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      • 수질 중 질산염의 질소와 산소 안정동위원소비를 이용한 상수원 오염원 판별

        유지수,박범성,김정인,강은비,김윤석 한국분석과학회 2021 학술대회논문집 Vol.2021 No.5

        최근 기후변화의 심화로 점(생활하수) · 비점오염원(농지, 산림 등)에서 유출된 영양염(질소, 인)이 상수원 내 과도하게 축적되어 수질 오염을 유발하고 있다. 충주호 유역 또한 녹조현상과 수질 오염이 빈번히 발생하여, 발생원인의 파악 및 대책 마련이 시급한 실정이다. 질산염의 질소와 산소 안정동위원소비 분석법은 탈질 작용이 일어날 때 질산염의 오염기원을 판별하는 데 유용하게 활용될 수 있으며, 하천, 지하수 등의 오염기원을 밝히는 중요한 지문으로 사용되고 있다. 이에 따라 본 연구에서는 충주호 유역의 주요 오염원을 판별하기 위하여 유입지천, 댐 호소 등 총 15개 지점을 대상으로 질산염(NO<sub>3</sub>-N) 농도와 질산염의 질소(δ<sup>15</sup>N)와 산소(δ<sup>18</sup>O) 안정동위원소비를 분석하였다. 질산염 농도는 먹는 물 수질공정시험기준에 따라 이온 크로마토그래피(Ion Chromatography)를 이용하여 분석하였다. 또한, 수질 시료에 탈질 박테리아를 주입하여 질산염을 환원시키는 전처리를 하였으며, 안정동위원소비는 안정동위원소-질량분석기(Stable isotope ratio-Mass spectrometer)를 이용하여 분석하였다. `20년 4~10월 분석결과, 제천천 유역과 고교천 상류 지점의 질산성 질소 농도가 높았으며, 명확한 오염원 파악을 위하여 질산염의 질소와 산소 안정동위원소비를 분석하였다. 충주댐 본류와 제천천 구역의 δ<sup>15</sup>N, δ<sup>18</sup>O 값이 유사한 범위를 나타내어 제천천 유역의 오염원이 충주댐으로 유입되는 것으로 판단되었으며, 주요 오염원은 생활하수 및 축산분뇨로 판단되었다. 고교천 상류인 포전교 지점은 화학비료가 하천으로 유입된 후 탈질화 되어, 높은 δ<sup>15</sup>N 값을 나타낸 것으로 보인다. 이를 통해, 충주호로 유입되는 주요 오염원은 제천천 유역의 생활하수, 축산분뇨 그리고 고교천 상류의 화학비료로 판단된다. 그러나, 추후 주변 축산분뇨, 생활하수 등 End-member 시료의 안정동위원소비 분석을 통해 수질 시료와의 상관관계 분석이 진행되어야 하며, 특히 오염원의 기여율을 평가하면 좀 더 명확한 해석이 가능할 것으로 사료된다.

      • KCI등재

        실리카광물의 산침출 정제와 불순물 분석법 연구

        이길용(Kil Yong Lee),윤윤열(Yoon Yeol Yoon),조수영(Soo Young Cho),채영배(Young-Bae Chae) 한국분석과학회 2007 분석과학 Vol.20 No.5

