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      • GC-MS/MS를 활용한 소고기 및 우유 중 잔류농약 다성분 동시분석법 확립

        한희주 ( Heeju Han ),이정학 ( Junghak Lee ),원수 ( Xiu Yuan ),박은영 ( Eunyoung Park ),주보은 ( Boeun Ju ),신용호 ( Yongho Shin ),김정한 ( Jeong-han Kim ) 한국환경농학회 2020 한국환경농학회 학술대회집 Vol.2020 No.-

        축산물에서 잔류농약이 검출되는 사례가 발생하면서 식품의 안전성에 대한 불안감이 확산되고 있고 농약허용물질 관리제도(PLS)의 도입이 확정되면서 신뢰할 수 있는 잔류농약 분석법의 필요성이 제고되고 있는 실정이다. 이에, 본 연구는 육류 중 국내 섭취량이 높으면서 포화지방성분이 많아 분석이 어려울 것으로 예상되는 소고기와 그 부산물인 우유를 대상으로 GC 분석이 가능한 농약의 신속 정확한 다성분 분석법을 확립해보고자 하였다. 해외 잔류허용기준 (maximum residue limit, MRLs) 이 존재하는 농약 중 QuEChERS로 전처리가 가능하고 GC-MS/MS로 분석이 가능한 성분을 선정하여 이번 연구를 진행하였다. GC-MS/MS는 Shimadzu GCMS-8050 를 사용하였고 분석 정량한계 (MLOQ, method limit of quantitation)는 0.01 mg/kg이었으며 검량 범위 3-50 ug/mL에서 검량선 상관계수(r2)는 r2>0.98이었다. 분석기기 상의 오차를 보정하기 위해 내부표준물질로 triphenylphosphate (TPP)를 사용하였고, 회수율을 계산하기 위하여 MLOQ, 10MLOQ, 50MLOQ 수준으로 표준용액을 처리하였다. 전처리 조건을 최적화하기 위하여 추출용매와 정제법을 다르게 하여 비교하였다. 추출용매는 0.1% formic acid를 첨가한 acetonitrile 용매와 이에 ethyl acetate를 첨가한 용매를 비교하였다. 작물에 비해서 지방이 많은 축산물의 특성을 고려하여 총 5종류의 정제법을 비교하였다 [dSPE 3종류(C18-dSPE, 2-SEP, Z-SEP plus)와 SPE 2종류(Prime HLB, Phree)]. 113가지 농약성분 중 회수율이 70~120%를 만족하는 성분들의 개수를 비교하였고, 결과적으로 추출용매의 경우, 소고기는 0.1% formic acid와 50% ethyl acetate를 첨가한 acetonitrile 용매가, 우유는 0.1% formic acid를 첨가한 acetonitrile 용매가 효과적으로 확인되었다. 정제의 경우, Z-SEP을 이용하여 정제하는 조건에서 안정적인 경향성을 보이고 있어 동시분석에 용이할 것으로 판단되었다. 본 연구는 해당 농약들을 소고기와 우유에서 동시 정량분석이 가능해서 소고기와 우유에 대한 해당 잔류농약 검사 및 MRLs을 설정하는 데 기여할 수 있을 것으로 기대된다.

      • KCI등재후보

        TiO<sub>2</sub> nanotube plate의 질산성질소 전기분해 효율 평가

        김다은,이용호,최효연,한희주,박대원,Kim, Da Eun,Lee, Yongho,Han, Heeju,Choi, Hyo yeon,Pak, Daewon 한국응용과학기술학회 2018 한국응용과학기술학회지 Vol.35 No.3

        본 연구에서는 전기분해 방법을 이용한 질산성질소($NO_3{^-}-N$) 분해가 $TiO_2$ nanotube plate 및 구리, 니켈, 스테인리스 스틸, 알루미늄, 주석, 티타늄을 환원전극으로 사용하였을 때 가능한지를 평가하였다. 전극의 전기화학적 특성 평가는 임피던스 측정을 하여 비교하였고, $TiO_2$ nanotube plate의 표면 분석은 주사전자현미경을 통해 SEM 및 BET 분석법을 이용한 비표면적 분석을 통해 비교하였다. 질산성질소 전해실험의 경우 90분의 실험을 진행하였으며, 실험 결과 전극 표면의 부식이 수반되지 않은 $TiO_2$ nanotube plate가 기타 금속 전극에 비해 질산성질소 환원 반응속도가 가장 뛰어난 것으로 확인되었다. In this study, $TiO_2$ nanotube plate and metal electrodes(Copper, Nickel, Stainless Steel, Aluminum, Tin, Titanium) were compared on cathodic reduction of nitrate ($NO_3{^-}-N$) during electrolysis. The electrochemical characteristics were compared based on electrochemical impedance spectroscopy (EIS). The surface morphology was obtained using scanning electron microscopy (SEM) method. Brunauer-Emmett-Teller (BET) method was implemented for the specific surface area analysis of the cathodes. To study kinetics, 90 minute batch electrolysis of nitrate solution was performed for each cathodes. In conclusion, under the condition of relatively low ($0.04 A\;cm^{-2}$) current density, $TiO_2$ nanotube plate showed no surface corrosion during the electrolysis, and the reaction rate was measured the highest in the kinetic analysis.

      • KCI등재

        TiO 2 nanotube plate의 질산성질소 전기분해 효율 평가

        김다은(Da Eun Kim),이용호(Yongho Lee),최효연(Hyo yeon Choi),한희주(Heeju Han),박대원(Choi․,Daewon Pak) 한국유화학회 2018 한국응용과학기술학회지 Vol.35 No.3

        본 연구에서는 전기분해 방법을 이용한 질산성질소(NO 3- -N) 분해가 TiO 2 nanotube plate 및 구리, 니켈, 스테인리스 스틸, 알루미늄, 주석, 티타늄을 환원전극으로 사용하였을 때 가능한지를 평가하였다. 전극의 전기화학적 특성 평가는 임피던스 측정을 하여 비교하였고, TiO 2 nanotube plate의 표면 분석은 주사전자현미경을 통해 SEM 및 BET 분석법을 이용한 비표면적 분석을 통해 비교하였다. 질산성질소 전해실험의 경우 90분의 실험을 진행하였으며, 실험 결과 전극 표면의 부식이 수반되지 않은 TiO 2 nanotube plate가 기타 금속 전극에 비해 질산성질소 환원 반응속도가 가장 뛰어난 것으로 확인되었다. In this study, TiO 2 nanotube plate and metal electrodes(Copper, Nickel, Stainless Steel, Aluminum, Tin, Titanium) were compared on cathodic reduction of nitrate (NO 3 - -N) during electrolysis. The electrochemical characteristics were compared based on electrochemical impedance spectroscopy (EIS). The surface morphology was obtained using scanning electron microscopy (SEM) method. Brunauer–Emmett–Teller (BET) method was implemented for the specific surface area analysis of the cathodes. To study kinetics, 90 minute batch electrolysis of nitrate solution was performed for each cathodes. In conclusion, under the condition of relatively low (0.04 A cm -2 ) current density, TiO 2 nanotube plate showed no surface corrosion during the electrolysis, and the reaction rate was measured the highest in the kinetic analysis.

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