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        우라늄 화합물의 합성과 성질에 관한 연구 (제1보). 비스(운데카텅스토포스파토)우라늄(IV) 산 이온, $[U(PW_{11}O_{39})_2]^{10-}$의 염

        이철위,소현수,Chul Wee Lee,Hyunsoo So 대한화학회 1982 대한화학회지 Vol.26 No.3

        A guanidinium salt of $[U(PW_{11}O_{39})_2]^{10-}$, the solubility of which is adequate for crystal growing, has been synthesized. Using this salt or potassium salt, we have measured the stability of $[U(PW_{11}O_{39})_2]^{10-}$as a function of pH of the solution and found that the anion is stable for the pH range 3~7. We have developed a colorimetric method for determining the concentration of $U^{4+}$. In this method$PW_{11}O_{39}^{7-}$ is added to$U^{4+}$ in such a quantity that the mole ratio $PW_{11}O_{39}^{7-}/ U^{4+}$exceeds 2 and the intensity of the 22.7kK band (${\varepsilon}$1030 M-1cm-1) is measured. In order to develop a continuous method to recover uranium, we have determined the amount of recoverd$PW_{11}O_{39}^{7-}$ after decomposing $[U(PW_{11}O_{39})_2]^{10}$- by adding either a base or an oxidizing agent. The percentage of $PW_{11}O_{39}^{7-}$recovered was approximately 70% when a base was used and approximately 80% when$K_2S_2O_8$ was used. A colorimetric method for determining $PW_{11}O_{39}^{7-}$ has also been developed. 단결정을 키우기에 적절한 용해도를 가진 $[U(PW_{11}O_{39})_2]^{10-}$의 구아니딘윰염을 합성하였다. 이 염 혹은 칼륨염을 사용하여 $[U(PW_{11}O_{39})_2]^{10-}$의 안정도를 용액의 pH의 함수로 조사하였으며, pH 3~7에서 안정함을 발견하였다. 이 영역에서 $PW_{11}O_{39}^{7-}$대 $U^{4+}$의 몰비가 2이상 되게 $PW_{11}O_{39}^{7-}$를 가하고 22.7kK band (${\varepsilon}$ 1030 M-1cm-1)띠의 세기를 측정함으로써 $U^{4+}$를 비색정량하는 방법을 개발하였다.$PW_{11}O_{39}^{7-}$ 를 사용하여 우라늄을 회수하는 방법을 개발하기 위해,$[U(PW_{11}O_{39})_2]^{10}$- 를 두 다른 방법으로 분해시켜 분리된$PW_{11}O_{39}^{7-}$ 를 정량하였다. $PW_{11}O_{39}^{7-}$의 회수율은 염기를 가해 분해시켰을 때 약 70%, $K_2S_2O_8$로 산화시켜 분해시켰을 때 약 80%이었다. 본 연구를 위해 $VOSO_4$를 이용한$PW_{11}O_{39}^{7-}$ 의 비색정량법도 개발하였다.

      • SCOPUSKCI등재
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        NaCl/H<sub>3</sub>PO<sub>4</sub> 내염화 처리가 라이오셀 섬유의 열 안정 및 내산화 특성에 미치는 영향

        김은애,배병철,이철위,전영표,이영석,인세진,임지선,Kim, Eun Ae,Bai, Byong Chol,Jeon, Young-Pyo,Lee, Chul Wee,Lee, Young-Seak,In, Se Jin,Im, Ji Sun 한국공업화학회 2014 공업화학 Vol.25 No.4

