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      • Shape-Selective Catalysis of Pentasil Zeolite Catalysts

        Chon, Hakze,Ahn, Byoung-Joon 全北大學校 基礎科學硏究所 1987 基礎科學 Vol.10 No.1

        펜타실 제올라이트 촉매를 합성하여 탄화수소 분자들의 흡착 및 반응 특성이 연구되었다. 시클로렉산 크실렌 이성체 및 C_5-C_9 파라핀의 흡착 및 확산현상이 균일한 크기와 모양을 갖는 HZSM-5, -8 및 -11 제올라이트 시료를 사용하여 조사되었다. 386k에서 시클로확산의 확산계수는 HZSM -8 시료가 2×10 exp (-12)cm/sec를 보였으면 HZSM -5 시료는 6×10 exp (-13)cm/sec이었다. HZSM 제올라이트 촉매상에서 p-크실렌의 확산은 빨리 일어나지만 m - 및 O-크실렌의 확산은 매우 느리게 진행되었다. 흡착된 모양으로부터 m-크실렌은 대부분은 제올라이트 내부표면에 도달할 수 없음을 알았다. HZSM -5,-8,-11 그리고 여러가지 양이온 교환 및 마그네슘 담지시킨 펜타실 제올라이트 상에서 톨루엔의 반응들이 조사되었다. 400℃ HZSM-5 촉매에서 o-크실렌의 이성화 반응은 톨루엔의 동종간 주고받기 반응보다 10배정도 빨리 일어났다. 동종간 주고받기 반응이 일어나기 위한 2분자 반응 중간체의 형성이 ZSM-5 세공 안에서는 용이하지 못한 것으로 생각된다. 톨루엔과 에탄올의 반응에서 세슘이온 교환 및 마그네슘 담지시킨 HZSM 제올라이트의 경우 p-에틸 톨루엔에 대한 선택성이 높게 나타났다. 높은 para-선택성은 p-이성체가 세공 내부에서 보다 용이하게 생성될 뿐만아니라 선택적으로 확산되어 나오는데에 기인한 것으로 설명된다. p-이성체의 O-이성체로의 이성화 반응은 m-이성체를 거치는 것으로 보인다. ZSM-8형 제올라이트의 흡착 및 반응 특성은 ZSM-5와는 매우 유사하지만 ZSM-11 제올라이트와는 상이한 것으로 밝혀졌다. Adsorption and reaction characteristics of hydrocarbon molecules were studied in the synthesized pentasil zeolite systems. Adsorption add diffusion phenomena of cyclohexane, xylene and C_5 -C_9 paraffins were investigated using the HZSM-5, -8 and -11 zeolite samples of uniform size and shape. Diffusivity of cyclohexane at 386k was 2×10 exp (-12)cm^2/sec for HZSM-8 and 6×10 exp (-13)cm^2/sec for HZSM-5. Uptake of p-xylene was rapid, but diffusions of m-and o-xylene were substantially slow in HZSM zeolites. The amount taken up indicates that most of the internal surface of theses samples was not accessible by m=xylene. Reactions of toluene were studied over HZSM-5, -8, -11 and cation-exchanged as well as Mg-modified pentasil zeolites. The conversion of o-xylene isomerization was one order of magnitude higher than that of toluene disproportionaiton over HZSM-5 at 400℃. It seems that the bimoleculer transition state required for toluene transalkylation are not readily formed within the ZSM-5 pore structure. In the alkylation of toluene with ethanol, high p-ethyltoluene selectivity was observed over Cs-exchanged and Mg-modified HZSM zeolite catalysts. The increased para-selectivity was interpreted in terms of selective diffusion of the smaller para-isomer combined possible with the sterically favored formation of para-isomer. Isamerization of para-isomer to ortho-isomer seems to proceed through meta-isomer. It was found that the molecular shape selective characteristics of ZSM-8 type zeolite was quite similar to ZSM-5 type, but different form ZSM-11 type.