        2N급(99 %)의 실리카를 3N급(99.9 %)으로 향상시키기 위해서 널리 이용되고 있는 산 침출법(acid leaching)들의 정제효과와 실리카광물에 존재하는 불순물의 분석법에 대한 연구를 수행하였다. 산 침출법에 이용한 용액은 0.2M-oxalic acid (pH1.5, 2.5), conc-Aqua regia, 2.5 %-HCl/HF, 1 %-HNO₃/HF의 다섯 종류이었으며, 각 방법의 불순물 정제특성과 침출시간에 따른 침출효율을 조사하였다. 실리카광물과 침출용액중의 불순물 분석은 중성자방사화분석법(neutron activation analysis; NAA), 유도결합 플라즈마 원자방출 분석법(inductively coupled plasma atomic emission spectrometry; ICP-AES), 원자흡광 분광분석법(atomic absorption spectrometry; AAS), x-선 형광분석법(x-ray fluorescence; XRF), 그리고 습식분석법(wet analysis; WA)의 여섯 가지 방법을 이용하였으며, 불순물의 농도와 종류에 따른 분석법들의 장단점을 조사하였다. 실험에 사용한 실리카광물은 습식 비중선별 및 자력선별과 같은 물리적 정제를 거친 순도 99 %급의 실리카로서 100-150 ㎛ 범위의 입도분포를 가지는 분말들이었다. 실리카중 주요 불순물은 Al, Fe, Na, Ca 및 Ti 이었으며 수백에서 수천 ㎎/㎏의 농도로 존재하고 있었다. 산 침출방법과 불순물의 종류에 따른 정제효과를 비교한 결과 2.5 %-HCl/HF 침출방법이 가장 효과적이었으며 이 방법으로 99.1 % 실리카 분말을 99.8 %까지 순도를 향상시킬 수 있었다. 또한 실리카광물과 침출용액의 불순물의 종류와 함량에 따른 최적의 분석기술을 결정할 수 있었다. Purification of silica mineral has been investigated by acid leaching of pulverized silica. A series of studies has been carried out on the effect of leaching silica powder as a function of the leaching time at the constant temperature of 80℃ in oxalic acid, aqua regia, and two mixed acids of HF/HCl, HF/HNO₃. The impurities of silica and leachantes were measured by neutron activation analysis (NAA), inductively coupled plasma atomic emission spectrometry (ICP-AES), atomic absorption spectrometry, xray fluorescence (XRF) method and wet analysis (WA). Certain metals, such as sodium, calcium, iron, aluminium and titanium, have been found in concentrations of hundreds or even thousands of ㎎/㎏. Comparison of purification processes of silica and analytical methods of impurities in the silica was conducted in this study.

      • KCI등재

        A study on the massive cultivation of cyanobacteria and strip analysis of cyanobacterial toxin

        Dongjin Pyo(표동진),Miyeon Yim(임미연),Eujin Kim(김어진) 한국분석과학회 2012 분석과학 Vol.25 No.6

        남조류 독소인 마이크로시스틴은 여름철 우리나라 여러 호수들에 존재하여 물고기와 가축 그리고 인간에게 강한 독성을 나타내는 독소이다. 지금까지는 남조류독소인 마이크로시스틴을 분석하기 위하여 HPLC를 사용하거나 ELISA 분석법을 이용하였으나 본 연구에서는 대량배양을 통해서 얻어진 남조류들 속에 미량존재하는 마이크로시스틴을 분석하기 위해 스트립을 이용하는 새로운 분석방법을 시도하였다. 이분석법은 항원-항체기술을 이용하여 높은 특이도(specifisity)와 테스트 스트립(test strip)의 신속성, 그리고, 형광리더(reader)의 고감도(sensitivity) 분석능력 등의 장점을 이용하였다. 따라서 새로 개발된 분석법을 이용하면 다양한 물시료속에 존재하는 마이크로시스틴을 독소 표준품 없이 단시간에 고감도로 분석할 수 있다. Cyanobacterial toxins, microcystins which exist in Korean lakes show strong toxicity to fish, cattles and human. In this study, we tried to analyze cyanobacterial toxin, microcystin in the Microcystis cultivation solution using test strip, although the most common analytical methods for the detection of microcystin are HPLC and ELISA. This new anlytical method used the advantages of high specifisity and rapidness of test strip, high sensitivity of fluorescence reader. Therefore, we could analyze the trace amount of microcystin existed in various water samples without using the microcystin standards.

