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- 저자 : 정성화 ( Sung Hwa Jhung ) (검색결과 16 건)
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정성화,홍석봉,어용선,전학제,Sung Hwa Jhung,Suk Bong Hong,Young Sun Uh,Hakze Chon 대한화학회 1993 대한화학회지 Vol.37 No.10
결정화 시간 및 반응 혼합물내의 $H_2O/Al_2O_3$의 비가 AlPO$_4$-5 분자체의 합성에 미치는 영향을 X-선 회절(XRD), 질소흡착실험, 전자현미경(SEM) 그리고 고체상 $^{27}$Al nuclear magnetic resonance(NMR)를 사용하여 조사하였다. 반응온도가 150$^{\circ}$C일 때 AlPO$_4$-5의 결정화 시간에 따른 결정성은 S자형 곡선을 보였으며, 유도기간(induction period)은 1시간 이내인 것으로 나타났다. 반응물에서 생성물, AlPO$_4$-5로의 전환을 명확히 관측할 수 있었으며 약 2시간의 결정화 전후 측정된 모든 물성은 큰 변화를 보였다. 반응물내의 $H_2O/Al_2O_3$의 비가 증가함에 따라 다결정의 AlPO$_4$-5는 육각기둥 모양의 단결정으로 변화하였으며 얻어진 결정의 길이/너비의 비는 증가하였다. Influences of crystallization time and $H_2O/Al_2O_3$ ratio of the reaction mixtures on the synthesis of AlPO$_4$-5 molecular sieve have been studied by X-ray powder diffraction, nitrogen adsorption, scanning electron microscope (SEM), and solid state $^{27}$Al magic angle spinning nuclear magnetic resonance (MAS NMR) techniques. The degree of crystallinity of AlPO$_4$-5 follows a sigmoid pattem as crystallization time increases. The induction period is shorter than 1 h when the crystallization process is carried out at 150$^{\circ}$C. The conversion of reactants to product, AlPO$_4$-5, can be clearly observed, and all of the determined physical properties change abruptly after about 2 h. It is found that increase in $H_2O/Al_2O_3$ ratio of the reaction mixtures not only changes the crystal morphology from aggregates to hexagonal single crystals, but also results in the formation of longer AlPO$_4$-5 crystals.
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Hydropurification of Crude Terephthalic Acid over PdRu/Carbon Composite Catalyst
정성화,박윤석,Jhung, Sung-Hwa,Park, Youn-Seok Korean Chemical Society 2002 대한화학회지 Vol.46 No.1
CTA(crude terephthalic acid)의 수소화 정제 반응이 고온의 회분식반응기에서 PdRu/CCM(carbon-carbonaceous composite material) 촉매 상에서 수행되었다. 반응 시간에 따른 In(4-CBA; 4-carboxybenzaldehyde)의 의존도가 선형성을 보임에서 수소화 정제는 1차 속도론을 따름을 알 수 있었다. 촉매량에 따른 반응 속도의 선형성에서 조사된 반응 조건은 정제 반응을 잘 대변할 수 있음을 알 수 있었다. 반응 전환율이 증가하면(4-CBA가 감소하면) 고체 및 액체의 p-toluic acid(p-tol)의 농도는 증가하였으나 벤조산(BA)의 농도는 크게 변하지 않았다. 4-CBA 농도가 대략 0.15% 이하일 때에는 PTA의 AT(alkalitransmittance)는 4-CBA농도에 반비례하며 이는 4-CBA의 수소화에 따라 발색물질도 제거 됨을 보여 준다. 4-CBA농도가 약 0.2% 이상이면 AT는 일정하였는데 이는 4-CBA 자체는 발색 효과를 가지지 않음을 보여준다. (0.3%Pd-0.2%Ru)/CCM 촉매는 0.5%Pd/C 상업 촉매에 비해 초기 활성은 낮으나, 상업 공장 반응기에서 사용한 후에는 오히려 큰 잔존 활성을 보였고 PdRu/CCM 촉매는 루테늄 함량이 약 $0.2{\sim}0.35%$ 일 때 활성의 상승효과를 보였다. PdRu/CCM 촉매는 0.5%Pd/C 상업 촉매를 대체할 가능성이 높음을 알 수 있다. The hydropurification reaction of CTA (crude terephthalic acid) was carried out with hydrogen over PdRu/CCM (carbon-carbonaceous composite material) catalyst in a batch reactor at high temperature. The first order kinetics of hydropurification is confirmed with the linear dependence of ln(4-CBA; 4-carboxybenzaldehyde) with reaction time. The reaction condition studied is thought to represent the hydropurification well because of the linear dependence of catalytic activity on the catalyst weight. The p-toluic acid (p-tol) in solid and liquid increases with the conversion of reaction or the decrease of 4-CBA. However, the benzoic acid (BA) concentration does not depend much on the conversion. The AT (alkali transmittance) does not depend on the 4-CBA when the concentration is higher than about 0.2% which shows the 4-CBA, in itself, does not cause the coloring effect. The AT of PTA depends inversely with the concentration of 4-CBA when the 4-CBA is less than about 0.15%. This may show the coloring materials are removed in parallel with the hydrogenation of 4-CBA. The (0.3%Pd-0.2%Ru)/CCM shows larger residual catalytic activity than a commercial catalyst, 0.5%Pd/C, after using in a commercial reactor even though the former has smaller fresh activity than the latter. The palladium and ruthenium in PdRu/CCM show the synergetic effect in activity when the ruthenium concentration is about $0.2{\sim}0.35$ wt%. It may be supposed that the PdRu/CCM catalyst can be a promising candidate to replace the commercial Pd/C catalyst.