      • SCOPUSKCI등재

        제올라이트 촉매상에서 메탄올 전환반응에 있어서의 코크형성

        전학제,박상언,윤광훈 한국화학공학회 1983 Korean Chemical Engineering Research(HWAHAK KONGHA Vol.21 No.1

        Faujasite, mordenite 및 ZSM-5 제올라이트 촉매에서 메탄올 전환반응시 코크의 형성에 관하여 조사하였다. 코크의 형성은 제올라이트의 세공구조에 크게 의존하였다. Faujasite 촉매에서는 코크가 3차원 세공구조의 내부표면에 침적되어 유효 세공크기가 감소되며, 반응후기의 코크 형성은 확산에 제한을 받았다 Mordenite에서 표면적의 급격한 감소와 반응후기의 느린 코크형성은 코크에 의한 세공막힘에 기인된다고 보여졌다. ZSM-5 촉매에서 메탄올 전환반응에 있어서의 느린 코크형성은 높은 실리카 함량에 근거된 소수성으로, 물에 대한 구조적 안정성과 교차하는 세공관구조로 설명될 수 있었다. Coke formation in the conversion of methanol over faujasite, mordenite, and ZSM-5 zeolite catalysts was studied. Coke formation was dependent on the pore structure of zeolites catalysts. For faujasite structures, coke was deposited at the internal surface of 3-dimensional pore, reducing the effective pore size reduction retarded the coke formation by diffusion limitation. The sharp decrease in the surface area and the slow rate of coke formation in mordenite were due to the blocking of pores by the coke deposited. The structural stability for water due to its hydrophobicity and intersecting channel pore structures seemed to be responsible for the slow rate of coke formation in the conversion of methanol to hydrocarbons over ZSM-5 zeolite.

      • SCOPUSKCI등재

        γ - 알루미나 담지 백금 촉매의 재생(1)

        전학제,박상언,김미재 한국화학공학회 1984 Korean Chemical Engineering Research(HWAHAK KONGHA Vol.22 No.2

        n-파라핀의 탈수소 반응에 사용되고 있는 γ-알루미나 담지 백금 촉매의 활성저하된 상태와 그 활성 회복에 관해 조사하였다. 200일의 공정을 거치고 난 폐촉매를 500℃에서 100cc/min.로 3시간 공기를 흘려서 코크를 태워 재생촉매를 얻었다. BET 흡착실험과 X-선 분말회절 분석을 통한 재촉매, 재생촉매 및 폐촉매의 담체인 알루미나의 표면적은 큰 변화가 없었으며 X-선 회절피크들은 담체의 결정구조에 변화가 없음을 보여주었다. 투과전자 현미경과 에너지 분산 X-선 분광기 분석으로 재촉매, 재생촉매 및 폐촉매의 금속성분인 백금이 미세한 결정크기로 유사하게 분포되어 있음을 관찰하였다. 또 수소를 이용한 화학흡착 실험에서 수소흡착량이 새촉매의 값과 재생촉매의 값이 비슷했으나 폐촉매때는 급격히 준것으로 보아 백금표면이 코크로 덮혀 수소흡착에 유효한 백금결정의 표면이 줄어들었다고 보아졌고, 코크를 태운 재생촉매의 경우는 재촉매때의 흡착량에 근접하므로 백금의유효 표면적이 많이 회복되었음을 보여주었다. n-도데칸의 탈수소 반응에 의한 활성도의 비교결과는 재생촉매상에서의 활성이 재촉매상에서 활성의 90% 이상으로 회복됐음을 보여주었다. 따라서 n-파라핀의 탈수소 반응시 알루미나 담지 백금 촉매의 활성저하가 금속성분인 백금 미소 결정의 응집에 의한 소결보다는 코크형성에 의한 침전물이 주된 원인이라 생각되며, 폐촉매의 활성회복에 있어서 코크를 태우는 방법이 유효하리라 보여졌다. Regeneration of γ-alumina supported platinum catalyst which has been applied in the commercial dehydrogenation process of n-paraffin, was studied. Rejuvenated catalysts were obtained by burning the coke at 500℃ with flowing 100cc/min. of air for 3 hours. There were no serious changes among virgin, regenerated and aged catalysts in the surface area of γ-alumina. X-ray diffraction pattern peaks showed no differences among them in the structure of supports. In the study of transmission electron microscopy (TEM) and energy dispersive analysis of X-ray (EDAX), platinum crystallites on virgin, regenerated and aged catalysts seemed to be distributed similarly among them as small crystallites. And similar amounts of chemisorbed hydrogen were observed on virgin and regenerated catalysts, but smaller on aged one. So it could be explained that the area of platinum crystallites was decreased due to covering of the platinum surface by cokes, being compared with virgin catalyst the recovery of effective area of platinum on the regenerated catalyst was the results of coke burning. Comparing the activities of dehydrogenation reaction of n-dodecane, it was shown that 90% of activity of the virgin catalyst was recovered in the regenerated catalyst. Hence, the major reason for the deactivation of the γ-alumina supported platinum catalyst in the dehydrogenation reaction of n-paraffin, was the result of coke deposition rather than sintering of platinum. Therefore coke burning would be very useful for the rejuvenation of the aged catalysts.