        The improved thermal stability and anti-oxidation properties of Lyocell fiber were studied based on flame retardant treatment by using NaCl/$H_3PO_4$ solution. The optimized conditions of flame retardant treatment were studied on various maxing ratio of NaCl and $H_3PO_4$ and the mechanism was proposed through experimental results of thermal stability anti-oxidation. The IPDT (integral procedural decomposition temperature), LOI (limited oxygen index) and $E_a$ (activation energy) increased 23, 30 and 24% respectively via flame retardant treatment. It is noted that thermal stability and anti-oxidation improved based on char and carbon layer formation by dehydrogenation and dissociation of C-C bond resulting the hindrance of oxygen and heat energy into polymer resin. The optimized conditions for efficient flame retardant property of Lyocell fiber were provided using NaCl/$H_3PO_4$ solution and the mechanism was also studied based on experimental results such as IDT (initial decomposition temperature), IPDT, LOI and $E_a$. 본 연구에서는 NaCl/$H_3PO_4$ 혼합수용액을 사용하여 라이오셀 섬유의 내염화 처리를 수행하고 이에 따른 열 안정성과 내산화성의 향상 효과를 고찰하였다. 라이오셀 섬유를 다양한 공정조건으로 내염화 처리한 후 열 안정성과 내산화성을 측정 및 분석하고 그에 따른 메커니즘을 제시하였다. 실험결과, 내염화 처리된 라이오셀 섬유의 적분 열분해 온도(integral procedural decomposition temperature, IPDT)와 한계산소지수(limited oxygen index, LOI)는 약 23, 30% 증가하였으며, 활성화 에너지(activation energy, $E_a$) 값은 약 24% 향상된 것을 알 수 있었다. 이러한 결과는 $H_3PO_4$와 NaCl가 연소시 에스테르화 반응, 탈수소화 반응 및 C-C결합의 분해반응으로 char 형성을 촉진하고 섬유 표면에 형성된 탄소 층을 형성함으로써, 고분자 수지 내부로 산소와 열 공급을 물리적으로 차단하여 열 안정성과 내산화성이 향상된 것으로 판단된다. 이러한 결과를 바탕으로, NaCl/$H_3PO_4$ 혼합수용액을 이용한 내염화 처리 공정의 최적화된 인자 및 메커니즘을 제시하였고 열 안정성과 내산화성이 향상된 라이오셀을 성공적으로 제조하였다.

      • SCOPUSKCI등재

        셀룰로오스계 라이오셀 활성탄소섬유의 구리 첨착에 의한 SO<sub>2</sub> 흡착특성 변화

        김은애,배병철,이철위,이영석,임지선,Kim, Eun Ae,Bai, Byong Chol,Lee, Chul Wee,Lee, Young-Seak,Im, Ji Sun 한국공업화학회 2015 공업화학 Vol.26 No.4

        본 연구에서는 Cu 촉매가 도입된 활성탄소섬유를 제조하여 고효율 $SO_2$ 흡착재를 제조하였다. 라이오셀 섬유를 내염화 및 탄화공정을 통해 탄소섬유를 얻었으며, $SO_2$ 흡착능을 향상시키기 위해 KOH 활성화를 사용하여 높은 비표면적 및 균일한 미세기공구조를 부여하였다. 활성탄소섬유에 Cu 촉매를 도입하기 위하여 $Cu(NO_3)_2{\cdot}3H_2O$ 수용액을 사용하였으며, 공정 시 i) 탄소섬유 내 산소 관능기의 분해반응을 촉진하고, ii) 산화구리 및 질산염의 분해로 oxygen radical이 생성되어 탄소섬유의 활성화 반응을 촉진시켰다. 이로 인해 활성탄소섬유의 미세공과 중기공 형성효과 및 탄소섬유 표면에 고르게 분산된 Cu 촉매를 확인하였다. Cu 촉매 도입 후, 활성탄소섬유에 비해 비표면적 및 미세공의 비율이 약 10% 이상 증가되었고, $SO_2$ 흡착능이 149% 이상 향상된 결과를 얻을 수 있었다. Cu 촉매도입공정 시, 전이금속 촉매효과에 의하여 발달된 미세공, 중기공 및 비표면적에 의한 물리적 흡착과 도입된 Cu 촉매에 의한 $SO_2$ 가스의 화학적 흡착반응의 시너지 효과에 기인하여 $SO_2$ 흡착능이 향상된 것으로 사료된다. In this study, the Cu catalyst decorated with activated carbon fibers were prepared for improving $SO_2$ adsorption properties. Flame retardant and heat treatments of Lyocell fibers were carried out to obtain carbon fibers with high yield. The prepared carbon fibers were activated by KOH solution for the high specific surface area and controlled pore size to improve $SO_2$ adsorption properties. Copper nitrate was also used to introduce the Cu catalyst on the activated carbon fibers (ACFs), which can induce various reactions in the process; i) copper nitrate promotes the decomposition reaction of oxygen group on the carbon fiber and ii) oxygen radical is generated by the decomposition of copper oxide and nitrates to promote the activation reaction of carbon fibers. As a result, the micro and meso pores were formed and Cu catalysts evenly distributed on ACFs. By Cu-impregnation process, both the specific surface area and micropore volume of carbon fibers increased over 10% compared to those of ACFs only. Also, this resulted in an increase in $SO_2$ adsorption capacity over 149% than that of using the raw ACF. The improvement in $SO_2$ adsorption properties may be originated from the synergy effect of two properties; (i) the physical adsorption from micro, meso and specific surface area due to the transition metal catalyst effect appeared during Cu-impregnation process and ii) the chemical adsorption of $SO_2$ gas promoted by the Cu catalyst on ACFs.

