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증발유도 자기조립을 이용한 고투과도 세라믹 지지체의 중간층 제조
권혁택,김진수,Kwon, Hyuk Taek,Kim, Jinsoo 한국막학회 2021 멤브레인 Vol.31 No.1
본 논문에서는 ~1.5 ㎛의 기공 크기를 가지는 고투과도 알파 알루미나 지지체 위에 도포된 서스펜션의 증발유도 자기조립 현상을 이용하여 중간층을 형성하는 새로운 코팅 방식을 소개한다. 새로운 코팅 방법으로 만들어진 중간층은 일반적으로 사용되는 담지법으로 코팅된 중간층과 비교하여 표면거칠기와 불균일도가 낮아 코팅에 적합하였다. 복합막 지지체로서의 평가를 위해 제조된 지지체는 감마 알루미나 복합막 제조에 사용되었다. 메조 기공을 가지는 감마 알루미나 복합막은 반복코팅 없이도 매크로 기공 크기의 결함이 존재하지 않았으며 일반적으로 널리 사용되는 100~200 nm의 기공 크기를 가지는 지지체로부터 만들어진 같은 두께의 복합막과 비교하여 2.3배 이상의 높은 질소투과도를 보였다. In this study, we developed an evaporation-driven self-assembly coating method for an ceramic intermediate layer on an ultrapermeable -Al2O3 support with large pore size of ~1.5 ㎛. The method led to the formation of a ceramic intermediate layer with higher surface homogeneity and less surface roughness than the conventional dip-coating method. A mesoporous -Al2O3 layer was deposited on the support to evaluate support quality. A supported -Al2O3 membrane was defect-free even without repeated coating. Furthermore, the membrane showed 2.3 times higher nitrogen permeance than one prepared on a macroporous support with pore size range of 100~200 nm, which is widely used for ceramic membrane coating.
폴리다이메틸실록산 코팅을 통한 다결정성 UiO-66 분리막의 비선택적 결정립계 결함 캡핑
김익지,권혁택 한국청정기술학회 2023 청정기술 Vol.29 No.1
In general, the presence of non-selective intercrystalline (grain boundary) defects in polycrystalline metal-organic framework (MOF) or zeolite membranes, which are known to be ca. 1 nm in size, causes lower membrane performance (selectivity) than the intrinsically expected. In this study we show that applying a thin polymeric coating of polydimethylsiloxane (PDMS) on a polycrystalline MOF membrane is effective to cap the non-selective intercrystalline defects and therefore improve membrane performance. To demonstrate the concept, first, polycrystalline UiO-66, one of Zr-based MOFs, membranes were prepared by an in-situ solvothermal growth. By controlling membrane growth condition with respect to growth temperature, we were able to obtain polycrystalline UiO-66 membranes at 150 o C with intercrystalline defects of which the quantity is not significant, so it can be plugged by the suggested PDMS deposition. Second, their performances were compared before and after the PDMS deposition. As expected, the PDMS deposition ended up with a noticeable increase in CO2/N2 ideal selectivity from 6 to 14, indicating successful intercrystalline defect plugging. However, the enhancement in CO2/N2 selectivity was accompanied by a significant reduction in CO2 permeance from 5700 to 33 GPU because the PDMS deposition not only plugs defects but also forms a continuous coating on membrane surface, adding an additional transport resistance. 다공성 결정물질(예: 금속유기골격체(Metal-Organic Framework, MOF), 제올라이트(zeolite))로 만들어진 다결정성 분리막의 선택도는 일반적으로 크기가 1 nm 혹은 그 이상으로 알려진 비선택적 결정 간 결함, 즉 결정립계의 존재 때문에 저하된다. 본 논문에서는 다결정성 MOF 분리막 위에 폴리다이메틸실록산(polydimethylsiloxane, PDMS)의 코팅이 결정립계를 캡핑하여 분리막의 선택도를 향상시키는데 효과적임을 증명하였다. 제안된 개념을 증명하기 위해서 in-situ 용매열 합성법을 통해 제조된 지르코늄 기반의 MOF의 일종인 UiO-66 분리막 위에 PDMS를 코팅한 후, 코팅 전후의 성능변화를 관찰하였다. PDMS 코팅 후 UiO-66 분리막의 CO2/N2 단일 기체 분리 선택도는 6에서 14로 증가하였고, 동시에 CO2 투과도는 5700 GPU에서 33 GPU로 감소하였다. 선택도의 증가는 PDMS 코팅이 결정립계 결함을 효과적으로 메웠음을 의미하며, 동반된 투과도의 감소는 PDMS 코팅이 결함을 메우는 동시에 분리막 위에 연속적인 층을 형성하여 추가된 투과 저항에서 비롯되었다고 판단된다.
다결정 금속 유기 골격체 분리막의 후처리 성능 제어기술 개발 동향
엄기원,권혁택 한국막학회 2022 멤브레인 Vol.32 No.6
유기 전구체와 금속 이온, 또는 금속-옥소 클로스터 간의 규칙적 배열을 통한 종의 다양성을 장점으로 하는 금속유기골격체(Metal-Organic Frameworks, MOFs)는 에너지 사용량이 높은 상변화 기반 분리공정을 대체할 수 있는 에너지 효율적인 막 기반 분리 기술의 개발 가능성을 열어주었다. 이에 최근 10년 동안 다결정 MOFs 분리막 합성 기술에서 상당한 진전이 있었지만, 매우 제한된 종류의 MOFs만이 활용되고 있다. 이러한 기술 개발의 정체는 다결정 분리막의 비 선택적인 확산경로인 결정 사이 결함(intercrystalline defects)에 대한 명확한 해결법이 없기 때문이다. 후처리 성능 제어기술(postsynthetic modifications, PSMs)은 기존 분리막을 플랫폼으로 활용하고 이를 물리적 그리고/혹은 화학적으로 처리함을 통해 분리 특성을 개선 혹은 변경하는 기술을 말한다. PSMs 기술은 특정 분리막을 개발하는 데 있어서 새로운 MOFs를 설계하거나 막 합성기술을 개발하지 않아도 된다는 장점이 있어서 다결정 MOF 분리막의 다양성을 제공하기 위한 새로 부상하는 전략으로 평가된다. 본 총설에서는 PSMs 기술을 7개의 세부기술((1) 공유결합법, (2) 결정간 결함 플러깅법, (3) 결정 내부 결함 치유법, (4) 기공내 기능성 소재 함침법, (5) 기공 경화법, (6) 전구체 치환법 및 (7) 비정질화법)로 분류하고, 각 세부기술의 연구 동향 및도전과제 그리고 향후 연구 방향에 대해 논의하고자 한다.