      • SCOPUSKCI등재

        Electrical Conductivity Studies of Ethanol Oxidation over Zinc Oxide

        전학제,Hakze Chon Korean Chemical Society 1975 대한화학회지 Vol.19 No.6

        에탄올의 산화반응중의 칼륨을 dope 한 산화아연의 전기전도의 변화를 250${\sim}350^{\circ}C$에서 측정하였다. 산화아연 상에서는 탈수소 및 탈수반응이 일어난다. 300$^{\circ}C$ 이상에서 $CO_2$의 생성과 이에 따르는 전기전도의 증가를 보였는데 이것은 아세트알데히드의 분해에 의해 생긴 CO의 산화반응에 의한 것이 아닌가 본다. 에탄올에 산소를 가하면 아세트알데히드의 생성은 증가하나 에틸렌의 생성에는 변화가 없었다. 이것은 주로 $O^-$로서 화학흡착 되어있는 산소가 에탄올 흡착과 이에 따른 탈수소 과정에 유리하게 작용하고 있는 것이 아닌가 한다. Changes in the electrical conductivity of gallium doped zinc oxide during the dehydrogenative oxidation of ethanol between 250 and $350^{\circ}C$ have been studied. Both dehydrogenation and dehydration of ethanol takes place on ZnO. At $300^{\circ}C$ and above formation of $CO_2$ was observed accompanied by an increase in the electrical conductivity. This seems to be due to oxidation of CO formed by the decomposition of acetaldehyde. Addition of oxygen to ethanol increases the amount of acetaldehyde formed, while no change is observed in ethylene formation. It may be that oxygen which is present primarily as $O^-$ provides a favorable site for the adsorption of ethanol and for subsequent hydrogen substraction.

      • SCOPUSKCI등재

        Surface Area Measurement by Chemisorption of Gases on Vaccum Evaporated thin Film of Platinum-Tungsten Film

        전학제,Hakze Chon Korean Chemical Society 1975 대한화학회지 Vol.19 No.6

        백금 백금-텅스텐 증착막에 의한 수소, 일산화탄소의 화학흡착과 화학흡착시킨 산소의 수소 titration을 $110^{\circ}$C에서 실험해본 결과, $H_2/O_2$ titration 방법에 의한 백금-텅스텐 증착막에서의 백금 표면적 측정이 가능한 것 같다. The chemisorption of hydrogen and carbon monoxide, as well as the hydrogen titration of prechemisorbed oxygen was studied at $110^{\circ}$C on evaporated platinum and platinum-tungsten films. The results suggest that hydrogen titration of prechemisorbed oxygen may be used to determine the platinum surface area of platinum-tungsten film.