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정성화(Sung Hwa Jhung) 한국공업화학회 2002 공업화학 Vol.13 No.5
p-xylene의 산화로 얻어지는 TPA (terephthalic acid) 내에 잔존하는 초산의 분석을 위해 계속된 중화 및 증발을 통해 초산을 농축한 후 GC로 분석하였으며 수십 ppm 이하의 농도까지 정확히 분석할 수 있었다. TPA의 독특한 물성으로 인해 지금까지 이러한 초산의 분석은 매우 어려운 것으로 알려져 있었다. 잔존 초산의 농도가 매우 낮아지면 중순도 TPA (상업적으로 MTA 혹은 QTA라고 함)의 경쟁력은 매우 높아질 수 있으므로 잔존 초산을 제거할 수 있는 방법을 찾고자 건조 및 세척을 수행하였으나 건조로는 대략 400 ppm 이하의 농도를 얻기가 어려웠으며 세척으로도 TPA의 용해가 충분하지 못하면 초산 제거에는 한계가 있었다. TPA의 1/2 정도가 용해되는 온도에서 약 30 min 유지하면 초산은 30 ppm 이하로 감소될 수 있었다. 중순도 TPA 내에 잔존하는 초산은 대략 1/2 정도는 쉽게 제거 가능한 상태이나 나머지 약 400 ppm은 TPA 구조 내에 존재하여 TPA의 용해를 통해서만 제거될 수 있는 것으로 보였다. TPA가 완전히 녹는 조건에서 수소화 반응 후 재결정화로 생산되는 고순도 TPA (상업적으로 PTA라고 함)에도 약 50 ppm의 초산을 함유하고 있는 것으로 보였으나 보다 상세한 검증 실험이 필요하다. The residual acetic acid in TPA (terephthalic acid) produced by oxidation of p-xylene was analyzed with a method composed of successive neutralizations and enrichment, and the acetic acid with concentration of below 100 ppm could be determined precisely. The analysis of acetic acid in TPA has been regarded to be very hard due to specific physical properties of TPA. The removal of the acetic acid has been tried with drying or washing with water because the competitiveness of medium purity TPA (MTA or QTA in commercial term) can be increased very much if the residual acetic acid can be removed up to the level of concentration of high purity TPA (PTA in commercial term). It was confirmed that the concentration of acetic acid n medium purity TPA could not be reduced below about 400 ppm with drying at high temperature or washing with water. However, the concentration could be about 30 ppm if the medium purity TPA was maintained for 30 min when about 50% of TPA were dissolved in water. It seems that about half of acetic acid can be removed only after the dissolution of TPA even though half of acetic acid can be removed quite easily. The PTA, produced with hydrogenation in water, also seems to contain about 50 ppm of acetic acid, however, this should be confirmed with more detailed experiment.
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마이크로파에 의한 Zeolitic Imidazolate Framework 물질, ZIF-8의 합성
박정화,박선혜,정성화,Park, Jung-Hwa,Park, Seon-Hye,Jhung, Sung-Hwa 대한화학회 2009 대한화학회지 Vol.53 No.5
One of zeolitic imidazolate framework materials (ZIF), ZIF-8, has been synthesized with microwave irradiation and conventional electric heating at $140{\sim}180^{\circ}C}$. ZIFs are porous crystalline materials and are similar to metal organic framework (MOF) materials because both ZIFs and MOFs are composed of both organic and metallic components. ZIFs are very stable and similar to zeolites because ZIFs have tetrahedral networks. ZIF-8, with a decreased crystal size, can be synthesized rapidly with microwave irradiation. The microwave synthesis of ZIF-8 is completed in 4 h at $140{^{\circ}C}$ and the reaction time is decreased by about 5 times compared with the conventional electric heating. The ZIF-8 obtained by microwave heating has larger surface area and micropore volume compared with the ZIF-8 synthesized with conventional electric heating. It can be confirmed that ZIF-8s show type-I adsorption isotherms, explaining the microporosity of the ZIF-8s. Based on FTIR and TGA results, it can be understood that the ZIF-8s have similar bonding and thermal characteristics irrespective of heating methods such as microwave and conventional heating. Metal organic frameworks (MOF)과 유사하게 금속과 유기물로 이루어진 골격 물질 중 제올라이 트와 유사한 구조를 갖는 zeolitic imidazolate framework (ZIF)를 처음으로 마이크로파(MW)를 이용하여 합성하였다. ZIF 중 잘 알려진 ZIF-8을 전통적인 전기 가열(CE)과 마이크로파 조사로 합성하였으며 ZIF-8은 $140{\sim}180^{\circ}C}$의 범위에서 용이하게 얻을 수 있었다. MW 합성에 의해 ZIF-8을 신속 하게 합성할 수 있었으며 결정 크기는 전통적인 합성에 비해 전반적으로 감소하였다. $140{^{\circ}C}$에서의 합성 결과 전통 적인 합성에 비해 MW에 의해 약 5배의 반응 속도가 증가함을 알 수 있었고 4시간 이내에 합성 반응이 종료됨을 알 수 있었다. MW로 얻어진 ZIF-8은 CE에 의한 ZIF-8에 비해 증가된 표면적과 세공부피를 가 졌다. 얻어진 모든 ZIF-8은 질소 흡착 실험 결과 type-I 흡착 등온선을 보였고 미세 세공을 가짐을 알 수 있었다. FTIR 및 TGA 결과 두 방법으로 얻어진 ZIF-8은 서로 유사한 결합 및 열적 특성을 보였다.
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