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실내 건축자재 및 생활 가공제품 중 천연방사성핵종(<sup>238</sup>U, <sup>232</sup>Th)의 농도 평가를 위한 분석법 연구
이현우,임종명,이훈,박지영,장미,이진홍,Lee, Hyeon-Woo,Lim, Jong-Myoung,Lee, Hoon,Park, Ji-Young,Jang, Mee,Lee, Jin-Hong 한국분석과학회 2018 분석과학 Vol.31 No.4
국내에서는 많은 수의 친환경 및 건강 증진을 목적으로 하는 기능성 생활제품이 생산되고 있으며 이러한 제품 제조 시 원료물질에 존재하는 모나자이트, 토르말린 등 방사능 농도가 높은 물질이 가공제품 내에 함께 유입 될 수 있어 원료물질과 함께 국민 생활과 밀접한 가공제품의 관리가 필수적이다. 이를 위해서 정확한 방사능 농도 분석 자료 및 유효성이 검증된 분석방법의 이용 및 개발이 필수적이다. 본 연구에서는 천연방사성 물질의 신속 스크리닝을 위한 ED-XRF 분석법과 정밀분석의 목적으로 ICP-MS를 이용하여 실내 건축자재 및 생활제품 내의 천연방사성핵종($^{238}U$, $^{232}Th$)의 농도를 정량분석하고 비교 및 평가하였다. 타일, 시멘트, 페인트, 벽지, 석고보드 등 총 47 종의 실내 건축자재와 건강제품, 섬유제품, 광물질 등 총 47 종의 생활 가공제품의 실제시료를 분석한 결과, ED-XRF 및 ICP-MS의 결과값은 전체적으로 1:1의 선형성을 보였으며 ED-XRF를 이용한 신속 스크리닝의 적용성과 ICP-MS를 이용한 정량분석법의 유효성을 확인하였다. 한편, 가공제품 중의 $^{238}U$, $^{232}Th$ 방사능 농도는 생활제품에 비해서 건축자재에서 상대적으로 매우 낮은 수준이었으며 특히 생활제품은 47 개 중 6 개의 제품이 원료물질의 관리기준치($1.0Bq{\cdot}g^{-1}$)를 초과(최대 $8.2Bq{\cdot}g^{-1}$)하는 것으로 평가되었다. A large number of functional living products are being produced for eco-friendly or health-promoting purposes. In the manufacturing process, such products could be adulterated with raw materials with high radioactivity, such as monazite and tourmaline. Thus, it is essential to manage raw materials and products closely related to the public living. For proper management, an accurate radioactivity data of the processed products are needed. Therefore, it is essential to develop a rapid and validated analytical method. In this study, the concentration of the radioactive $^{238}U$ and $^{232}Th$ in building materials (e.g., tile, cement, paint, wall paper, and gypsum board) and living products (e.g., health products, textiles, and minerals) were determined and compared by ED-XRF and ICP-MS. By comparing the results of both methods, we confirmed the applicability of the rapid screening and precise analysis of ED-XRF and ICP-MS. In addition, $^{238}U$ and $^{232}Th$ levels were relatively lower in building materials than in living products. Particularly, $^{232}Th$ content in 6 of 47 living products exceeded (maximum $8.2Bq{\cdot}g^{-1}$) the standard limit of $^{232}Th$ content in raw material ($1.0Bq{\cdot}g^{-1}$).