      • SCOPUSKCI등재

        Pd-Zeolite Y 촉매에서의 n-Butane의 반응

        전학제,오승모,Chon Hakze,Oh Seung Mo 대한화학회 1979 대한화학회지 Vol.23 No.3

        $Ca^{2+},\;La^{3+},\;NH_4^+$ 등으로 양이온을 교혼하거나, 알루미늄을 추출한 합성 zeolite Y에 팔라듐을 담지시켜, 촉매산성도 및 담지된 금속의 유효표면적을, n-butane의 분해반응에서 촉매활성과 관련지어 조사하였다. 암모니아의 TPD(Temperature Programmed Desorption) 실험에 의하면 NaY < CaY < LaY 순으로 강한 산점의 양이 많아졌으며, 알루미늄 추출로 $SiO_2/Al_2O_3$의 비가 커질 수록 전체산점의 양은 감소되었으나, 강한 산점의 양은 증가되었다. CO의 화학흡착으로 측정한 담지금속의 유효표면적은 산성도가 큰 촉매에서 비교적 컸다. n-Butane의 zeolite 촉매에서의 반응은, 촉매의 산성도와 금속성분의 유효표면적에 관계되나, 전화율이 측정한 범위내에서의 유효표면적에 비례하므로 금속성분에 의한 탈수소반응이 중요한 단계로 생각된다. The effect of acidity and the metal surface area of the Pd loaded zeolite catalysts; prepared from $Ca^{2+}-,\;La^{3+}-,\;NH_4^+-$exchanged Y and dealuminated HY was studied for the reaction of n-butane. The amount of strong acid site determined by the temperature programmed desorption of ammonia increased in the order NaY < CaY < LaY. Total amount of acid site decreased with increasing degree of dealumination, but the portion of strong acid site increased with increasing $SiO_2/Al_2O_3$ ratio. The effective metal surface area determined by the CO adsorption technique was large for those zeolite catalysts having strong acidity. It was found that conversion of n-butane was strongly dependent on the acidity and the effective metal surface area of the catalysts. The fact that the conversion of n-butane was proportional to the effective metal surface area suggests that the dehydrogenation by metallic component is the primary step in the reaction of n-butane.

      • SCOPUSKCI등재

        산처리한 Clinoptilolite Zeolite 의 흡착 및 촉매특성

        전학제,서곤,Chon Hakze,Seo Gon 대한화학회 1976 대한화학회지 Vol.20 No.6

        국내에서 산출되는 clinoptilolite 시료를 여러 농도의 염산, 황산 및 인산으로 처리하여 흡착특성 및 결정구조의 변화를 조사하였다. 염산으로 처리했을 때, 질소 흡착량은 5배까지, 벤젠 흡착량은 3배까지 증가되나 메탄올 흡착량은 별 변화가 없다. 처리하는 산의 농도가 높아져 알루미늄의 용출이 많아지면, 결정도가 감소되어 흡착량도 줄어든다. 이러한 결과는 세공 입구의 재배열과 양이온 교환에 기인하는 것으로 보인다. 산처리 시료의 벤젠 흡착량으로 부터 천연시료중의 clinoptilolite의 함량을 결정할 수 있으며, 이 방법으로 본 실험에 사용한 시료를 정량한 결과 약 40% clinoptilolite를 포함하고 있었다. 펄스방법과 microcatalytic 반응기를 사용하여 쿠멘크래킹 및 톨루엔 동종간 주고 받기 반응에서의 염산으로 처리한 clinoptilolite의 촉매 특성을 조사하였다. 쿠멘크래킹 반응에서는, 벤젠 흡착량이 최대가 되는 0.5N의 산으로 처리한 시료에서 전화율이 제일 높았다. 전화율은 반응물질의 세공을 통한 확산속도에 따라 결정된다고 본다. 톨루엔의 동종간 주고 받기 반응에서는 같은 경향을 볼 수 있으며 강산점이 있는 시료에서 활성 저하도가 크다. 이 활성저하 현상 때문에 전화율이 최대점은 처리 농도가 1N일 때의 시료로 옮겨졌다. $Ca^{2+}와 La^{3+}$로 양이온을 교환하면 세공구조내에 양이온이 있으므로 유효세공 반경이 줄어들어 촉매활성은 현저히 감소한다. Clinoptilolite zeolite samples were treated with hydrochloric acid, sulfuric acid and phosphoric acid of different strength and the adsorption characteristics and crystal structures of the original and acid-treated clinoptilolites were studied. By treating with hydrochloric acid, the adsorbed amount increased to 5-fold for nitrogen, to 3-fold for benzene, but for methanol no significant change was observed. As acid strength increased further, there were declines both in adsorption capacity and crystallinity. The results showed that the increase of adsorbed amount was caused by the rearrangement of the pore entrance and cation exchange. A method for determination of clinoptilolite content in natural mineral based on benzene adsorption on acid-treated sample is proposed. By this method, the original sample used in this study was found to contain approximately 40% of clinoptilolite. Using pulse technique in micro-catalytic reactor system, the catalytic activities of hydrochloric acid-treated clinoptilolites in cumene cracking and toluene disproportionation reactions were measured. For cumene cracking reaction, the maximum conversion was observed for the 0.5 N hydrochloric acid-treated sample. It is instructive to note that the maximum benzene adsorption was also observed for the sample treated with 0.5 N HCl. This suggest that the conversion rate was determined mainly by the rate of transport of reactants and the products through the pore structure. In the toluene disproportionation reaction, the same trend was observed. But the rate of deactivation was high for samples with strong acid sites. Since catalyst having higher activity was deactivated more easily, the conversion maximum was shifted to the sample treated with higher concentration of acid, -1N. The catalytic activity of $Ca^{2+} and La^{3+} ion exchanged samples for the toluene disproportion was much lower than that of acid-treated samples. Introduction of Ca^{2+} and La^{3+}$ into the pore structure apparently decreases the effective pore diameter of acid-treated clinoptilolite thus limiting the diffusion of reactants and products.

