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Ephedrine의 TLC상 직접적인 유도체화 반응 시 보조용매 DMF 사용을 통한 검출한계 증강 및 이미지 분석
김진경,임동아,최성운 한국과학수사학회 2015 과학수사학회지 Vol.9 No.3
Ephedrine (EP)은 교감신경 흥분성 아민으로 다수의 약물, 한약, 건강보조제 등에서 발견된다. EP는 pseudoephedrine (PSE)의 부분입체 이성질체로 두 화합물 모두 methamphetamine (ME)의 불법합성에 사용되어지며 특히 EP는 체중감량 및 경기력 향상을 위하여 오용 또는 남용되어지는 중요한 자극제이다. EP에 대한 빠르고 용이한 확인 및 반정량 방법으로 TLC상 직접반응(co-spot, in situ)법을 예비적으로 평가하였다. EP와 3종류의 유도체화 시약(9-fluorenylmethyl chloroformate (FMOC-Cl), dansyl chloride (Dansyl-Cl) 및 dabsyl chloride (Dabsyl-Cl))을 각각 보조용매인 N,N-dimethylformamide (DMF)의 존재(1 μL per spot)하에서 미사용 시와 비교 및 검출한계(Limit of Detection, LOD, 2 μL per spot, mg/mL)를 결정하였다. 또한 TLC이미지를 농도계(densitometric) 이미지분석 프로그램으로 분석하여 재현성 및 상관관계를 평가하였다. EP의 검출한계농도는 DMF의 존재 하에서 FMOC-Cl과(10분간 상온에서 노출하여 반응), Dansyl-Cl 사용 시(70 oC에서 반응 spots들을 유리판으로 덮은 상태에서 반응)에 각각 0.01, 0.05 mg/mL로 DMF를 사용하지 않은 경우보다 5 ~ 10배의 증강을 보였고, Dabsyl-Cl의 경우 약 100배의 증강이 관찰되었다. 이는 DMF가 유도체 형성 시 전이상태에서 수소결합을 통한 이탈기(-Cl)의 이탈촉진과 생성물(HCl)의 안정화에 따른 용매효과로 사료된다. FMOC-Cl의 사용 시 유도체화 반응의 재현성(RSD, 평균치, %)은 1.70 ~ 3.48%였으나 Dansyl-Cl의 경우에는 2.48 ~ 8.10%로 변동이 심하였다. EP의 농도에 대한 생성 유도체 면적과의 상관관계(linearity, R2) 평가에서는 좁은 EP의 농도구간(0.01 ~ 0.25 mg/mL)에서 FMOC-Cl사용 시 그리고 Dabsyl-Cl (EP, 0.01 ~ 0.5 mg/mL)사용에서 0.98 ~ 0.99로 비교적 양호한 상관성을 보였다. 현재의 방법이 EP에 대한 동정 및 반정량적인 분석을 위한 방법으로서의 유효성을 보이기 위해서는 반응의 재현성 증가시키기 위한 추가적인 실험결과가 요구된다.
잠재지문 현출시약들이 인공 지문용액 내 DNA 분자의 STR 분석에 미치는 영향
정지혜,박현철,임동아,김정용,성기민,임시근 한국과학수사학회 2020 과학수사학회지 Vol.14 No.1
본 연구에서는 동일한 조건의 지문을 얻기 위해 아미노산 용액에 지질성분과 DNA를 혼합한 ‘DNA 인공지문 용액’을 개발하고, 10가지 대표적인 잠재지문 현출시약이 STR 분석에 미치는 영향을 확인하였다. DNA 인공지문 용액에 잠재지문 현출시약을 처리한 후 1일, 5일, 10일이 경과함에 따라 추출된 DNA를 분석하였다. 시간 경과에 따라 질산은, 흑색분말, SPR, 수단블랙에서는 일부 대립유전자가 검출되지 않았고, DNA 양이 감소하는 경향을 보였다. 10가지 잠재지문 현출시약 중 닌히드린과 형광분말이 STR 분석에 가장 적게 영향을 미쳤으며, 질산은과 SPR이 STR 분석에 가장 크게 영향을 미쳤다. DNA 인공지문 용액은 동일한 조건의 잠재지문을 제조할 수 있기 때문에, 잠재지문 현출시약이 STR 분석에 미치는 영향에 대한 연구의 재현성과 신뢰성을 높이는데 효과적으로 사용될 수 있을 것으로 판단된다.