      • KCI등재후보

        [화학] 비교숙련도 시험을 통한 도시대기분진에 대한 중성자방사화분석법의 품질관리

        문종화(Jong-Hwa Moon),김선하(Sun-Ha Kim),정용삼(Yong-Sam Chung) 한국분석과학회 2002 분석과학 Vol.15 No.5

        국제원자력기구로부터 제공받은 2종 (V-50, P-50)의 인공적으로 준비된 여과지상의 도시 분진시료중의 미량원소를 중성자방사화분석법을 사용하여 비파괴 분석하였다. 중성자방사화분석의 품질관리를 위해 미국표준기술원의 인증표준물질 (Urban Particulate Matter, NIST SRM1648)이 사용되었으며 여과지상의 분진시료에서는 약 20종의 원소를 분석하였다. 측정결과는 실험실간 비교 및 숙련도 평가를 위하여 중성자방사화분석법, 하전입자유도 X-선 방출분광법, 유도결합플라즈마 질량분석법 등을 이용한 세계 40개국, 49개 실험실의 분석값들과 함께 통계처리 되었다. 통계 처리한 결과, 본 실험실의 분석값들의 Z-score가 ±2 이내에 들어오는 결과를 얻었으며, 숙련도 시험도 분석된 모든 원소의 정확도와 정밀도가 기준에 통과되는 신뢰성 있는 결과를 얻어 현재 수행하고 있는 대기분진시료들의 분석품질관리가 적합함을 입증하였다. Trace elements in two air filters (V-50, P-50) artificially loaded with urban dust provided from IAEA were determined non-destructively using instrumental neutron activation analysis. Standard reference material (Urban Particulate Matter, SRM 1648) of National Institute of Standard and Technology was used for analytical quality control. About 20 elements in both of loaded filter samples were determined. To evaluate inter-laboratory comparison and proficiency test, analytical data were statistically treated with the results which collected from 49 laboratories, 40 countries participated in this study using neutron activation analysis, particle induced X-ray emission, inductively coupled plasma mass spectroscopy, etc,. From the results of statistical treatment, Z-scores are within ±2. Furthermore, accuracy and precision of obtained analytical values are passed according to the criteria of the proficiency test. Consequently, it was proved that analytical quality for air dust samples being performed has been controlled properly.

      • KCI등재

        [재료] 질산불용성 합금의 EPMA분석

        박순달(Soon-Dal Park),박용준(Yong-Joon Park),김종구(Jong-Goo Kim),손세철(Se-Chul Son),조기수(Kih-Soo Joe) 한국분석과학회 1998 분석과학 Vol.11 No.6

        질산불용성합금의 특성을 갖는 Mo-Ru-Rh-Pd 합금을 만들어 XRD, WDX, EDX, ICP 분석을 하였다. XRD 분석결과 이 합금은 육방밀집(hcp) 구조와 P6₃/mmc의 공간군을 갖는 것으로 나타났다. EPMA 분석시 최적 가속전압은 15 kV였으며 Tc을 제외한 Zr~Cd 표준시편의 원자번호와 X-선 세기간의 직선성을 나타내는 R값은 0.998 범위였다. 내삽법에 의한 WDX 분석과 표준시편을 사용한 WDX 분석에서 구한 X-선 계수비를 비교한 결과 Mo, Pd은 표준시편을 사용한 WDX분석에 비해 0.1% 낮게 검출되었고 Ru, Rh은 약 3% 높게 검출되었다. 이 합금은 염산 12.5대 질산 1의 혼합산으로 220℃, 22시간 용해시켰을 때 완전히 녹았으며 1N-HCl로 100배 희석시 재침전이 없었다. ICP 분석결과는 표준시편을 사용한 WDX분석에 대해 4% 이하의 편차를 보였다. Ternary and quaternary alloys composed of Mo-Ru-Rh-Pd were prepared and their crystal structure and quantitative chemical compositions were analysed by XRD, WDX, EDX and ICP/AES. The results of X-ray diffraction studies showed that the alloys were crystallized in hexagonal close packing, well known as ε-phase with P6₃/mmc of space group. The optimum accelerating voltage for Zr~Cd(40~48) analyzed by EPMA using PET crystal was found to be 15 kV and the linear regression coefficient(R) of atomic number and X-ray intensity was approximately 0.998 without Tc standard specimen. The WDX results of alloys of Mo and Pd by linear regression equations were detected to be 0.1% lower compared to WDX analysis results using standard specimen, while Ru, Rh were detected 3% higher. These alloys were completely dissolved in mixed acid of 12.5 mL HCl and 1 mL HNO₃, at 220℃ for 22 hours using autoclave with PTFE vessel. There was no reprecipitating phenomnon when diluted 100 times with 1N-HCl. The results of ICP/AES analysis deviated less than 4% comparing with those of normal WDX analysis.