Laser desorption/ionization time of flight mass spectrometry (LDI-TOF-MS)를 이용한 OLED 분석
이석열,성경희,오윤석,김민기,신동진 한국분석과학회 2021 학술대회논문집 Vol.2021 No.5
OLED (Organic light emitting diodes)는 유기물이 자체 발광하는 소자로서 TV, 휴대폰 등 각 종 가전기기에 광범위하게 사용되고 있으며, OLED 제품의 품질 향상을 위해 OLED 재료/공정에서 다양한 분석기들이 사용되나, 구조와 재료 복잡성으로 지속적인 분석법 개발이 필요하다. OLED는 Heterostructures의 유기 박막으로 (10~30nm) Secondary ion mass spectrometry (SIMS), X-ray photoelectron spectroscopy (XPS)에서 분석이 제한적이며, Infrared spectroscopy (IR)는 광에 의한영향과 금속인 Cathode를 제거해야 되는 어려움, Liquid chromatography mass spectrometry (LC-MS)와Nuclear magnetic resonance (NMR) 등은 Solvent에 용해 시 발생될 수 있는 Degradation의 영향으로 분석의 제약이 있다.<sup>1)</sup> Laser desorption/ionization time of flight mass spectrometry (LDI–TOF-MS)는 Solvent의 전처리 과정에서 발생할 수 있는 Degradation을 방지하는 등 기존 분석법과는 다르고, OLED 적층 구조에서 mass-to-charge (m/z) ratio 측정으로 개별 성분의 검출이 가능, 공정에서 발생할 수 있는 다양한 이물 또는 재료 변성과 오염 성분 등의 분석에도 유용한 기술이다. 또한 Laser focus system 적용으로 Beam size 약 5 ㎛로 기존의 분석법에서 분석하기 어려웠던 국소 영역의 분석/Image mapping으로 mass 성분의 분포 확인이 가능하다. 본 연구에서는 Solvent의 영향이 없는 직접 분석, 국소영역 분석이 가능한 Image mapping, 그리고 기존의 분석 기법인 SIMS와 LC-MS 보다 분석시간과 Data 해석에서 장점인 LDI 분석기법에 대해서 보여주고자 한다.
시료 희석 주입 LC-MS/MS를 이용한 소변 중 메스암페타민, 4-하이드록시메스암페타민, 암페타민 및 4-하이드록시암페타민 동시 분석
허보름,권남희,김진영,Heo, Bo-Reum,Kwon, NamHee,Kim, Jin Young 한국분석과학회 2018 분석과학 Vol.31 No.4
메스암페타민(methamphetamine, MA)과 암페타민(amphetamine, AP)은 전세계적으로 널리 퍼진합성 흥분제로 보건 및 사회 문제, 경제적 비용 발생 등의 다양한 문제를 일으킨다. 또한 이러한 마약은 중독 및 남용 가능성이 매우 높기 때문에 확산 방지를 위한 방안의 하나로 복용자의 생체시료에서 이들 마약을 검출하기 위한 분석법 개발이 필요하다. 따라서 본 연구에서는 액체크로마토그래피-질량분석법(liquid chromatography-tandem mass spectrometry, LC-MS/MS)를 이용하여 소변에서 MA와 4-하이드록시메스암페타민(4-hydroxymethamphetamine, 4HMA), AP, 4-하이드록시암페타민(4-hydroxyamphetamine, 4HA)을 동시에 분석할 수 있는 분석법을 개발하였고 유효성 평가를 수행하였다. 전처리 시간 단축을 위해 50000 g에서 3 min 동안 초고속원심분리 후 시료 희석 주입법을 이용하여 LC-MS/MS에 주입하였다. 분리관은 역상 C18 컬럼을 사용하였고, 정량분석을 위해 MRM (multiple reaction monitoring) 모드를 적용하였다. 가중계수 $1/x^2$에서 정량 범위는 MA는 10-2500 ng/mL, AP는 1.0-800 ng/mL, 4HA와 4HMA는 2.0-200 ng/mL로 설정하였고, 검량선의 직선성은 결정계수($r^2$)를 구하여 평가하였다. 초고속원심분리법의 효율성을 확인하기 위해 전처리 과정으로 시린지 필터(membrane-filtration)를 적용한 결과와 비교하였고, 그 결과 분석물질에 따라 6-15 % 성능이 우수한 것으로 나타났다. 일내(intra-day)와 일간(inter-day) 정밀도는 6.6 % 미만이었고, 정확도는 -14.9-11.3 % 였다. 최저정량한계(LLOQ)는 2.0 ng/mL (4HA 및 4HMA), 1.0 ng/mL (AP), 10 ng/mL (MA)로 확인되었다. 선택성, 검출한계, 희석무결성, 기질효과, 효율성, 안정성을 평가한 결과 만족스러운 측정값을 얻었다. 