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          [화학] 중성자 방사화 분석법과 원자 분광법을 이용한 갯벌 시료 중 미량원소 분석법에 관한 연구

          남상호(Sang-Ho Nam),김민재(Min-Jae Kim),정용삼(Yong-Sam Chung),김선하(Sun-Ha Kim) 한국분석과학회 2002 분석과학 Vol.15 No.6

          남해연안 갯벌 속에 있는 무기원소들의 정량을 위해 중성자 방사화 분석법과 ICP-AES를 적용하였다. 중성자 방사화 분석법과 ICP-AES에 의하여 얻어진 Al, Ca, Fe, Mg, K, Na의 분석결과들을 상호 비교하였으며, 결과적으로 침전물 중의 미량 원소를 분석하는데 ICP-AES보다 중성자 방사화 분석법이 더 우수한 것으로 나타났다. 따라서 중성자 방사화 분석법은 갯벌과 같은 복잡한 모체를 갖는 환경시료들의 분석에서 중요한 역할을 할 것이다. Neutron Activation Analysis (NAA) and Inductively Coupled Plasma Atomic Emission Spectrometry (ICP-AES) have been applied for the determination of inorganic elements in mud flat of south seaside in Korea. The analytical results of Al, Ca, Fe, Mg, K and Na by NAA were compared with those by ICP-AES. The results show that NAA is superior to ICP-AES for the determination of minor elements in sediment. Accordingly, NAA will play an important role in the analysis of environment samples such as mud flat and sediment having complex matrix.

        • KCI등재

          고순도 실리카중 알파방출 불순물 분석을 위한 HTS-NAA/γ-spectrometry 연구

          이길용,윤윤열,조수영,양명권,심상권,김용제,정용삼,Lee, Kil Yong,Yoon, Yoon Yeol,Cho, Soo Young,Yang, Myung Kwon,Shim, Sang Kwon,Kim, Yongje,Chung, Yong Sam 한국분석과학회 2005 분석과학 Vol.18 No.1

          고정밀 전자소자의 오동작의 한 원인인 soft error는 원료물질에 함유된 U, Th과 같은 알파방출 불순물로 알려져 있으며 전자소자의 소형화, 고집적화에 따라서 이들 불순물의 규제함량은 기존의 분석법으로는 불가능할 정도로 낮아지고 있다. 연구의 목적은 다양한 전자소자의 밀봉소재로 사용되는 EMC (epoxy molding compound)의 주 원료인 고순도 실리카에 함유되어 있는 U, Th을 고감도 (ng/g이하)로 분석할 수 있는 방사화분석법과 감마선분광분석법의 개발이다. 지금까지 방사화분석법에 이용하던 PTS (pneumatic transfer system) 중성자 조사 설비로는 산업계에서 요구하는 분석 감도를 충족시킬 수 없기 때문에 의약용 혹은 산업용 RI 생산에 주로 사용되고 있는 HTS (Hydraulic transfer system) 중성자 조사 설비를 이용한 방사화분석 조건을 확립하였다. 또한, 공기중 라돈 ($^{222}Rn$)과 자핵종 (progenies)에 의한 불안정한 바탕방사능은 분석의 감도는 물론 정확도를 저하시키는 주 요인으로 작용하므로 질소가스 유입시스템을 제작하여 라돈에 의한 바탕방사능을 소멸 혹은 안정화시켰다. 그 결과 U과 Th의 분석한계를 각각 0.1 ng/g, 0.01 ng/g까지 낮출 수 있었다. It has been established that soft error of high precision electronic circuits can be induced by alpha particles emitted from the naturally occurring radioactive impurities such as U, and Th. As the electronic circuits have recently become lower dimension and higher density, these alpha-particle emitting radioactive impurities have to be strictly controlled. The aim of this study is to develop of NAA (Neutron Activation Analysis) and gamma-spectrometry to improve the analytical sensitivity and precision of U and Th. A new NAA method has been established using the HTS (Hydrulic transfer system) irradiation facility which has been used to produce radioisotopes for industries and medicines instead of the PTS (pneumatic transfer system) irradiation facility which has been used in general NAA. When the ultratrace impurities have to be analyzed by NAA, background gamma-ray spectra induced from $^{222}Rn$ and its progenies in air is serious problem. This unstable background has been eliminated or stabilized by the use of a nitrogen purging system. Ultra trace amounts of U (0.1 ng/g) and Th (0.01 ng/g) in high purity silica used for EMC could be analyzed by the use of HTS-NAA and low background gamma-spectrometry.