      • SCOPUSKCI등재

        고온 고압 스팀을 주입하는 SAGD 공정에서 CO<sub>2</sub>주입이 오일샌드 역청 회수율에 미치는 영향

        송병진,유난숙,이재훈,이철위,Song, Byung Jin,You, Nansuk,Lee, Jae Hoon,Lee, Chul Wee 한국공업화학회 2014 공업화학 Vol.25 No.3

        SAGD (steam assisted gravity drainage) process is the most commonly used in-situ technology for the recovery of bitumen from oil sand. It was investigated that the effects of different additives on bitumen recovery rate from oil sand in SAGD process among many possible mechanisms studied throughout the study. Bitumen recovery from thin layer oil sand reservoirs was simulated by using an experimental SAGD apparatus with scale of 150:1. To improve the simulation accuracy of thin layer oil reservoir, we have attached geological model (GM). Oil sand was simulated by using a mixture of extra heavy oil and glass beads with a diameter of 1.5 mm. $CO_2$ was used as an additive and the evolution of steam chambers were closely monitored, and the effects of $CO_2$ as an additive was investigated. Two types of injection methods were tested; continuous ($cCO_2$-SAGD) and sequential interruption ($sCO_2$-SAGD) $CO_2$ injection. For the $sCO_2$-SAGD experiment, it was observed that the recovery rates and CSOR were efficiently improved control experiment from 60.2% to 69.3% and 7.1 to 6.0, respectively, whereas $cCO_2$-SAGD experiment decreased from 60.2% to 57.6% and 7.1 to 7.3. 오일샌드에서 비투맨(bitumen)을 회수하는 지하회수방식 중 가장 많이 사용하는 기술인 SAGD (steam assisted gravity drainage)공정으로부터 비투맨의 회수율을 향상시키고자 스팀과 함께 주입한 첨가제의 효과와 매커니즘에 대해서 연구하였다. 실제 광구에서 쓰이는 SAGD공정을 150 : 1로 축소한 실험실 규모의 모사장비가 사용되었으며, 지하 박층을 모사할 수 있는 장치(이하 GM, geological model)가 사용되었다. 초중질유와 글래스비드(glass bead 1.5 mm)의 혼합물은 오일샌드의 모사재료로 사용되었다. 첨가제로서 $CO_2$가 사용되었으며, 스팀 챔버(steam chamber)의 성장 변화를 비교 분석하였다. $CO_2$의 주입방식에 따른 효과를 확인하기 위하여 스팀과 $CO_2$를 연속 주입하는 실험($cCO_2$-SAGD)과 순차적으로 주입하는 실험($sCO_2$-SAGD)을 실시하였다. 그 결과 $sCO_2$-SAGD 실험의 경우 Control 실험 대비 오일 회수율은 60.2%에서 69.3%로 향상되었으며 cSOR의 경우 7.1에서 6.0으로 낮아졌다. 반면에 $cCO_2$-SAGD 실험의 경우 60.2%에서 57.6%, 7.1에서 7.3으로 증가 되었다.