      • SCOPUSKCI등재

        양이온 교환된 Faujasite형 Zeolite 촉매에서의 1-Butene의 반응

        전학제,홍용기,Hakze Chon,Yong-Ki Hong 대한화학회 1977 대한화학회지 Vol.21 No.2

        고령토를 사용하여 합성한 faujasite형 zeolite를 $Zn^{2+},\;La^{3+},\;H^+(NH_4^+)$로 양이온 교환하고 Na-, Zn-, La- 및 H-faujasite의 1-butene의 분해 및 이성화반응에 대한 촉매활성을 조사하였다. $1-Butene{\rightarrow}2-butene$ 반응은 강한 산점이 별로 없는 zeolite에서도 쉽게 일어난다. Isobutene생성에 대한 활성은 La > H > Zn > Na-faujasite의 순으로 La-faujasite가 가장 컸다. Propylene 생성에 대한 활성도 같은 경향을 나타냈으나 여기서는 La-와 H-faujasite의 활성이 거의 같은 정도이었다. 본 실험결과를 보면 zeolite의 산성도(산의 강도 및 량)는 1-butene의 분해 및 이성화 반응에 대한 활성과 직접적인 관계가 있는 것 같다. Faujasite type zeolite synthesized from kaolin minerals was cation-exchanged and the catalytic activities of <Na-, Zn-, La-, and hydrogen-faujasites for 1-butene cracking and isomerization were studied. $1-Butene{\rightarrow}2-butene$ took place readily even on zeolites having no strong acid sites. The order of activity for isobutene formation was La > H > Zn > Na-faujasite, La-faujasite showing much higher activity. The same trend was observed for propylene formation except that both La-and H-faujasite showed comparable activity. The results seem to indicate that the activities for 1-buten cracking and isomerization on zeolite are directly related to the strength and concentration of the acid sites on zeolites.

      • SCOPUSKCI등재

        Furfural 수소화반응에서 구리-크롬산화물 촉매에 대한 첨가제의 효과

        전학제,서곤,Chon Hakze,Seo, Gon 대한화학회 1979 대한화학회지 Vol.23 No.3

        Furfural의 수소화반응에 쓰이는 구리-크롬산화물계 촉매에서 바륨, 스트론륨 등의 첨가효과 및 그 기능에 관하여 조사하였다. X-선 회절에 의하면 $BaCrO_4$, $SrCrO_4$등의 생성을 확인할 수 있었으나, 촉매표면적에는 차이가 없었다. 그러나 이들의 첨가로 촉매능은 개선되어 첨가전보다 반응시간에 따른 활성저하폭이 훨씬 적어졌다. 바륨이 첨가된 또는 실기카에 분산시킨 촉매는 CO흡착으로 분산된 Cr(V)의 EPR 스펙트럼을 보여주었으며 표면의 산화-혼원과정에서 가역적인 스펙트럼을 나타내었다. 바륨의 첨가로 촉매활성점이 분산되어 존재함으로서 furfural의 수소화반응에서 향상된 촉매능을 보여주는 것으로 생각된다. The promoting effect of Ba or Sr addition was investigated for furfural hydrogenation reaction over copper-chromium oxide catalysts. X-ray diffraction patterns showed the appearance of $BaCrO_4$ and $SrCrO_4$ phases in Ba, and Sr promoted copper-chromium oxide catalysts. For both Ba and Sr promoted catalysts, the activity decline with reaction time was much smaller compared to that of unpromoted catalyst and copper-chromium oxide catalyst dispersed on silica, reproducible EPR signals of Cr(V) were observed when CO was adsorbed. The promoting effect of Ba addition can be interpreted in terms of active sites dispersion and stabilization.

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