        • KCI등재

          실리카광물의 산침출 정제와 불순물 분석법 연구

          이길용,윤윤열,조수영,채영배 한국분석과학회 2007 분석과학 Vol.20 No.6

          Purification of silica mineral has been investigated by acid leaching of pulverized silica. A series of studies has been carried out on the effect of leaching silica powder as a function of the leaching time at the constant temperature of 80oC in oxalic acid, aqua regia, and two mixed acids of HF/HCl, HF/HNO3. The impurities of silica and leachantes were measured by neutron activation analysis (NAA), inductively coupled plasma atomic emission spectrometry (ICP-AES), atomic absorption spectrometry, xray fluorescence (XRF) method and wet analysis (WA). Certain metals, such as sodium, calcium, iron, aluminium and titanium, have been found in concentrations of hundreds or even thousands of mg/kg. Comparison of purification processes of silica and analytical methods of impurities in the silica was conducted in this study. 2N급(99 %)의 실리카를 3N급(99.9 %)으로 향상시키기 위해서 널리 이용되고 있는 산 침출법(acid leaching)들의 정제효과와 실리카광물에 존재하는 불순물의 분석법에 대한 연구를 수행하였다. 산 침출법에 이용한 용액은 0.2M-oxalic acid (pH1.5, 2.5), conc-Aqua regia, 2.5 %-HCl/HF, 1 %- HNO3/HF의 다섯 종류이었으며, 각 방법의 불순물 정제특성과 침출시간에 따른 침출효율을 조사하였다. 실리카광물과 침출용액중의 불순물 분석은 중성자방사화분석법(neutron activation analysis; NAA), 유도결합 플라즈마 원자방출 분석법(inductively coupled plasma atomic emission spectrometry; ICP-AES), 원자흡광 분광분석법(atomic absorption spectrometry; AAS), x-선 형광분석법(x-ray fluorescence; XRF), 그리고 습식분석법(wet analysis; WA)의 여섯 가지 방법을 이용하였으며, 불순물의 농도와 종류에 따른 분석법들의 장단점을 조사하였다. 실험에 사용한 실리카광물은 습식 비중선별 및 자력선별과 같은 물리적 정제를 거친 순도 99 %급의 실리카로서 100-150 μm 범위의 입도분포를 가지는 분말들이었다. 실리카중 주요 불순물은 Al, Fe, Na, Ca 및 Ti 이었으며 수백에서 수천 mg/kg의 농도로 존재하고 있었다. 산 침출방법과 불순물의 종류에 따른 정제효과를 비교한 결과2.5 %-HCl/HF 침출방법이 가장 효과적이었으며 이 방법으로 99.1 % 실리카 분말을 99.8 %까지 순도를 향상시킬 수 있었다. 또한 실리카광물과 침출용액의 불순물의 종류와 함량에 따른 최적의 분석기술을 결정할 수 있었다.

        • KCI등재

          GC/ECD 및 GC/MS을 이용한 토양 중 PCBs 분석방법 고찰

          김태승(Tae-Seung Kim),신선경(Sun-Kyoung Shin),윤정기(Jeong-Ki Yoon),김종하(Jong-Ha Kim),김형섭(Hyoung Seop Kim),이정아(Jeong Ah Lee) 한국분석과학회 2007 분석과학 Vol.20 No.2