      • KCI등재

        [화학] 휴대용 원자 방출 분광계를 위한 제어 및 분석용 소프트웨어 개발

        이상천(Sang Chun Lee),이장수(Chang-Soo Lee),정민수(Min-Soo Jung),류동항(Dong-Hang Ryu) 한국분석과학회 1998 분석과학 Vol.11 No.1

        본 논문은 현장에서 미량 원소분석을 수행할 수 있는 휴대용 원자방출분광계인 HCGD-AES (Hollow Cathode Glow Discharge-Atomic Emission Spectrometer)1에 적용할 분석 및 제어용 프로그램의 제작에 관한 연구결과를 요약하였다. 단색화 장치의 부피를 최소화할 수 있도록 분석할 원소의 선 필터 (line filter)를 사용하여 제작된 검출계에서 실시간 분석이 가능한 소프트웨어의 개발이 이루어 졌으며, 원소 분석 및 검량선 작성의 자동화를 바탕으로 쉽게 사용할 수 있는 노트북용 소프트웨어를 Windows 95 환경에서 구현하였다. 사용한 주 언어인 Delphi 2.0을 바탕으로 그밖의 프로그램 언어도 복합적으로 사용되었다. 특히 측정된 자료들은 데이터 베이스를 구축하여 최적 실험 환경 조건을 얻을 수 있도록 하였으며 보고서 작성 기능도 추가되었다. 본 프로그램은 분석 수행에 있어서 사용자 편의를 위해 디자인되였으므로 빠르게 배우고 분광분석의 다른 분야에도 적용할 수 있도록 개발되어 응용성과 활용성이 대폭 확대될 수 있다는 이점이 있다. This study focuses on developing a controlling and analyzing software for the portable atomic emission spectrometer equipped with an electrothermal vaporizer(ETV) that can perform the in-situ trace analysis of heavy metal ions dissolved in water. The software works well for a notebook PC and it is exclusively developed for the real time analysis with a line filter and a photomultiplier light detector. The program is designed to operate under Windows 95 environment and either Korean or English can be used as a main language. The Delphi 2.0 language software is mainly used for programing. The program is designed to make a calibration curve and the system users can get the analytical data in a short time. And a final report can be generated without having difficulties. This software can be easily modified for other analytical atomic spectrometers.

      • KCI등재

        [화학] 유도결합플라스마 원자방출분광법을 이용한 모의 사용후핵연료 중 몰리브덴 분석

        최광순(Kwang Soon Choi),이창현(Chang Heon Lee),박순달(Soon Dal Park),박양순(Yang Soon Park),조기수(Kih Soo Joe) 한국분석과학회 2000 분석과학 Vol.13 No.3

