포함한 GC 분석대상 농약 17종과 미생물 유래물질, Amide계, Urea계, Triazole계 및 Phenoxy계와 같이 LC를 이용하여 분석 가능한 Abamectin를 포함하여 42종으로 총 59종의 농약이 선별되어 이들 농약들의 특성을 조사하고 화학구조적으로 분류하여 각 분류된 그룹들을 중심으로 동시다분석을 적용하여 농약 잔류분석법을 개발을 추진하고 있다.

      • 과채류 중 Thimetoxam의 잔류 특성

        박소현 ( So-hyun Park ),정진욱 ( Jin-wook Jung ),전영환 ( Young-hwan Jeon ),정혜현 ( Hye-hyun Jung ),심재룡 ( Jae-ryong Shim ),배병진 ( Byung-jin Bae ),채석 ( Seok Chai ),박종우 ( Jong-woo Park ),김태화 ( Tae-hwa Kim ) 한국환경농학회 2017 한국환경농학회 학술대회집 Vol.2017 No.-

        딸기, 토마토 및 토마토 가공품 중 Thiamethoxam의 잔류특성을 구명하고 가공계수를 산출한 후 Codex 및 딸기, 토마토 수입국의 농약 잔류허용기준 설정 근거 자료로 활용하기 위하여 이 연구를 수행하였다. 포장시험의 수행은 우리나라 주 산지와 지역을 고려하여 딸기시험포장 지역은 경남 밀양, 경북 구미 및 충북 청주에서 수행하였으며, harvest 3포장, deccline 1포장으로 안전사용기준에 준하여 시험농약을 살포하였다. 토마토시험 포장지역은 전북 익산, 충북 청주에서 수행하였으며, harvest 2포장으로 안전사용기준에 준하여 시험농약을 살포하였다. 경북 김천에서는 포장시험 이 진행 중이며 harvest 및 decline 시험을 안전사용기준에 준하여 현재 진행하고 있다. 또한 시험 농약의 토마토 중 누적 잔류특성을 구명하기 위하여 토마토 가공 제조법으로 퓨레 및 쥬스로 제조 한후 토마토와 가공품 중 잔류농약을 분석할 예정이다. Thiamethoxam의 딸기 및 토마토의 분석 법은 식품공전의 기준 및 시험법을 참고로 하여 분석 회수율 시험을 진행하고 있다.

      • LC-MS/MS를 이용한 인삼 및 인삼가공품 중 잔류농약 동시다성분 분석법의 개발

        김태화 ( Tae-hwa Kim ),심재룡 ( Jae-ryong Shim ),배병진 ( Byung-jin Bae ),정진욱 ( Jin-wook Junng ),김은영 ( Eun-young Kim ),김종규 ( Jong-kyu Kim ),채석 ( Seok Chai ),박종우 ( Jong-woo Park ) 한국환경농학회 2016 한국환경농학회 학술대회집 Vol.2016 No.-

        인삼은 우리나라 국민이 가장 많이 이용하는 건강기능식품으로 인삼의 생산 및 유통과정에서 사용되는 각종 농약의 잔류에 의한 오염이 발생됨에 따라 인삼 및 인삼가공품에 대한 잔류농약의 안전관리를 위한 체계적인 잔류량 검사 및 안전성 평가 연구의 수행이 요구되고 있다. 현재 식약처에서 농약별 잔류농약 분석법이 고시된 이래 높은 신뢰성과 미량의 정성 및 정량 분석이 가능한 GC/MS나 LC/MS와 같은 분석기기를 이용함에 따라 새로운 기기에 맞는 QuEChERS 등을 이용한 시료정제법이 필요하게 되었다. 따라서, 본 연구에서는 현재 국내 인삼 및 인삼가공품에 등록된 83 종의 농약에 대한 표준품을 LC-MS/MS를 이용하여 scanning 하였으며 서로 다른 추출법을 통해 간단하고 재현성이 뛰어난 동시분석방법을 개발하고자 하였다. 인삼 및 인삼가공품에 등록된 농약 중 dithiocabamate계 농약을 제외한 농약 및 대사물을 포함한 105종의 잔류농약 scanning을 LC-MS/MS를 이용하여 수행하였다. 현재까지 최적화된 기기조건은 컬럼의 경우 Sunniest C18(150 x 2.0 mm, 3um)을 사용하였으며, 이동상은 Water, Acetonitrile(0.1% formic acid)를 사용하였다. 대사물을 포함한 105종의 잔류농약 scanning 시 74개가 검출 되었다. 또한 서로 다른 9가지의 추출방법을 시도해본 결과. 그 중 QuEChERS방법이 가장 회수율이 좋았는데, QuEChERS의 AOAC method에서는 80 %에서 110 %의 회수율을 보였으며, EN method는 약 90 %에서 120 %의 회수율을 보여, 인삼 및 인삼가공품에서 잔류농약을 추출시 QuEChERS의 EN method로 추출하는 것이 용이할 것으로 사료된다. 현재 인삼 및 인삼가공품 중 최적화된 동시분석방법을 확립하기 위해 SPE를 이용한 정제 방법 및 기기 조건 확립에 대해 추가적인 농약잔류실험은 진행 중이다.

