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      • 유화중합에 의한 Core-shell composite latex의 특성에 관한 연구

        이선룡,윤주섭,설수덕 동아대학교 생산기술연구소 2000 生産技術硏究所硏究論文集 Vol.5 No.2

        Methyl methacrylate(MMA), styrene(St), ethyl acrylate(EA) 등의 단량체를 수용성 개시제와 음이온계 유화제를 이용하여 core(내부)와 shell(외부)의 polymer성분이 다른 organic/organic core-shell polymer를 합성하고 각core-shell polymer에 대한 특성을 연구하였다. Organic/organic core-shell polymer합성에서는 shell 중합시에 새로운 입자의 생성을 억제하고 core에서 반응을 유도하기 위하여 사용되는 유화제 양을 최소화 하여야 한다. Core가 Poly(methyl methacrylate)(PMMA)이고 shell polymer가 polystrene(PSt)계의 경우는 PMMA core중합시에 0.01 wt%/total monomer의 sodium dodecyl benzene sulfonate(SDBS)를 사용하여 pre-emulsion법으로 중합한 것이 shell중합 도중에 새로운 입자의 생성이 적고 중합안정성이 우수하였다. 반면 소수성인 polystyrene(PSt)를 core로 poly(methyl methacrylate)(PMMA)를 shell로 중합된 계에 있어서는 PSt core중합시에 0.02 wt%/total monomer의 sodium dodecyl benzene sulfonate(SDBS)를 사용하여 pre-emulsion법으로 중합한 것이 PMMA shell중합 도중에 새로운 입자의 생성이 적고 중합 안정성이 우수함을 보였다. 합성한 core-shell polymers를 입도분석기 및 TEM(Transmission Electron Microscope)을 이용하여 실제 입자경측정과 입자모양을 확인하였으며 DSC(Differential Scanning Calorimeter)를 이용하여 Tg측정, 필름 조막성, NaOH 첨가에 의한 가수 분해에 따르는 pH를 측정하여 core-shell 구조를 확인하였다. Core-shell polymers of organic/organic pair were prepared by sequential emulsion polymerization of methyl methacrylate(MMA), styrene(St), and ethyl acrylate(EA) in the presence of anionic sufactant as an emulsifier and the characteristics of these core-shell polymers were evaluated. In the organic/organic core-shell polymerization, to suppress the generation of new particles and to minimize the gelation during the shell polymerization, the amount of SDBS should be reduced to the minimum, 0.01 wt% to the amount of monomers when the PMMA core polymers were prepared and 0.02 wt% when PSt core polymers were prepared. In addition, monomer pre-emulsion method is better than monomer-add method. The core-shell polymers were characterized by particle size analyzer, DSC, TEM, formability of film.

      • KCI등재

        (PMMA-PSt)/CaCO<sub>3</sub> 복합입자 제조에 관한 연구

        이선룡,강돈오,임재길,박덕제,설수덕,Lee, Sun Ryong,Kang, Don O,Lim, Jae Keel,Park, Duck-Jei,Seul, Soo Duk 한국접착및계면학회 2002 접착 및 계면 Vol.3 No.3

        계면활성제 sodium dodecyl benzene sulfonate (SDBS)가 흡착되어 있는 $CaCO_3$를 제조하고 methyl methacrylate(MMA)와 styrene(St)를 단량체로, ammonium persulfate를 개시제로 사용하여 core(내부)와 shell(외부)의 성분이 다른 무기/유기 core-shell polymer를 합성하였다. 무기/유기 core-shell 입자의 특성은 무기 화합물 분체 존재하에 단량체를 중합하여 무기 화합물 분체가 유기 고분자에 의해 균일하게 켑슐화가 되어 있으므로 matrix 내에서 분산성 향상을 통한 기계적 강도를 증진시킬 수 있으므로 도료, 플라스틱, 고무, 시멘트, 그리고 접착제 등의 충진제로 응용이 가능하다. 무기/유기 core-shell polymer 제조에서 SDBS를 2.0 wt% 첨가하여 제조한 $CaCO_3$를 core로 하여 MMA-St을 shell 중합이 것이 $CaCO_3$ 입자 표면에서 polymethyl methacrylate(PMMA)와 polysturene (PSt)이 shell 중합이 잘 유도되었으며 중합 도중 새로운 PMMA-PSt 입자의 생성이 적음을 알 수 있었다. 이와 같은 방법으로 중합시에 유화제, 개시제, 교반속도, 그리고 온도변화에 따라 전환율에 미치는 영향을 고찰하였으며, $CaCO_3$ 분해에 따르는 HCl 소비량, thermogravimetric analyzer를 이용한 열분해 중량감소, differential scanning calorimeter를 이용하여 유리전이온도의 측정, scanning electron microscope 촬영에 의한 morphology와 입자의 분한 형태를 관찰하여 core-shell 구조를 확인하였다. $CaCO_3$ absorbed sodium dodecyl benzene sulfonate(SDBS) surfactant was prepared. Core-shell polymers of inorganic/organic pair, which have both core and shell component, were synthesized by sequential emulsion polymerization using methyl methacrylate(MMA) and styrene(St) as a shell monomer and ammonium persulfate as an initiator. Characterize of inorganic/organic core-shell particle; Carried out monomer polymerization in the presence of inorganic composite pulverulent. Because of the inorganic composite pulverulent capsulated equality by polymer, it is possible application for this that reason can improvement for mechanical degree of strength with dispersion in matrix, for example paint, plastic, rubber, cement and filler of adhesive. We found that when $CaCO_3$ core prepared by adding 2.0 wt% SDBS, $CaCO_3$/(PMMA-PSt) shell polymeriation was carried out on the surface of $CaCO_3$ particle without forming the new PMMA-PSt particle during MMA-St shell polymerization in the inorganic/organic core-shell polymer preparation. Conversion investigated with variation of surfactant, initiator, agitation speed and temperature. The structure of core-shell polymer were investigated by measuring the degree of decomposition of $CaCO_3$ using HCl solution, thermal decomposition of polymer composite using thermogravimetric analyzer, glass transition temperature by differential scanning calorimeter, and morphology by scanning electron microscope.