        사용후핵연료와 조성이 비슷한 모의 사용후핵연료를 고압 산분해법으로 용해시킨 후 우라늄 매질로부터 몰리브덴을 분리하지 않고 유도결합플라스마 원자방출분광기(ICP-AES)로 바로 정량할 수 있는 분석조건을 검토하였다. 몰리브덴 분석에 미치는 우라늄의 분광학적 간섭 정도를 각각의 스펙트럼으로부터 비교, 평가한 결과 202.030과 203.844㎚의 파장이 분석선으로서 가장 적합하였으며, 보다 정확하고 정밀한 분석 결과를 얻기 위하여 표준물 첨가법을 적용하였다. 우라늄 매질로부터 몰리브덴을 양이온 교환수지(Bio-Rad AG 50W-X8)로 분리한 다음 ICP-AES로 분석한 결과와 직접 분석한 결과를 비교한 결과, 상대편차는 5% 범위 내에서 잘 일치하는 결과를 얻었다. 따라서 본 방법은 모의 사용후핵연료 용해용액 내에 함유되어 있는 몰리브덴을 바로 분석할 수 있을 뿐만 아니라 몰리브덴의 함량이 수 퍼센트인 우라늄-몰리브덴 합금중 몰리브덴 정량에도 적용할 수 있었다. The SIMFUEL which composition is similar to PWR nuclear spent fuels was dissolved with a acid digestion bomb. An analytical conditions of ICP-AES for the direct determination of molybdenum in the uranium matrices without separation process were investigated. Based on the effect of uranium on molybdenum intensity. the most optimum wavelengths of molybdenum were found to be 202.030 and 203.844 ㎚. However, the method of standard additions is applied to overcome the effects of changing background caused by analyzing the sample solutions containing high concentration of uranium and the standard calibration solutions. The relative error of two methods, direct and indirect measurements with cation exchange resin separation procedures, was less than 5%. Therefore it was possible for this procedure to directly measure molybdenum in uranium matrices without separation. And this method was also applied to the determination of several percent of molybdenum in a U-Mo alloy.

      • KCI등재

        고속원자충격질량분석법을 이용한 Thromboxane $B_2$ 분석

        장석윤,김정훈,이용문,장성기,문동철,Jang, Suk-Yoon,Kim, Jung-Hoon,Lee, Yong-Moon,Jang, Seung-Ki,Moon, Dong-Cheul 한국분석과학회 1993 분석과학 Vol.6 No.4

        고속원소충격질량분석법을 이용하여 thromboxane $B_2$의 극미량분석법을 개발하였다. static FAB mode에서 decosanoic acid를 내부표준물로 이용하여 검출한계 5ng의 분석법을 확립하였고, CF-FAB mode에서 고안한 시료도입장치를 사용하여 thromboxane $B_2$의 측정감도, 재현성 등 정량분석에 미치는 용매조성, 용매의 유속 등 분석파라미터들을 조사하였다. CF-FAB mode에서 0.75% glycerol(in EtOH, v/v)을 eluent 용매로, 유속을 $3.7{\mu}l/min.$로 하여 분석조건을 최적화하고 TIC법과 SIM 검출법을 이용하여 정량한계 각각 500pg 및 10pg인 극미량분석법을 확립하였다. Analytical methods of thromboxane $B_2(TXB_2)$ using various techniques of Fast Atom Bombardment mass spectrometry (FAB MS) were studied, static FAB condition was investigated to obtain linear response curve using docosanoic acid as a internal standard. For maximum sensitivity, a continuos-flow(CF-) FAB MS by selected-ion monitoring(SIM) with devised sample introduction system, has been developed to quantiate thromboxane $B_2$ in biological sample. Instrumental parameters affecting sensitivity, reproducibility has been studied. The method has been optimized with respect to the eluent, 0.75% glycerol(in EtOH v/v) and flow rate of $3.7{\mu}l/min.$ Under the condition, detection limits were below 10pg in SIM mode and a good linear relationship between dose and response was achieved.