또한 개발된 분석법을 마약 복용자의 소변에 적용하여 분석법의 유용성을 확인하였다. The epidemic of disorders associated with synthetic stimulants, such as methamphetamine (MA) and amphetamine (AP), is a health, social, legal, and financial problem. Owing to the high potential of their abuse and addiction, reliable analytical methods are required to detect and identify MA, AP, and their metabolites in biological samples. Thus, a dilute-and-shoot liquid chromatography-tandem mass spectrophotometry (LC-MS/MS) was developed for simultaneous determination of MA, 4-hydroxymethamphetamine (4HMA), AP, and 4-hydroxyamphetamine (4HA) in urine. Urine sample ($100{\mu}L$) was mixed with $50{\mu}L$ of mobile phase consisting of 0.4 % formic acid and methanol and $50{\mu}L$ of working internal-standard solution. Aliquots of $8{\mu}L$ diluted urine was injected into the LC-MS/MS system. For all analytes, chromatographic separation was performed using a C18 reversed-phase column with gradient elution and a total run time of 5 min. The identification and quantification were performed by multiple reaction monitoring (MRM). Linear least-squares regression was conducted to generate a calibration curve, with $1/x^2$ as the weighting factor. The linear ranges were 2.0-200, 1.0-800, and 10-2500 ng/mL for 4HA and 4HMA, AP, and MA, respectively. The inter- and intraday precisions were within 6.6 %, whereas the inter- and intraday accuracies ranged from -14.9 to 11.3 %. The low limits of quantification were 2.0 ng/mL (4HA and 4HMA), 1.0 ng/mL (AP), and 10 ng/mL (MA). The proposed method exhibited satisfactory selectivity, dilution integrity, matrix effect, and stability, which are required for validation. Moreover, the purification efficiency of high-speed centrifugation was clearly higher than 6-15 % for QC samples (n=5), which was higher than that of the membrane-filtration method. The applicability of the proposed method was tested by forensic analysis of urine samples from drug abusers.
GC-FID/Methanizer를 이용한 고순도 질소의 순도분석법 개발
유제이,문동민,이진복,김운중,홍기룡 한국분석과학회 2021 학술대회논문집 Vol.2021 No.11
산업의 고도화에 따라 반도체와 디스플레이에 사용되는 고순도 가스 및 미량의 가스상 불순물 분석을 위한 표준물질 및 관련 분석 기술의 필요성이 증가하고 있다. 국내 · 외 가스분석 관련 산업체에서 표준가스, 고순도 가스 및 특수가스 등의 생산을 위해 가스분석을 수행하고 있으나 품질관리에 애로사항이 많아 관리가 미흡한 실정이다. 본 실험실에서는 고순도 질소의 불순물로 존재할 수 있는 일산화탄소(CO), 이산화탄소(CO₂), 및 메탄(CH₄)을 3 μmol/mol 농도로 중량법을 이용하여 제조한 바가 있다. 본 연구에서는 제조된 일차표준가스를 활용하여 고순도 질소의 순도분석법을 개발하였다. 기체크로마토그래프(Gas Chromatograph, GC)에 메타나이저(Methanizer)가 부착된 불꽃 이온화 검출기(Flame Ionization Detector)를 사용하였다. GC를 통해 물질을 분석할 때에는 운반가스와 시료가스가 필요하다. 일반적인 GC 분석에서 시료가스는 표준가스와 분석하고자 하는 가스가 번갈아 가며 사용되지만 개발된 순도분석법에서는 시료가스로서 일차표준가스를 고정적으로 사용하고 운반가스를 교체해가며 분석이 진행된다. 운반가스에 초고순도 질소를 사용한 분석값과 고순도 질소를 사용한 분석값을 비교하여 고순도 질소 내에 불순물의 농도를 측정할 수 있다. 본 실험에서는 액체질소와 제조사가 각기 다른 3곳의 99.999% 질소를 사용하여 분석을 진행하였다. 초고순도 질소와 순도분석이 필요한 질소를 각각 운반가스로 활용하였을 때 나오는 일차표준가스의 CO, CO₂, CH₄의 피크 면적을 비교하여 그 차이만큼을 불순물로 정량할 수 있다. 그 결과, 얻어진 불순물의 농도 값을 기존의 순도분석 방법과 비교하였을 때 불확도 내에서 서로 일치하는 것을 확인하였다.