          토양 중 PCBs 분석방법을 검토하기 위해 우리나라 토양오염공정시험방법 및 선진국의 분석방법을 비교ㆍ검토하고 결과를 근거로, 추출 및 전처리방법, 칼럼정제방법, 분석용 칼럼 조건, 기기분석 조건 및 정량방법을 검토하였다. 또한 검토된 방법에 따라 토양 중 PCBs 세부분석지침(안)을 제시하고, 제시된 세부분석지침(안)에 의해 PCBs 제품으로 오염시킨 토양 5건 시료와 토지이용도별 및 오염원별 23건의 시료를 전처리하여 분석하였다. 기체크로마토그래피/전자포획검출법(GC/ECD)에 의한 토지이용도별 및 오염원별 PCBs 분석결과는 모든 시료에서 피크패턴(GC/ECD)을 확인 할 수 없었으나, 기체크로마토그래피/질량분석법(GC/MS)에 의한 개별이성체 정량결과는 0.002~0.487 μg/㎏ 범위로 검출되었다. This study was investigated both the Korean official soil test method and the international various methods for PCBs in soil sample. The analytical guideline of PCBs in contaminated soil were proposed based on the official soil test methods by discussing the extraction, column cleanup, instrumental conditions, quantification methods of peak matching and individual isomers. The total 28 soil samples were selected by consideration of PCBs-contamination, land use etc., and then analyzed using gas chromatography/electron capture detection (GC/ECD) and gas chromatography/mass spectrometry(GC/MS). In this study, the PCBs were not detected as peak matching method using GC/ECD, but PCBs detected 0.002~0.487 μg/㎏ using GC/MS in background concentrations.

        • KCI등재

          실내 건축자재 중 천연방사성핵종의 정량분석법 연구

          임종명(Jong-Myoung Lim),이훈(Hoon Lee),김창종(Chang-Jong Kim),장미(Mee Jang),박지영(Ji-Young Park),정근호(Kun Ho Chung) 한국분석과학회 2017 분석과학 Vol.30 No.5

          천연방사성핵종을 함유한 물질들은 인간 활동에 의해 인위적인 조작과정을 거치면서 농축되는 경우 방사선 노출에 따른 위해를 증가시킬 수 있다. 본 연구는 다양한 전처리 방법 및 분석 방법 간 비교를 통해 분석정확도를 평가하고 실내 건축자재 중 <SUP>232</SUP>Th, <SUP>235</SUP>U, <SUP>238</SUP>U의 천연방사성핵종을 분석하기 위한 최적의 분석 방법을 확립하고자 하였다. ICP-MS를 이용한 실내 건축자재 중 천연방사성핵종 분석방법을 확립하기 위하여, 인증표준물질 5종을 왕수, 불산, 과염소산의 습식산화법과 용융법의 전처리법에 따른 U, Th의 분석 정확도 및 정밀도를 평가하였고, 최적의 전처리법으로써 용융법과 Fe(OH)₃ 공침법을 선정하였다. 확립된 분석방법을 석고보드, 벽돌, 시멘트, 페인트, 타일과 벽지 총 51 종의 실내 건축자재 시료에 적용하여 천연방사성핵종의 농도를 정량 분석하였다. 또한 동일한 시료에 대해 감마분광분석법 중 간접측정법을 사용하여 <SUP>238</SUP>U, <SUP>232</SUP>Th의 농도를 정량하고 ICPMS 분석 결과와 비교하였다. Naturally occurring radioactive materials (NORMs) increase radiation exposure to the public as these materials are concentrated through artificial manufacturing processes by human activities. This study focuses on the development of a method for the quantitative analysis of <SUP>232</SUP>Th, <SUP>235</SUP>U, and <SUP>238</SUP>U in building materials. The accuracy and precision of inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS) for determination of digestion processes was evaluated for certified reference materials (CRMs) digested using various mixed acid (e.g., aqua regia, hydrofluoric acid, and perchloric acid) digestions and a LiBO₂ fusion method. The method validation results reveal that a LiBO₂ fusion and Fe(OH)₃ co-precipitation should be applied as the optimal sample digestion process for the quantitative analysis of radionuclides in building materials. The radioactivity of <SUP>232</SUP>Th, <SUP>235</SUP>U, and 238U in a total of 51 building material (e.g., board, brick, cement, paint, tile, and wall paper) samples was quantitatively analyzed using an established process. Finally, the values of <SUP>238</SUP>U and <SUP>232</SUP>Th radioactivity were comprehensively compared with those from the indirect method using γ-spectrometry.

