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      • KCI등재

        TiCl4 가수분해에 의한 titanic acid의 생성에 관한 연구

        김헌,김대웅,이경희,백운필,Kim, Hern,Kim, Dae-Woong,Lee, Kyung-Hee,Baik, Woon-Phil 한국결정성장학회 1998 韓國結晶成長學會誌 Vol.8 No.2

        $TiCL_4$수용액의 탈수 반응에 있어 pH의 영향에 관하여 연구하였다. KOH와 HCl을 탈수 촉진 및 탈수 지연제로 사용하여 실험한 결과 다음과 같은 결론을 얻었다. $TiCL_4$ 수용액과 KOH와의 반응계에서 중화점은 pH 7.4이었으며 중화점 이전에서는 반응 생성물로 polymetatitanic acid의 중합체인 Ti-gel이 생성되고 중화점 이상에서는 재탈수 반응에 의하여 oligomer화가 일어난다. 또한 결정성 potasium titanate는 존재하지 않는다. The effect of pH on the dehydration reaction of $TiCL_4$ solution. KOH and HC1 were used as a accelerater and retarder in dehydration. Results are follow. Neutralization point is pH 7.4 in the system of $TiCL_4$- KOH and the production which is produced at acidic side is Ti -gel of poly metatitanic acid. The production which is produced at alkalic side is aligomer and crystalline potasium titanate is not detected.

      • KCI등재

        Titanic acid로부터 Anatase형 $TiO_2$의 형성에 관한 연구

        김헌,김대웅,이경희,백운필,Kim, Hern,Kim, Dae-Woong,Lee, Kyung-Hee,Baik, Woon-Phil 한국결정성장학회 1999 韓國結晶成長學會誌 Vol.9 No.5

        일정농도의 $TiO_2$ 수용액과 일정농도의 KOH 수용액을 반응시켜 $TiO_2$의 가수분해에 의한 Titanium Oxide의 생성 및 생성물의 열처리 조건에 따른 거동을 연구하였다. 열처리 조건은 300~1000$1000^{\circ}C$에서 각각 1시간으로 하였고 각 조건에서 얻어진 생성물의 분석은 XRD, DTA 및 FT-IR에 의하여 연구 검토되었으며 그 결과 다음과 같은 결론을 얻을 수 있었다. \circled1 $90^{\circ}C$의 온도조건에서 초기 가수분해 반응 생성물은 Anatase형 TiO2의 주 peak가 회절각도의 폭이 넓고 강도가 약하게 나타나 준결정질 물질임을 나타내고 있다. \circled2 결정질이 좋지 못한 준정질 산화티탄은 $300^{\circ}C$까지는 Anatase 결정성이 온도와 더불어 좋아지며 $700^{\circ}C$에서 rutile형 TiO2로 상전이 한다. \circled3 alkali pH 영역에서 생성된 K-O-Ti 결합을 형성한 비 결정성 물질은 potasium titanate계의 물질로써 결정화 온도는 630~$640^{\circ}C$ 부근이다. \circled4 비 결정성 K-O-Ti 결합이 공존하는 준결정성 산화티탄은 K-O-Ti 결합물질의 함량이 증가됨에 따라 Anatase로의 결정화 온도가 $300^{\circ}C$에서 50$0^{\circ}C$로 높아지며 또한 rutile형 $TiO_2$로의 상이전도 $700^{\circ}C$에서 $900^{\circ}C$로 높아진다. \circled5 $TiO_4$와 KOH를 사용한 습식법에 의한 Anatase형 $TiO_2$합성조건은 pH 3~pH 5가 가장 바람직하며 열처리 온도는 $300^{\circ}C$에서 가능하다. Synthesize of anatase type $TiO_2$ from $TiCl_4$ solution was studied. KOH was used on dehydration reaction of $TiCl_4$ solution. Products of dehydration reaction was calcined at 300, 500, 700, 900, $1000^{\circ}C$ during 1hour. Calcined products was studied by XRD, DTA, and FT-IR for effect of calcined temperature. The results are as follow. \circled1 Product pf dehydration reaction at$ 90^{\circ}C$ was semicrystalline anatase type $TiO_2$ because it has a peak vary broad and low at the position of anatase crysral XRD pattern. \circled2 Pure titanium oxide semi-crystalline products were produced at acid pH condition which convert to anatase crystal at $300^{\circ}C$ and to rutile crystal at $700^{\circ}C$. \circled3 The chemical composition of semicrystalline products which was produce at alkali pH conditions, were potasium titante. Potasium-titanate semi-crystalline products crystallized at 630~$640^{\circ}C$ \circled4 The transition temperature of potassium dopped titanium oxide semi-crystalline products was increased with the contents of potasium. \circled5 The optimum synthesise condition of anatase $TiO_2$ products from $TiCl_4$ and KOH are pH 3~5 and $300^{\circ}C$ calcination.