      • 식품공전 잔류농약 시험법 체계 개선 연구

        박종우 ( Jong-woo Park ),심재한 ( Jae-han Shim ),김종환 ( Jong-hwan Kim ),김태화 ( Tae-hwa Kim ),이근식 ( Kun-sik Lee ),채석 ( Seok Chai ),심재룡 ( Jae-ryong Shim ),배병진 ( Byung-jin Bae ),김종규 ( Jong-kyu Kim ) 한국환경농학회 2022 한국환경농학회 학술대회집 Vol.2022 No.-

        농작물의 재배과정 중 사용된 농약은 농약으로서의 목적을 달성한 후 분해되어 농작물 중에 잔류되지 않는 것이 이상적이지만 현실적으로 수확된 농작물 중에 비록 잔류허용기준 이하이지만 잔류될 가능성이 크다. 또한 농약안전사용기준을 준수하지 않았을 경우에는 잔류허용기준 이상의 농약이 잔류하여 사회문제로 대두되기도 하여 농작물을 포함한 식품 중 잔류농약의 안전관리를 위한 체계적인 잔류량 검사 및 안전성 평가 연구의 수행이 요구되고 있다. 현재 식약처에서는 식품 중 잔류농약 분석법이 고시된 이래 높은 신뢰성과 미량의 정성 및 정량 분석이 가능한 GC/MS나 LC/MS와 같은 분석기기를 이용하는 잔류농약 동시분석법에 대한 개선작업이 수행되고 있다. 그러나 이러한 잔류분석법의 개선작업 중 동시분석이 불가능한 농약들이 발견되고 있어 이들 농약과 국내에서는 사용하지 않지만 수입식품 중 잔류 가능성이 있는 농약들에 대한 잔류분석법이 요구되고 있다. 따라서 본 연구에서는 동시분석법으로 잔류분석이 불가능한 농약과 수입식품 중 잔류 가능성이 있는 농약들에 대한 농약 잔류분석법의 개발을 추진하였다. 새롭게 제안된 식품공전 잔류농약 동시다분석법의 분석대상에 포함되지 않으면서 각 개별분석법이 없는 농약들을 정리한 결과 Amitraz를 포함한 총 59종의 농약이 선별되었으며, 이들 농약들의 특성을 조사하고 화학구조적으로 분류하여 각 분류된 그룹들을 중심으로 동시다분석을 적용하여 분석법을 개발하였으나 Propagite를 포함한 다수의 농약이 동시분석이 불가능하여 이들에 대한 개별 잔류분석법을 개발하고자 하였다. 이들 농약들의 개별분석법을 개발함에 있어 각 농약의 정량한계는 0.01 mg/kg 이하를 목표로 하여 개별 잔류농약분석법의 개발을 추진하고 있다.

      • GC-MS/MS를 이용한 인삼 및 인삼가공품 중 잔류농약 동시다성분 분석법의 개발

        박소현 ( So-hyun Park ),정진욱 ( Jin-wook Jung ),전영환 ( Young-hwan Jeon ),정혜현 ( Hye-hyun Jung ),심재룡 ( Jae-ryong Shim ),배병진 ( Byung-jin Bae ),채석 ( Seok Chai ),박종우 ( Jong-woo Park ),김태화 ( Tae-hwa Kim ) 한국환경농학회 2017 한국환경농학회 학술대회집 Vol.2017 No.-

        인삼은 우리나라 국민이 가장 많이 이용하는 건강기능식품으로 인삼의 생산 및 유통과정에서 사용되는 각종 농약의 잔류에 의한 오염이 발생됨에 따라 인삼 및 인삼가공품에 대한 잔류농약의 안전관리를 위한 체계적인 잔류량 검사 및 안전성 평가 연구의 수행이 요구되고 있다. 따라서, 본 연 구에서는 현재 국내 인삼 및 인삼가공품에 등록된 83종의 농약에 대한 표준품을 GC-MS/MS를 이용하여 scanning 하였으며 서로 다른 추출법을 통해 간단하고 재현성이 뛰어난 동시분석방법을 개 발하고자 하였다. 인삼 및 인삼가공품에 등록된 농약 중 dithiocabamate계 농약을 제외한 농약 및 대사물을 포함한 105종의 잔류농약을 GC-MS/MS를 이용하여 scanning한 결과, 분석가능한 농약은 54개가 검출 되었다. 또한 다종농약다성분 분석법-제2법(식품공전)과 인삼 다성분 분석법을 이용하 여 추출 및 전처리를 시도하였다. 다종농약다성분 분석법-제2법으로 54개 농약의 회수율을 확인한 결과 회수율은 5.4~109.3%의 범위로 나타났으며 70~120% 범위를 만족하는 농약은 인삼 및 가공 품별로 44~47개로 나타났다. 또한, 인삼 다성분 분석법의 인삼시료 분석법으로 25개 농약의 회수 율을 확인한 결과 회수율은 43.3~113.3%의 범위로 나타났으며 70~120% 범위를 만족하는 농약은 인삼 및 가공품별로 20~22개로 나타났다.

