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고체산 촉매에 의한 가솔린 옥탄가 향상제인 ETBE ( Ethyl tert - Butyl Ether ) 합성
박남국,김재승,서성규,오영열 ( Nam Cook Park,Jae Seung Kim,Seong Gyu Seo,Young Yeul Oh ) 한국공업화학회 1993 공업화학 Vol.4 No.1
TBA(tert-butyl alcohol)와 ethanol로부터 고체산 촉매상에서 가솔린 옥탄가 향상제인 ETBE(ethyl tert-butyl ether)의 기상 합성반응에 관하여 연구하였다. 헤테로폴리산 촉매가 제올라이트계 촉매보다 활성이 우수하였으며, H_4Siw_(12)O_(40)촉매는 현재 공업적으로 이용되고 있는 Amberlyst-15 수지촉매의 대체가능성을 보였다. 또한 전이금속 양이온으로 교환된 헤테로폴리산 촉매는 수소환원에 의한 새로운 산점의 생성 및 증가에 따라 촉매활성이 크게 증가되었다. 이러한 수소환원 효과는 촉매의 환원특성과 관계되며, 환원 용이성은 Ag^+>Cu^(2+)>Fe^(2+)의 순서였다. Vapor-phase ETBE(ethyl tart-butyl ether) synthesis from TBA(tert-butyl alcohol) and ethanol was carried out over solid acid catalysts such as heteropoly acids and proton type zeolites. Heteropoly acids were more active than proton type zeolites and H_4SiW_(12)O_(40) catalyst showed about the same activity as Amberlyst-15 ion exchange resin catalyst used as an industrial catalyst in ETBE synthesis. The catalytic activity of transition metal exchanged heteropoly acids was greatly enhanced, because new acid site was generated with hydrogen reduction. This effect of hydrogen reduction was related to the reduction characteristics of catalysts and the order of reducibility was Ag^+>Cu^(2+)>Fe^(2+).
박남국,김영철,박종래 ( Nam Cook Park,Young Chul Kim,Chong Rai Park ) 한국공업화학회 1997 공업화학 Vol.8 No.2
본 연구에서는 폴리우레탄폼 제조시 사용되는 첨가제가 폴리우레탄폼의 기계적 물성에 미치는 영향에 대하여 조사하였다. 실험에 사용된 수지는 KONIX FA-703 폴리에테르폴리올(80%)과, KONIX FA-733 폴리에테르폴리올(20%)에 촉매, 계면활성제, 가료제 등을 혼합하여 제조하였으며, 이 수지에 이소시아네이트(TDI-80, prepolymer M-200, pure MDI)를 당량비로 첨가하여 발포시킨 폼을 상온에서 72시간 경화시킨 후 물성측정에 사용하였다. 폴리우에탄폼의 기계적 물성은 밀도, 인장강도, 인열강도, 신장율, 흡음율 및 gel profile을 조사함으로써 측정하였고, 셀 크기에 대한 계면활성제의 영향은 주사전자현미경(SEM)을 사용하여 측정하였다. 흡음율은 셀의 크기와 직접적인 관련이 있었으며, 계면활성제(L-5309)의 사용량에 따른 인장강도, 인열강도 및 흡음율 등 기계적 물성은 1.0pphp 까지는 첨가량이 많아질수록 증가하는 경향을 보이다가 점차 감소하였다. The effect of additives on the mechanical properties of polyurethane foam were investigated. The resin used in this study was prepared by adding catalyst, surfactant and cross-linker to both KONIX FA-703 polyether polyol(80%) and KONIX FA-733 polyether polyol(20%). The polyurethane was foamed by adding equivalent amount of isocyanate(TDI-80, prepolymer M-200, pure MDI) to the resin and was used in property measurements after 72 hours harderung. The physical properties of polyurethane foam were investigated in terms of density, tensile strength, tear strength, elongation, sound absorption coefficient and gel profile measurements. The effects of surfactant on the cell size was investigated by scanning electron microscopy(SEM). The sound absorption coefficient was directly related to the cell size. The physical properties were improved with increasing amount of surfactant(L-5309) until 1.0 part per hundred polyol(1.0pphp)
촉매를 이용한 폐고분자 물질의 자원화 - 촉매글리콜분해에 의한 연질 폴리우레탄폼 폐기물의 재활용
박종래,김성익,김영철,박남국,서곤 ( Chong Rae Park,Seong Ick Kim,Young Chul Kim,Nam Cook Park,Gon Seo ) 한국공업화학회 1997 공업화학 Vol.8 No.6