      • KCI등재

        리튬이차전지 양극재인 유기라디칼 고분자의 산화법에 대한 연구

        이일복(Il Bok Lee),김영훈(Young Hoon Kim),문지연(Ji Yeon Moon),이철위(Chul Wee Lee),김다은(Da Eun Kim),하경수(Kyoung Su Ha),이동현(Dong Hyun Lee),손형빈(Hyung Bin Son),윤성훈(Song Hun Yoon) 한국고분자학회 2014 폴리머 Vol.38 No.6

        라디칼 고분자화 반응 후 산화법을 이용하여 나티트록실 라디칼 고분자를 제조하였다. 두 가지 방법으로 산화된 라디칼 고분자의 라디칼 농도를 electroparamagnetic resonance spectroscopy(EPR) 법과 UV-visible absorption (UV-vis)방법을 통하여 측정하고 이를 통해 과산화수소수-Na2WO4법으로 산화하였을 때 라디칼 농도가 97.6% 정도 높게 얻어짐을 확인하였다. 또한 UV-vis 법은 정량적인 분석이 어려우나 대략적인 라디칼 형성 정도를 평가하는데 유용함을 확인하였다. 제조된 유기라디칼 고분를 리튬이온전지 양극재로 적용한 결과 우수한 용량, 초기효율, 높은 속도 특성을 가짐을 알수 있었다. An organic radical polymer (ORP) was prepared by radical polymerization and following oxidation intonitroxyl radical. Two different oxidation methods were employed and their radical concentrations were measured usingelectroparamagnetic resonance spectroscopy (EPR) and UV-visible absorption (UV-vis) spectroscopy. From these measurements,H2O2-Na2WO4 oxidation method exhibited a complete oxidation, which resulted in 97.6% spin concentration. Also, it was revealed that convenient and cheap UV-vis measurement was useful for preliminary radical concentrationcomparison. After applied as a cathode material in lithium ion batteries, ORP electrode showed a high initial capacity(110 mAh g-1), a good initial efficiency (96%), a very high rate performance (70% charging during 1.2 min) and stablecycle performance.

      • SCOPUSKCI등재
      • KCI등재
      • SCOPUSKCI등재

        고온 고압 스팀을 주입하는 SAGD 공정에서 FeO<sub>X</sub> 무기첨가제가 오일샌드 회수율에 미치는 영향

        송병진,유난숙,김지만,이철위,Song, Byung Jin,You, Nansuk,Kim, Ji Man,Lee, Chul Wee 한국공업화학회 2014 공업화학 Vol.25 No.1

        박층의 오일샌드에서 비투멘 성분 회수를 위한 steam assisted gravity drainage 공정에서 무기첨가제 도입에 따른 오일 회수율 특성을 평가하고자 실험실 규모의 모사장치를 이용하여 모사된 오일샌드에서 오일성분을 회수하는 실험을 수행하였다. 오일샌드 모사를 위해 비투멘과 성질이 유사한 초중질유와 직경 1.5 mm의 글래스비드를 사용하였다. 무기합성법을 통해 $FeO_X$를 제조하여 무기첨가제로 도입하였다. 그 결과 시간에 따른 스팀의 열전달 속도는 무기첨가제 도입에 따라 약 40% 증가하였으며, 회수율 또한 약 30% 증가하였다. Lab scale simulated steam assisted gravity drainage (SAGD) process devices were used to investigate the effect of inorganic additives for the bitumen recovery from oil sand. An extra heavy oil similar with bitumen and 1.5 mm diameter of the glass bead instead of clay was mixed to simulate the oil sand. In addition, $FeO_X$ synthesized from the inorganic process was introduced as an inorganic additive for improving the recovery. Finally, the steam heat transfer rate of approximately 40% following the introduction of inorganic additives which also increased the recovery rate by about 30%.

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