      • 과채류 중 thimetoxam의 잔류 특성

        임은지 ( Eun-ji Lim ),김종규 ( Jong-kyou Kim ),정혜현 ( Young-hwan Jeon ),박소현 ( So-hyun Park ),정진욱 ( Jin-wook Jung ),전영환 ( Hye-hyun Jung ),배병진 ( Byung-jin Bae ),심재룡 ( Jae-ryong Shim ),채석 ( Seok Chai ),박종우 ( Jo 한국환경농학회 2018 한국환경농학회 학술대회집 Vol.2018 No.-

        딸기, 토마토 및 토마토 가공품 중 thiamethoxam의 잔류특성을 구명하고 가공계수를 산출한 후 Codex 및 딸기, 토마토 수입국의 농약 잔류허용기준 설정 근거 자료로 활용하기 위하여 이 연구를 수행하였다. 포장시험의 수행은 우리나라 주 산지와 지역을 고려하여 딸기시험포장 지역은 경남하동, 경북 고령 및 경북 안동에서 수행하였으며, harvest 3포장, deccline 1포장으로 안전사용기준에 준하여 시험농약을 살포하였다. 토마토시험 포장지역은 경북 안동, 대구 달성, 충남 천안에서 수행하였으며, harvest 3포장, deccline 1포장으로 안전사용기준에 준하여 시험농약을 살포하였다. 토마토는 시험농약의 잔류특성 및 가공계수를 구명하기 위하여 토마토 가공 제조법으로 퓨레 및 쥬스로 제조한 후 토마토와 가공품 중 잔류농약을 분석할 예정이다. Thiamethoxam의 딸기 및 토마토의 분석법은 식품공전의 기준 및 시험험법을 참고로 하여 분석 회수율 시험을 진행하고 있다.

      • 인삼 및 인삼가공품 중 잔류농약 동시다성분 및 단성분 분석법의 개발

        박소현 ( So-hyun Park ),임은지 ( Eun-ji Lim ),김종규 ( Jong-kyou Kim ),정혜현 ( Young-hwan Jeon ),정진욱 ( Jin-wook Jung ),전영환 ( Hye-hyun Jung ),배병진 ( Byung-jin Bae ),심재룡 ( Jae-ryong Shim ),채석 ( Seok Chai ),박종우 ( Jo 한국환경농학회 2018 한국환경농학회 학술대회집 Vol.2018 No.-

        인삼은 우리나라 국민이 가장 많이 이용하는 건강기능식품으로 인삼의 생산 및 유통과정에서 사용되는 각종 농약의 잔류에 의한 오염이 발생됨에 따라 인삼 및 인삼가공품에 대한 잔류농약의 안전관리를 위한 체계적인 잔류량 검사 및 안전성 평가 연구의 수행이 요구되고 있다. 따라서, 본 연구에서는 현재 국내 인삼 및 인삼가공품에 등록된 농약 중 dithiocabamate계 농약을 제외한 농약 및 대사물을 포함한 105종의 잔류농약을 LC-MS/MS 및 GC-MS/MS를 이용하여 정량한계의 10배 및 50배에서는 70-120% 분석오차 20% 이내에서 LOQ 수준에서는 60-130%에서 정량분석을 평가하였으며, 회수율60-130% 분석오차 30% 이내에서 스크리닝 분석 가능 여부를 평가하였다. 분석법을 확립한 결과 정량 및 스크리닝 분석으로 이용가능한 농약은 35-42 성분으로 확인되었다. 계열별/단성분 분석법 개발은 확립된 다종농약다성분분석법을 이용하여 분석이 불가능한 Amisulbrom, Boscalid, Fluazinam, Fludioxonil, Metaflumizone, Sulfoaflor, Carbendazim, Dithianon, Kresoxim-methyle 및 Chlorothalinil 10성분을 선정하여 분석법을 확립 및 개발 중이다. Amisulbrom, Boscalid, Fluazinam, Fludioxonil, Metaflumizone, Sulfoxaflor에 대하여 확립된 계열별/단성분 분석법의 회수율은 정량한계 10배, 50배 수준에서 70-120%를 만족하였다. 다종농약다성분 분석법 및 계열별 단성분 분석법은 최종 기관간 검증을 통하여 최종 SOP를 확립할 예정이다.

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