      • KCI우수등재

        국민 환경의식 제고를 위한 환경교육 방안

        이선룡 한국환경보건학회 1994 한국환경보건학회지 Vol.20 No.1

        I. 환경문제의 대두 : 인류는 삶의 터전이자 생산과 소비 등 기본적 경제활동의 원료를 제공해주는 자연을 이용하고, 개발하고, 한편으로는 파괴하면서 생존을 유지해 왔던 것이다. 인간의 생존을 위한 소비활동의 부산물로서 생성되는 찌꺼기(residual)가 자연으로 버려지고, 그 소비활동을 지원하기 위해 지속되는 생산활동은 더욱 많은 양과 독성도 강한 성상의 폐기물이 자연으로 버려지게 되는 결과를 가져 온 것이다. (생략)

      • KCI등재후보

        유화중합에 의한 Methyl methacrylate/Styrene계 Core-shell 라텍스 입자 제조에 관한 연구

        이선룡,강돈오,이내우,설수덕 한국고무학회 2002 엘라스토머 및 콤포지트 Vol.37 No.1

        개시제 ammonium persulfate(APS)와 유화제 sodium dodecyl benzene sulfonate(SDBS)를 이용하여 methyl methacrylate(MMA), styrene(St), ethyl acrylate(EA)등의 단량체를 core(내부)와 shell(외부)의 폴리머성분이 다른 core-shell 폴리머를 합성하고 각 core-shell 폴리머에 대한 구조를 연구하였다. 한 입자의 내부와 외부의 고분자 조성이 다른 composite 라텍스는 고분자 블렌딩과 공중합의 물성과는 달리 한 입자 내에서도 상반된 두 가지 물성을 동시에 나타내는 특성으로 인하여 여러 산업 분야에 응용이 가능하다. 그러나, core-shell 라텍스를 제조할 때 반응중 입자가 성장하는 과정에서 입자의 응집과 중합율이 떨어지고, 라텍스의 응용시 기계적 안정성이 문제점으로 되고 있다. 따라서 shell 중합시에 새로운 입자의 생성이 적고 중합중 안정성이 우수한 라텍스를 제조하기 위해 유화제농도, 개시제농도, 중합온도가 PMMA/PSt과 PSt/PMMA의 core-shell 구조에 미치는 영향과 중합 후 입도분석기(particle size analyzer; PSA) 및 투과전자현미경(transmission electron microscope; TEM)을 이용하여 실제 입자측정과 입자형태 특성을 확인하였으며 시차주사열량계(differential scanning calorimeter, DSC)를 이용하여 유리전이온도(Tg )의 측정, 최저성막온도(minimum film formation temperature; MFFT), NaOH 첨가에 의한 가수 분해에 따르는 pH를 측정하여 core-shell의 새로운 특성을 확인하였다. Core-shell polymers of methyl methacrylate/styrene pair were prepared by sequential emulsion polymerization in the presence of sodium dodecyl benzene sulfonate(SDBS) as an emulsifier using ammonium persulfate(APS) as an initiator. The characteristics of these core-shell polymers were evaluated. Core-shell composite latex has the both properties of core and shell components in a particle, where as polymer blends or copolymers show a combined properties from the physical properties of two homopolymers. This unique behavior of core-shell composite latex can be used in many industrial fields. However, in preparation of core-shell composite latex, several unexpected phenomina are observed, such as, particle coagulation, low degree of polymerization, and formation of new particles during shell polymerization. To solve the disadvantages, we studied the effects of surfactant concentrations, initiator concentrations, and reaction temperature on the core-shell structure of PMMA/PSt and PSt/PMMA. Particle size and particle size distribution were measured by using particle size analyzer, and the morphology of the core-shell composite latex was observed by using transmission electron microscope. Glass transition temperature(Tg) was also measured by using differential scanning calorimeter. To identify the core-shell structure, pH of the composite latex solutions were measured.