분석기기를 활용한 광물 판별 방법 간의 차이 및 상호 보완
최은철,구민호,성미나,노을,손형석 한국분석과학회 2021 학술대회논문집 Vol.2021 No.11
광물감정은 분석과 달리 정확한 수치로 광물이 판단되는 것이 아니라 광물에서 나타나는 다양한 특징을 고려하여 특정 광물로 감정한다. 광물을 판단할 때 주로 사용되는 분석장비는 편광현미경(투과 및 반사), X-선 회절분석기, 적외선 분광기(IR)가 있다. 본 연구는 광물 구분시 각각의 분석기기에 따른 장단점을 파악한 후 효과적인 상호 보완 방식을 제시하고자 하는 것을 목적으로 한다. 편광현미경의 경우 편광된 빛을 조사하여 광물을 투과하거나 반사시켜 굴절 또는 반사된 빛을 확인하여 색, 벽개, 소광각, 형태, 간섭상 등 다양한 특징을 확인할 수 있는 장점이 있는 반면, 암석의 특정 부분을 확인하는 방식으로 불균질한 암석 내에서 광물을 확인해야 한다는 점과 입자가 10 ㎛ 이하의 경우나 분상인 경우 제한적으로 확인 가능하다는 단점이 있다. X-선 회절분석기(X-ray diffractometer)의 경우 현미경과 달리 특정한 각도로 X-선을 조사하면 광물 내 격자간격에 따라 보강간섭이 일어나는 특징으로 광물을 식별하는 방식으로 분말 시료의 경우 균질성을 확보하기는 좋으며, 미립의 입자를 식별할 수 있는 장점이 있으나 백운모, 흑운모와 같이 유사한 격자구조를 가진 광물간 구분이 어려우며 주요하게 보강간섭이 일어나는 격자간격이 7Å, 10Å, 14Å 의 경우에는 해당되는 광물이 많아서 식별하기 힘들다는 단점을 가진다. 적외선분광기(Infrared spectroscopy)의 경우 IR을 시료로 조사하면 분자운동이 일어나며 분자운동이 일어나는 주파수 영역에 반응한 결과를 가지고 추정된 분자구조를 바탕으로 광물을 식별하는 방식으로 작용기가 있는 경우 함유 광물이나 탄산염 광물의 경우 구분이 유효하나 함수 규산염 광물인 점토나 운모류, 각섬석류를 제외한 무수 규산염 광물의 경우 식별을 할 수 없다는 단점이 있다. 또한 적외선 분광법 및 X-선회절 분석법은 빛을 조사하는 영역을 줄이고는 있으나 특정 광물이 아니 일정 영역에 대한 분석으로 둘 이상의 결과가 서로 영향을 준다는 단점이 있다. 광물을 판별하는 시료에서 각각의 광물의 입자경계가 육안으로 식별이 가능한 경우 현미경을 통한 분석이 우선 선택되어야 하며, 입자가 보이지 않는 경우 X-선 회절 분석이 우선적으로 시행되어야 하며 X-선 회절 결과 7Å, 10Å, 14Å에서 검출세기가 높게 나온 경우 편광현미경이나 적외선 분광기가 병행되어야 한다. 따라서 특정하고자 하는 대상 시료에 따라서 적합한 분석기기를 선택하는 것이 우선되어 야 하며, 경우에 따라 둘 이상의 분석기기를 이용하여 상호 결과를 보완해야 신뢰도 높은 광물 식별이 가능하다.