        • KCI등재

          남조류의 대량배양 및 남조류 독소의 스트립분석법 연구

          표동진,임미연,김어진 한국분석과학회 2012 분석과학 Vol.25 No.6

          Cyanobacterial toxins, microcystins which exist in Korean lakes show strong toxicity to fish, cattles and human. In this study, we tried to analyze cyanobacterial toxin, microcystin in the Microcystis cultivation solution using test strip, although the most common analytical methods for the detection of microcystin are HPLC and ELISA. This new anlytical method used the advantages of high specifisity and rapidness of test strip, high sensitivity of fluorescence reader. Therefore, we could analyze the trace amount of microcystin existed in various water samples without using the microcystin standards. 남조류 독소인 마이크로시스틴은 여름철 우리나라 여러 호수들에 존재하여 물고기와 가축 그리고인간에게 강한 독성을 나타내는 독소이다. 지금까지는 남조류독소인 마이크로시스틴을 분석하기 위하여HPLC를 사용하거나 ELISA 분석법을 이용하였으나 본 연구에서는 대량배양을 통해서 얻어진 남조류들 속에 미량존재하는 마이크로시스틴을 분석하기 위해 스트립을 이용하는 새로운 분석방법을 시도하였다. 이분석법은 항원-항체기술을 이용하여 높은 특이도(specifisity)와 테스트 스트립(test strip)의 신속성, 그리고, 형광리더(reader)의 고감도(sensitivity) 분석능력 등의 장점을 이용하였다. 따라서 새로 개발된 분석법을 이용하면 다양한 물시료속에 존재하는 마이크로시스틴을 독소 표준품 없이 단시간에 고감도로 분석할 수 있다.

        • KCI등재

          Analysis of sorbic acid in tea-drink using isotope dilution liquid chromatography tandem mass spectrometry (ID-LC/MS/MS)

          Seonghee Ahn(안성희),Insun Lee(이인선),Byungjoo Kim(김병주) 한국분석과학회 2012 분석과학 Vol.25 No.1

          동위원소희석 액체크로마토그래피-탄뎀질량분석법을 이용하여 차음료 중의 소르빈산을 정밀하게 측정하는 방법을 개발하였다. 소르빈산의 동위원소, <SUP>13</SUP>C2-소르빈산은 주문합성하여 구입하였다. 질량 분석기는 음이온 모드로 선택반응분석법 (Selected Reaction Monitoring mode)에서 수행하여, [M-H]?이온이 [M-CO2H]?조각이온으로 가는 m/z 111→ 67와 <SUP>13</SUP>C<SUP>2</SUP>-소르빈산 m/z 113→ 68 채널을 선택하여 분석하였다. 분리는 C18 컬럼으로 수행되었으며, 암모니움 아세테이트용액(pH 4.5) 55%와 메탄올 45%로 이동상을 구성하였다. 반복성과 재현성을 포함한 방법의 유효성 검토를 위하여 본 연구원에서 차음료에 소르빈산을 강화하여 균질성있는 기준물질을 제조하였다. 반복성과 재현성 결과는 동위원소희석 액체크로마토그래피-탄뎀질량분석법에 의한 소르빈산의 분석이 신뢰할만 하며 재현성 있는 방법임을 보여주었고, 기준물질들의 소르빈산의 농도는 3.8%의 표준편차를 보여주었다. Isotope dilution mass spectrometry (ID-MS) based on liquid chromatography tandem mass spectrometry (LC/MS/MS) was developed for the accurate determination of sorbic acid in tea-drink. An isotope analogue of sorbic acid, <SUP>13</SUP>C2-sorbic acid, was obtained by custom synthesis. MS was operated in the negative mode with selected reaction monitoring (SRM) mode of [M-H]- → [M-CO2H]- channel at m/z 111 → 67 for sorbic acid and at m/z 113 → 68 for its isotope analogue. Chromatographic separation was accomplished with a C18 column and an isocratic mobile phase of 55% of 50 mM ammonium acetate (pH 4.5) and 45% of methanol. Homogeneous reference materials were prepared for validation of this method, including repeatability and reproducibility tests, by fortifying tea-drink with sorbic acid in our laboratory. Repeatability and reproducibility studies showed that the ID-LC/MS method is a reliable and reproducible method which provides less than 3.8% of relative standard deviation (RSD) for the analysis of sorbic acid.