촉매 글리콜분해공정은 에스테르 교환반응에 의해 생성된 폴리올과 carbamate 화합물을 회수하여 폴리우레탄 폼 제조에 이용하는 화학적 재활용 방법이다. 본 연구에서는 폴리우레탄 폼을 분해하기 위해 ethyleneglycol, diethyleneglycol, 1,4-butanediol을 사용하였으며, 촉매로는 금속 acetate류를 사용하였다. 촉매글리콜분해 반응온도는 180∼200℃을 범위에서 수행되었다. 반응속도는 반응시간 경과에 따른 생성물의 점도를 측정하여 조사하였으며, IR과 GPC분석을 통하여 분해 생성물의 종류와 분자량 분포를 조사하였다. 촉매 글리콜분해는 높은 온도에서 ethyleneglycol을 사용했을 때 잘되었다. K, Na,Tl acetate촉매의 활성이 좋았으며, 생성물들은 비교적 높은 함량의 아민화합물과 carbamate 화합물을 함유하고 있었다. Sr acetate와 Quinoline 촉매의 경우 반응은 다소 느리지만 폴리올의 함량이 높았고 부생성물의 함량이 낮았다. 회수플리올을 20wt%까지 첨가하여 제조한 폴리우레탄 폼의 물성이 버진 폴리올만을 사용하여 제조한 폼에 비해 인장강도, 경도, 인열강도, 압축강도 등이 좋았다. The catalytic glycolysis process is the method of chemical recycling where the polyol and carbamate compounds recovered by transesterification reaction are reused to produce new polyurethane foams. In this work, ethylene glycol, diethylene glycol, and 1,4-butanediol were used to decompose polyurethane foams and various metallic acetates were provided as catalysts. The catalytic glycolysis of polyurethane foams was taken place in the reaction temperature of 180-200℃. The reaction rates of catalytic glycolysis reaction were indicated by the viscosity of the reaction products at different reaction times. IR and GPC analysis showed the types and the molecular weight distributions of the products. The catalytic glycolysis was profitable for using ethyleneglycol at high temperature. The activities of the catalysts are suitable for K, Na, Tl acetate, and the products are composed of comparatively high-contained amine compounds and carbamate compounds. In the case of Sr acetate and Quinoline, the reaction rate was some what low.However, the content of polyol was high and the content of the side-products was low. The foams which were prepared by blending up to 20wt% of recovered polyol with virgin polyols showed better physical properties in tensile strength, hardness, tear strength, and compressive strength compared to those of polyurethane foams from virgin polyol.
ETBE ( Ethyl Tert - Butyl Ether ) 합성에 대한 헤테로폴리산 촉매의 특성
박남국,신재순,서성규,임영택,김재승 ( Nam Cook Park,Jae Soon Shin,Seong Gyu Seo,Yeoung Taek Lim,Jae Seung Kim ) 한국공업화학회 1994 공업화학 Vol.5 No.1
가솔린 옥탄가 향상제인 ETBE(ethyl tert-butyl ether) 합성반응의 촉매활성과 촉매의 산특성에 대한 상관성 및 반응특성에 관하여 연구하였다. pyridine의 흡착량과 TBA전화율은 좋은 상관성을 보였지만, NH_3의 흡착량과 TBA전화율은 전이금속과 complex를 형성하는 NH_3의 흡착특성 때문에, 전이금속의 경우는 선형적인 상관성을 나타내지 않았다. 담지촉매의 경우, 담지량에 따른 촉매활성과 생성물 분포는 반응물인 TBA 또는 iso-butene의 흡착특성이 중요한 역할을 하였다. Reaction characteristics and correlations between the acidic property and catalytic activity of heteropoly acid catalyst on ETBE synthesis as a gasoline octane enhancer were investigated. The amount of pyridine adsorbed on heteropoly acid catalyst and catalytic activity in the synthesis of ETBE showed a good correlation. But, ammonia failed to show such a correlation because of the complex formation of ammonia adsorbed and transition metal ions. In the case of supported catalyst, catalytic activity and product distribution were mainly affected by the adsorption characteristics of TBA or iso-butene.