김동인,이용현,김현정 한국분석과학회 2021 학술대회논문집 Vol.2021 No.11
동(Copper, 銅)은 기원전 8세기경부터 인류에 의해 사용되었고 기원전 3세기경부터 동과 주석의 합금인 청동을 사용하면서 청동기 시대가 시작되었다. 이후 비로소 인류문명생활의 시작이라고 하는 철기시대를 거치며 현재에 이르기까지 철은 인류의 수많은 분야에 적용되어왔다. 그럼에도 불구하고 동의 쓰임새는 실로 다양하여 고강도를 가지면서 연신율이 좋고 도전성이 높아야 하는 반도체 부품 등에 활용되는 등 철이 대체 할 수 없는 불가의 영역이 존재한다. 대부분 이러한 동을 이용한 제품들은 초기 설계 공정부터 합금원소의 함유량을 설정하여 필요와 용도에 맞는 제품설계를 위한 기본이 된다. 이후 생산과정에서 혹은 사용과정에서의 문제가 발생되었을 때 원인으로 많이 의심되는 재질 선정 문제 등은 육안으로는 알 수 없으므로 성분분석을 통해 성분원소의 함유량이 설계값에 비교하여 함량 차이는 없는지, 문제가 있다면 해당 원소의 어느 정도가 문제이고 분석결과 값을 신뢰해도 되는지 등을 직접 확인하여야 한다. 이때 중요한 것은 정확한 분석이며 해당 분석결과가 합리적인 결과인지 확인하기 위해서 표준물질을 이용한 비교시험을 통해 많이 확인된다. 따라서 성분분석의 필수품이라 할 수 있는 표준물질의 그 개발 과정에 대해서, 이번 연구에서는 습식 기기분석 용도의 Chip 타입의 동합금 표준물질 4종을 개발하고 이후 검증 및 측정불확도의 추정과정을 소개하고자 한다. 분석 원소 중 Cu는 전해무게분석법을 이용하였고 나머지 원소(Sn, Zn, Pb, Ni, Fe, P)는 유도결합플라스마 발광분광분석법(ICP-OES)을 통한 분석을 진행하였다. 제조된 후보표준물질의 균질성을 확인하기 위해 균등간격으로 10병 이상을 선택하여 측정하였고 분산분석(ANOVA)를 통해 검증하여 특성값을 설정하였다. 그리고 보관의 온도조건, 보관기간을 달리하여 회귀분석을 통해 안정성을 확인하였다. 측정불확도는 배치의 특성화 표준불확도, 병간 표준불확도, 안정성에 대한 표준불확도를 각각 산출하고 합성하여 표준물질 인증값에 대한 최종 확장불확도를 산출하였다.
XRD-XRF 연계 분석을 이용한 미세먼지 내 중금속이 포함된 상분석 및 발생원 규명
김성철,이병현,박영선,원성옥 한국분석과학회 2021 학술대회논문집 Vol.2021 No.11
도시의 미세먼지는 주로 황산염, 질산염과 탄화물, 광물로 구성되어 있고 미량의 무기성분을 포함한다. 그중 중금속은 가장 적은 비중을 차지하지만, 미량으로도 인체에 미치는 영향이 크기 때문에 그 조성과 함량, 발생 원인을 밝히는 것이 매우 중요하다. 특히 도시 미세먼지에서 미량의 중금속 성분은 다양한 인공 배출원을 추적할 수 있는 근거가 되므로 원소 함량과 더불어 정확한 상(phase)분석이 선행되어야 한다. 본 연구는 미세먼지 내 중금속이 포함된 상분석을 통해 발생원을 조사하기 위하여 KIST 체육관 옥상에 원심력 집진기(cyclone)를 설치하고, 24시간 단위로 미세먼지를 포집하였다. 또한 자동차 배기가스, 브레이크 분진 등 도시 미세먼지 배출원 7종에 대한 미세먼지도 수집하였다. 대기 중 포집 미세먼지는 미량이고 상당 부분 비정질을 포함하고 있어 X-선 회절(XRD)을 이용한 상분석이 매우 어렵다. 따라서 X-선 형광분석(XRF)을 연계 활용하여 Na~U 영역의 원소 함량을 분석하고 이를 바탕으로 XRD상분석을 시행하였다. 미세먼지 농도가 높지 않은 시기의 시료에서는 Si, K, Fe, Ca, Na, Al 등을 포함하는 광물이 대부분을 차지하고 있으며 비정질 함량이 높았다. 미세먼지 농도가 높았던 시기의 시료에서 XRD 데이터를 이용해 성공적으로 상분석을 할 수 있었고, XRF 결과를 종합하여 발생 원인을 추정하였다.