      • 단계중합법에 의한 Core-Shell 구조의 Acrylic Composite Particle 제조에 관한 연구

        이선룡,윤주섭,강돈오,설수덕 동아대학교 생산기술연구소 2001 生産技術硏究所硏究論文集 Vol.6 No.2

        Core-shell composite latex has the both properties of core and shell components. This unique behavior of core-shell composite latex can be used in many industrial fields. However, in preparation of core-shell composite latex, several unexpected are observed, such as, particle coagulation, low degree of polymerization, and formation of new particles during shell polymerization. To solve the disadvantages, we study the effect of initiator concentrations, surfactant concentrations, and reaction temperature on the core-shell structure of Polymethyl methacrylate/polystyrene and polystyren/polymethyl methacrylate. Particle size and particle size distribution were measured by using Particle Size Analyzer, and the morphology of the core-shell composite latex was determined by using Transmission Electron Microscope. Glass temperature was also measured by using Differential Scanning Calorimeter. To identify the core-shell structure, pH of the two composite latex solutions were measured.

      • Core-shell polymer의 합성과 특성에 관한 연구 I

        이선룡,윤주섭,설수덕 한국공업화학회 2001 한국공업화학회 연구논문 초록집 Vol.2001 No.-

        일반적으로 대부분의 고분자들은 서로 상용성이 없어 반응 중 상분리가 일어나므로 구성 단량체의 성분이나 중합조건 중합방법에 따라 inverted core-shell, polymeric oil-in-oil, raspberry, confetti-like등과 같은 여러 형태의 morphology를 나타내게 된다. 본 연구에서는 methyl methacrylate(MMA), styrene(St)등의 monomer로 core-shell polymer를 중합하고 이 core-shell polymer의 특성을 여러 가지 방법으로 조사하였다. PMMA/PSt core-shell polymer와 PSt/PMMA core-shell polymer의 경우 전자는 0.01wt%/total monomer 후자는 0.02wt%/total monomer의 SDBS를 사용하여 pre-emulsion화 한 후 core중합을 한 것이 shell 중합시에 새로운 입자의 생성이 거의 없고 전환율(%)이 우수한 core-shell polymer를 얻을 수 있었다. 이로서 core 중합시에 MMA가 St보다 물에 대한 상대적인 용해도가 높아서 수상에서도 일부 중합이 일어났음을 알 수 있었다. 얻어진 시료로 core-shell 구조를 확인하기 위하여 NaOH 가수분해시킨 결과 shell polymer가 PMMA인 경우가 보다 쉽게 가수분해 되었으며, 입자경 측정 결과 core 보다는 shell 중합후의 입자경 증가가 뚜렸하게 나타났고, DSC 측정 결과 공중합체의 Tg와 달리 관측되었으며, TEM 사진에서 shell이 PSt인 경우는 둥근 모양을 shell이 PMMA인 경우는 일그러진 모양이 관찰되었다.

      • Core-shell polymer의 합성과 특성에 관한 연구 II

        이선룡,윤주섭,강돈오,설수덕 한국공업화학회 2001 한국공업화학회 연구논문 초록집 Vol.2001 No.-

        최근 재료의 입장에서 요구되는 물성의 다양화, 자원의 고도이용, 재료의 고부가 가치화 등 여러가지 관점으로부터 복합재료가 주목을 받고 있다. 복합재료의 제조에는 여러 가지의 coupleing agent를 사용하여 무기 분체의 표면 처리를 하거나 유기 고분자에 극성기를 도입하는 matrix 개질등의 소재간의 친화성을 높여주는 처리를 하여야 하는 경우가 많다. 그러나 무기화합물의 존재하에 단량체를 중합하여 무기화합물 분체가 유기 고분자에 의하여 균일하게 capsulation된 복합치를 얻는다면 기존 공정의 단축뿐만이 아니라 전혀 새롭고 유용한 재료가 되며 matrix 내에서 무기 분체의 분산성을 향상시킬수 있게 된다. 본 연구에서는 유화제가 흡착된 CaCO<sub>3</sub>를 제조하고 이 CaCO<sub>3</sub>를 core로 PMMA를 shell로 하는 inorganic/organic 복합 core-shell polymer의 합성과 그 특성에 관하여 연구하였다. 한 입자의 내부(core)는 무기물인 CaCO<sub>3</sub>와 외부(shell)는 유기 고분자의 복합 Inorganic/organic core-shell polymer의 유화중합반응을 CaCO<sub>3</sub>에 PMMA가 encapsulation 되어 있음을 확인 검토함으로서 다음과 같은 결론을 내릴 수 있었다. 1.CaCO<sub>3</sub>/PMMA계에서 CaCO<sub>3</sub>제조시에 2.0wt%의 SDBS를 첨가하여 CaCO<sub>3</sub>에 흡착 시킨후에 MMA shell 중합한 것이 CaCO<sub>3</sub>에 대부분의 PMMA의 encapsulation이 가능하였다. 2. CaCO<sub>3</sub>/PMMA core-shell polymer의 확인 방법으로 encapsulation 되지 않은 CaCO<sub>3</sub>를 분해시키는데 소비되는 HCl량과 TGA에 의한 열분해 감소중량으로 CaCO<sub>3</sub>를 PMMA가 encapsulation하고 있음을 확인 할 수 있었다.

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