        • KCI등재

          중성자 방사화분석에 의한 고려 후기 기와의 산지 연구

          정광용(Kwang-Yong Chung),김명진(Myung-Jin Kim) 한국분석과학회 2001 분석과학 Vol.14 No.6

          고려만 삼별초의 대몽항쟁지인 진도 용장성 유적과 완도 법화사지 유적에서는 문양과 형태가 동일한 암숫막새 유물이 출토되었다. 중성자 방사화분석법을 이용하여 각 유물들을 미량성분분석하고 그 결과를 다중상관분석과 판별분석하여 원료인 점토 산지의 동일성을 알아보았다. 다중상관분석 결과 미량성분원소 [La : Sm]과 [Lu : Yb] 사이에 높은 선형 증가의 관계가 존재하였으며 이를 바탕으로 판별분석 결과 미량성분원소 Cr, Sc, △(∑(Lu, Yb)), Eu에 대하여 청도 토기 가마터 유적, 청양 기와 가마터 유적, 진도 용장성 유적과 완도 법화사지 유적, 장도 청해진 유적은 95% 이상의 분류정확도로 유물의 원료산지가 서로 명확히 구분되었다. 그 결과 진도 용장성 유적과 완도 법화사지 유적에서 출토된 암숫막새 유물들의 원료 산지가 서로 동일하다는 것을 알았다. Both concave and convex roof-end tiles having same style and shape are excavated in Yongjangsung castle at Jindo and Burnhwasa temple at Wando in Jeollanam-Do that are the Sambyulcho's resistance sites against Mongolia in the late Koryo dynasty. Obtained data by NAA have been used to classify the equality of a raw materials' porvenance by multiple correlation analysis(MCA) and discriminant analysis. The results of MCA has shown that there are very high correlation for [La : Sm], and [Lu : Yb]. Exactly pottery site at Chungdo, roof tile site at Chungyang, Yongjangsung castle and Bumhwasa temple and Chunghaejin site at Jangdo were distributed for four trace elements, Cr, Sc, △(∑(Lu, Yb)) and Eu by discriminant analysis, and their accuracy is above 95%. This means that Yongjangsung castle and Bumhwasa temple have same raw material's provenance.

        • KCI등재

          [화학] 석고 및 석고 슬러리에 대한 분석방법의 비교

          김경숙(Kyeongsook Kim),양석란(Seugran Yang),박현주(Hyunjoo Park),임춘식(Chunsik Lim) 한국분석과학회 2000 분석과학 Vol.13 No.2

          배연탈황설비에서 생성된 석고 슬러리 및 석고의 순도와 불순물의 정량분석은 시운전중인 탈황설비의 성능시험시 최적의 탈황공정을 모색하는 데 유용한 자료를 제공할 뿐만 아니라 생성된 석고는 시멘트나 석고 보드 등으로 사용될 수 있으로 품질관리의 측면에서도 매우 중요하다. 석고의 순도는 결합수분, 삼산황 및 칼슘이온의 농도를 측정한 다음 환산식에 의해서 gypsum(CaSO₄·2H₂O)의 형태로 변환할 수 있다. 성능시험시 시료의 수가 상당히 많으므로, 좀 더 간편하면서도 정확한 분석방법의 확립을 위해 여러가지 비교실험을 실시한 결과, 열분석을 통하여 결합수분을 측정하는 방법이 1시간 이내에 분석이 완료된다는 장점 외에 재현성 또한 아주 우수하였다. 그 외 실리카를 포함한 각종 석고의 불순물의 분석은 산으로 처리하는 방법과 융제를 사용한 용융법을 비교한 결과, 용융법이 훨씬 간편하고 정확한 결과를 나타내었다. 한편 소량의 탄산 마그네슘과 탄산 칼슘의 정량을 위해 사용되는 이산화탄소 측정장치의 트랩부분을 수정하여 이산화탄소 흡수제의 역류를 막도록 하였다. 열분석을 통한 결함수분 측정, 융제를 사용한 용융법 및 이산화탄소의 정량법으로 확립된 분석 방법을 통해 석고 슬러리 및 석고의 분석은 보다 짧은 시간내에 간편하면서도 정확하게 실시될 수 있음을 확인하였다. The purity of gypsum and quantitation of impurities of flue gas gypsum will not only play an important role in deciding of the optimal condition during a trial run of FGD (flue gas desulfurization), but also can be utilized in quality control of gypsum. The purity of gypsum can be determined from combined water, sulfur trioxide and calcium concentration. We found that the thermal analysis by TGA (thermogravimetric analysis) was the most accurate and convenient method to determine the purity of gypsum. This method will be done in a hour and the results were reproducible. On the other hand, the best way of the analysis of impurities in gypsum was fusion method using LiBO₂as a fusion agent. We also determined the amount of CO₂gas to analyze magnesium carbonate and calcium carbonate contents. The analyses of combined water by TGA, fusion method followed by ICP-AES (inductively coupled plasmaatomic emission spectroscopy) and determination of CO₂amount can lead to more accurate and convenient method for gypsum analysis.