      • SCOPUSKCI등재

        무전해 Ni - P 도금층 / WC - Co 기판 상에 다이아몬드 막 제조

        김진오,김헌,박정일,박광자 ( Jin Oh Kim,Hern Kim,Jeong Il Park,Kwang Ja Park ) 한국공업화학회 1997 공업화학 Vol.8 No.5

        초경공구(WC-Co)의 성능 향상을 목적으로 고경도, 높은 열전도도의 특성 등을 가진 다이아몬드 막을 코팅하고 있으나 WC-Co 기판표면의 특성상 문제점으로 인하여 코팅의 어려움이 있다. 이 문제의 해결을 위하여 WC-Co기판위에 중간층을 도입한 후 다이아몬드 막을 증착시키는 새로운 방법을 고려하였으며 중간층의 제조에 무전해 Ni-P도금법을 사용하였다. 무전해도금을 위한 WC-Co기판의 전처리, 무전해도금 및 열처리, 다이아몬드 막 증착의 공정에 대하여 조사하였다. 형성되는 계면의 구조와 성분, 계면간의 밀착력 등을 Scratch Tester, Roughness Tester, SEM/EDS, XRD, Raman Spectroscopy를 사용하여 분석하였다. 무전해도금의 전처리로서 산에 의한 방법과 다이아몬드 분말에 의한 방법을 사용하였으며 두 경우에 모두 WC-Co기판의 표면조도의 감소, 표면 Co성분의 감소, 그리고 밀착력 저하가 관찰되었다. 무전해도금층의 열처리시 영향을 조사하였으며 온도 증가에 따라 Ni 결정이 형성되며 이로 인하여 도금의 밀착력이 증가되며 Ni 결정이 성장함을 관찰하였다. 또한 열처리된 Ni-P도금 위에서 다이아몬드막 증착 실험을 실시하였으며 증착온도를 증가시킴에 따라 다이아몬드 형성이 증가되어 800℃일때 양호한 다이아몬드 막을 얻을 수 있었다. 본 연구의 방법 및 실험조건은 WC-Co를 비롯하여 다이아몬드 막 형성이 어려운 소재들의 코팅에 효과적으로 이용될 수 있다. Diamond films which have high hardness and thermal conductivity can be used to improve the performance of WC-Co as a cutting tool material. However, it is difficult to get such coatings of good uniformity and adhesiveness due to the surface characteristics of WC-Co. To get better coatings, some techniques, such as the surface treatment of substrate or the formation of interlayer between substrate and diamond film, have been tried. In the present work, the nickel interlayer is formed onto WC-Co by electroless Ni-P plating, which is introduced as a new method, and then diamond film is deposited on the interlayer. Formation and uniformity of three layers, i.e., substrate, electroless plate, and diamond film, and the adhesiveness of interlayers were studied. To investigate the effects of pretreatment on electroless plating, two different methods such as acid treatment and diamond powder treatment were used. The effects of heat treatment of the electroless plated surface on adhesiveness between the substrate and the interlayerwere examined. It was found that as the temperature increases, the Ni crystalsgrow and then result in improved adhesiveness. Diamond film coatings of pure diamond phase were obtained at 800℃. It is concluded that the heat treated electroless Ni-P plating can be effectively used as a interlayer between WC-Co substrate and diamond film.

      • KCI등재

        세라믹 제조시 미세구조 변화의 해석:II. 단분산 입자계의 진동성형

        김호연,김헌,Kim, Ho-Yeon,Kim, Hern 한국결정성장학회 1998 한국결정성장학회지 Vol.8 No.4

        단분산 입자계의 진동성향시 공정조건에 따라 형성되는 침점체의 미세구조와 물성을 분석할 수 있는 전산실험 모델이 개발되었다. 여기서 중요한 진동성형 변수들인 진폭(amplitude), 침적시간(frequency), 진동횟수(cycle)가 형성되는 침적체의 회절구조 및 충전밀도에 미치는 영향이 조사되었다. 형성되는 침적체의 비결정상으로부터 결정상으로의 상변이 조건이 결정되었다. 모델의 결과는 실제 실험결과를 만족시키는 진동횟수와 충전밀도의 경험식과도 부합하였다. 현 모델은 진동성형시 침적체의 조밀화 현상과 결정화 현상을 조사하는데 매우 효과적이다. A computer experimental model for analyzing the microstructures and properties of vibratory deposited power compacts was developed. The effects of some significant variables such as amplitude, frequency, cycle, etc. on the change of diffraction patterns and packing densities of the deposited powder compacts were examined. In addition, the condition of phase transition from non-crystalline phase to crystalline one was determined. Data obtained from the present method quite well fitted the empirical correlations for real experimental data. In conclusion, the present model is so useful to investigate the densification and ordering of vibratory compaction.

      • KCI등재

        솔젤법으로 제조된 고활성 $TiO_2$ 광촉매에서 미세구조-물성-공정조건의 상관성

        신현기,김헌,Shin, Hyun-Ki,Kim, Hern 한국결정성장학회 1999 韓國結晶成長學會誌 Vol.9 No.5

        솔젤법을 사용하여 광촉매 $TiO_2$ 분말체를 제조하였으며 제조조건으로서 R값(물/알콕사이드 몰비), 열처리 온도, 미세구조로서 결정상, 물성으로서 비표면적과 입자크기의 상관관계를 조사하였으며 기능성으로 수용액상 염료의 광표백반응에 적용하여 광분해능을 극대화하기 위한 최적조건을 결정하였다. $TiO_2$ Powders were prepared by sol-gel method to testify the characteristics as the photocatalysts. The relationship between processing conditions (R-value (molar ratio of water to alkoxide)), heat treatment temperature, microstructures (crystalline phases), and properties (surface area, particle size) was examined. The optimal conditionsto improve the activity of photocatalyst for photobleaching of dyes in aqueous solution, Were determined.

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