ESI-MS/MS를 이용한 아실카르니틴과 아미노산의 정량분석
김호현,한상범,윤혜란,Kim, Hohyun,Han, Sang-Beom,Yoon, Hye-Ran 한국분석과학회 2001 분석과학 Vol.14 No.5
본 연구에서는 ESI-MS/MS를 이용해 혈액내에서 아실카르니틴과 아미노산을 신속하게 정량분석하는 방법을 개발하였다. 아실카르니틴과 아미노산은 3N butanolic hydrogen chloride를 사용하여 유도체화 과정을 거친 뒤 이중질량분석기로 분석하였다. 아실카르니틴은 precursor 85 ion scan을 사용하여 분석하였고, 아미노산들중 알라닌, 발린, 루신/이소루신, 메티오닌, 페닐알라닌, 타이로신, 아스파르트산, 글루탐산 등은 neutral loss 102 scan, 오르니틴과 시트롤린은 neutral loss 119 scan, 글리신은 neutral loss 56 scan, 아르기닌은 neutral loss 161 scan 그리고 아르기니노석시닉산은 product ion 459 scan을 사용하여 분석하였다. 이 방법은 일반적인 액체 크로마토그래피나 아미노산 분석기에 비해서 시료의 전처리가 비교적 간단하며, 높은 감도와 좋은 재현성을 보여주었다. In this study, a new quantitative analytical method has been developed for the rapid determination of acylcarnitines and amino acids in human blood using electrospray ionization / tandem mass spectrometry (ESI-MS/MS). Acylarmitines and amino acids were analyzed by tandem mass spectrometry after conversion to their butylesters through treatment with 3N butanolic hydrogen chloride. Acylcrnitines were analyzed using precursor 85 ion scan and alanine, valine, leucine/isoleucine, methionine, phenylalanine, tyrosine, aspartic acid and glutamic acid were analyzed using neutral loss 102 scan, ornitine and citrulline were analyzed neutral loss 119 scan, glycine was analyzed using neutral loss 56 scan, arginine was analyzed using neutral loss 161 scan and argininosuccinic acid was analyzed product ion 459 scan. This method reduced sample preparation time compared to that with conventional amino acid analyzer and liquid chromatography, with high sensitivity and good reproducibility.
열분해 방법(Py-GC/MS)을 이용한 미세플라스틱 정성 및 정량분석 방법 연구
장한솔,이효영,박선구,김재우 한국분석과학회 2021 학술대회논문집 Vol.2021 No.11
미세플라스틱은 통상적으로 5 mm 이하 크기의 플라스틱을 뜻하고, 제조 과정에서 첨가된 가소제, 난연제 또는 산화방지제 등이 함유될 수 있다. 또한, 매우 작은 크기로 인해 하수처리 시설에서 잘 걸러지지 않아 수중 생물이 먹이로 오인해 섭취하고 먹이연쇄 과정을 거쳐 인간의 몸속으로 도달할 수 있다. 이러한 이유로 다양한 분야에서 미세플라스틱 분석을 위해 육안 분석, 분광 분석 및 열분해 분석 방법 등이 적용되고 있는데 이중 Py-GC/MS를 이용한 열분해 분석 방법은 N2 또는 He 분위기의 무산소 조건에서, 600 ℃ 이상의 고온으로 미세플라스틱을 열분해하여 생성된 열분해 생성물을 크로마토그래피(GC)로 분리 및 질량분석기(MS)로 검출한다. 해당 분석 방법은 파괴 분석법이지만, 크기 및 모양과 관계없이 다양한 미세플라스틱에 대한 정성 및 정량분석을 동시에 진행할 수 있는 장점이 있다. 이에 본 연구에서는 미세플라스틱 표준물질을 각각 적절한 용매에 녹여 희석하고 건조한 후, 기기에 주입하는 방법으로 분석법을 확립하였다. 플라스틱 종류별로 고유하게 열분해 되어 생성되는 물질 중 상대적으로 강도가 높은 특성 물질을 선정하여 확립한 분석 방법의 유효성 평가를 진행하였다. 이는 “화학적 시험방법의 유효성 확인을 위한 지침”에 제시된 절차에 따라 반복 측정을 통해 작성한 특성물질 검량곡선의 우수한 직선성(R²), 정확도, 정밀도, μg 수준의 낮은 검출한계(LOD) 및 정량한계(LOQ)를 통해 검증하였다. 본 연구 결과를 통해 Py-GC/MS를 이용한 미세플라스틱 열분해 분석법과 다양한 플라스틱에 적용한 결과를 소개하고자 한다.