      • KCI등재

        남조류 독소 정량을 위한 스트립분석법과 HPLC 분석법의 비교

        표동진(Dongjin Pyo),임미연(Miyeon Yim) 한국분석과학회 2015 분석과학 Vol.28 No.3

        남조류 독소인 마이크로시스틴은 여름철 우리나라 여러 호수들에 존재하여 물고기와 가축 그리고 인간에게 강한 독성을 나타내는 독소이다. 본 논문에서는 이러한 수중 남조류 독소, 마이크로시스틴을 정량분석하는 두가지 방법, 즉 고성능 액체크로마토그래피(HPLC) 분석법과 최근 우리 실험실에서 개발한 스트립분석법의 비교를 시도하였다. 두 분석법의 측정가능농도범위가 많이 달라 HPLC 법으로 먼저 측정한 후 시료를 물로 희석시켜 스트립분석법에 적용하였다. 서로 다른 농도의 마이크로시스틴을 함유한 7가지 물시료들을 사용하여 HPLC분석법과 스트립 분석법으로 남조류 독소 총량을 측정하였다. 그 결과 두 분석법의 정량측정결과가 매우 잘 일치하는 것을 볼 수 있었다. 두 분석법의 상관분석 결과 r 값은 0.99998 이었으며 통계적인 유의성을 나타내는 p 값은 0.00001 이었다. Cyanobacterial toxins, such as microcystins, which exist in Korean lakes, are strongly toxic in fish, cattle, and humans. This study performs a quantitative analysis of cyanobacterial toxins in water by comparing the strip method and the HPLC method. Because the detection ranges of the strip method and the HPLC method are different, the water samples were diluted. The comparison of the strip method and the HPLC method was made using seven samples that contained different concentrations of microcystin. The quantitative results produced by the strip analysis were significantly aligned with the results of the HPLC analysis. The results of correlation analysis were r = 0.99998 and p = 0.00001.

      • KCI등재후보

        [화학] 화학공장 실내 작업장에서의 유해물질 평가를 위한 VOC 분석법과 자주달개비 미세핵 분석법의 비교

        허귀석(Gwi Suk Heo),이재환(Jae-Hwan Lee),신해식(Hae Shik Shin),김진규(Jin Kyu Kim),이영엽(Young Yup Lee),이대운(Dai Woon Lee),이진홍(Jin Hong Lee) 한국분석과학회 2003 분석과학 Vol.16 No.1

        본 연구는 화학공장의 실내작업장에서 화학적/생물학적 모니터링 방법을 동시에 이용하여 유해물질의 존재를 평가하고자 하였다. 실내작업장의 VOCs 분석을 위하여 Tenax TA 400 ㎎이 충전된 흡착관을 이용하여 시료 채취하였다. 채취한 시료는 가스크로마토그래피/질량분석법 (GC/MS)으로 분석하였다. 동시에 유해성 평가를 위해 Tradescantia BNL 4430 클론을 실내 작업장에 노출시켰다. GC/MS 분석결과 trichloroethylene, toluene, ethylbenzene, xylenes, styrene, trimethylbenzene과 같은 다양한 VOC가 검출되는 것으로 나타났다. 자주달개비 미세핵 (Trad-MCN) 분석결과 실내 작업장의 다양한 유해물질에 의한 생성률 증가가 뚜렷하게 나타났다. 실외에서는 자연적 발생범위에 해당하는 미세핵 생성률을 보였다. 결론적으로, Tradescantia 미세핵 생성률의결과로 보아 화학공장 실내 작업장의 휘발성물질은 근로자들에게 만성적으로 건강에 위해를 끼칠 것으로 판단된다. 화학적 모니터링과 생물학적 유해성 평가방법을 병행함으로서 실내 작업장에서 유해물질을 평가하는데 있어 매우 효과적인 것으로 나타났다. This research examined the presence of hazardous materials in chemical workplace field using an integrated chemical/biological monitoring. Chemical workplace field air for volatile organic compounds (VOCs) analysis was collected using a collection tube packed with Tena.x TA adsorbent 400 ㎎. Workplace field air samples were analyzed by gas chromatography/mass spectrometry (GC/MS). Simultaneously, Tradescantia BNL 4430 clone was exposed in situ to monitor hazardous materials in chemical workplace field. GC/MS analysis showed the presence of various VOCs such as trichloroethylene, toluene, ethylbenzene, (m,p,o)-xylenes, styrene, 1,3,5-trimethylbenzene, and 1,2,4-trimethylbenzene. The results showed that in situ monitoring of VOCs with the Tradescantia-micronucleus (Trad-MCN) assay gave positive results in chemical workplace field and negative response at outdoor air. In conclusion, inhalation of these field air by workers may affect chronic demage to their health by inducing micronuclei formation in Tradescantia pollen mother cells. The combination of chemical/biological monitoring is very effective to evaluate hazardous materials in workplace field and can be alternatively used for screening hazardous materials.

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