        • KCI등재

          [화학]기체 크로마토그래피/질량분석기를 이용한 field-screening 적용을 위한 알킬페놀류, 클로로페놀류 및 비스페놀 A의 isoBOC 유도체, TBDMS 유도체와 US EPA 방법의 비교

          김협(Hyub Kim),홍종기(Jong-Ki Hong),김용화(Yong-Hwa Kim),김경례(Kyoung-Rae Kim) 한국분석과학회 2002 분석과학 Vol.15 No.3

          물 시료 중 알킬페놀류, 클로로페놀류 및 비스페놀 A의 동시분석을 기체크로마토그래피/질량분석기-선택이온검색법을 사용하여, US EPA 분석방법, isoBOC 유도체화 분석방법과 TBDMS 유도체화 분석방법을 비교하였다. 시료의 전처리는 유기용매로 추출하고 농축하여 분석한 방법과 XAM-4를 이용한 액체-고체 추출 후 isoBOC 유도체화와 TBDMS 유도체화를 실시하였다. 11종의 페놀류에 대한 회수율 실험은 3차 증류수에 각각 10 ㎍/ℓ (US EPA 방법) 또는 2 ㎍/ℓ (isoBOC 유도체화 분석방법과 TBDMS 유도체화 분석방법)의 농도를 대상으로 측정한 결과 각각 85.1~109.9%와 90.3~126.6%의 결과를 얻었다. 각 분석방법의 비스페놀 A에 대한 분석방법 검출한계는 US EPA 분석방법, isoBOC 유도체화 분석방법과 TBDMS유도체화 분석방법이 각각 0.732 ㎍/ℓ, 0.002 ㎍/ℓ와 0.021 ㎍/ℓ로 나타났으며, 5~400 ㎍/ℓ의 농도 범위에서 isoBOC 유도체화 분석방법과 TBDMS 유도체화 분석방법 각각 0.9755~0.9981과 0.9908~0.9996의 직선성을 보였다. 폴리에틸렌 공장의 방류수를 대상으로 잔류량을 측정한 결과 일부 페놀이 검출한계 이하에서 흔적으로 나타났다. The alkylphenols, chlorophenols and bisphenol A were determined by gas chromatography/mass spectrometry-selected ion monitoring mode followed by three work-up methods for comparison ; EPA method, isoBOC derivatization method and TBDMS derivatization method. Eleven phenols in water samples were extracted with dichloromethan. Also, solid-phase extraction (SPE) with XAD-4 and subsequent conversion to isobutoxycarbonyl derivatives or tert.-butyldimethylsilyl derivatives for sensitive analysis with the selected ion-monitoring (SIM) mode. The recoveries were 85.1~109.9% (EPA method) and 90.3~126.6% (isoBOC derivatization and TBDMS derivatization), respectively. The method detection limit of bisphenol A for SIM were 0.732 ㎍/ℓ (EPA method), 0.002 ㎍/ℓ (isoBOC derivatization) and 0.021 ㎍/ℓ (TBDMS derivatization). The SIM responses were linear with the correlation coefficient varying 0.9755~0.9981 (isoBOC derivatization), and 0.9908~0.9996 (TBDMS derivatization). When these methods were applied to treated wastewater sample from a polyethylene plant, the concentrations of 11 phenols were below the method detection limit.

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