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광경화형 자가광개시 아크릴레이트의 경화특성 및 도막물성
한아람,홍진후,김현경,Han, A-Ram,Hong, Jin-Who,Kim, Hyun-Kyoung 한국접착및계면학회 2014 접착 및 계면 Vol.15 No.1
본 연구는 자가광개시형 아크릴레이트를 Michael addition 반응을 이용하여 합성하고 자유라디칼, 양이온 및 하이브리드 시스템을 통해 배합-경화-물성 상관관계를 유도하여 이들의 경화물성, 표면 물성을 Photo-DSC, 진자경도, 연필경도 및 내오염성 측정을 이용하여 평가하였다. 그 결과, 자유라디칼 반응형 모노머 첨가를 통해 경화 특성의 향상을 유도할 수 있었으나, 일정량 이상의 모노머 첨가 시 반응성 저하로 인해 경화성이 오히려 저하되었으며, 이는 자유라디칼 반응형 모노머에 의한 이동성의 향상이 SPIA의 경화 향상에는 한계가 있음을 확인하였다. 자유 라디칼 광개시제에 의한 자유 라디칼의 생성과 자가광개시 반응에 의한 자유라디칼이 동시에 연속적으로 반응에 참여되어 우수한 경화 특성을 보였으며, 양이온 시스템을 접목한 하이브리드 시스템의 경우 양이온계 광개시제와 양이온계 모노머가 라디칼 생성과 확산까지 촉진 시켜 우수한 경화특성을 보이며, 라디칼 중합에 비해 산소에 의한 영향이 적은 양이온 중합의 영향으로 표면물성을 비롯한 도막 물성 또한 가장 우수하였다. Self-photoinitiating acrylate (SPIA) which can undergo self-initiation under UV irradiation was synthesized by a Michael addition in the presence of a base catalyst. The SPIA polymerizations were investigated by photo-differential scanning calorimeter (photo-DSC) and surface physical properties such as pendulum hardness and pencil hardness. The results showed that the SPIA can cure upon UV irradiation by itself without a photoinitiator. But we found out that both the curing rate and the conversion were too low for the self-curing reaction of SPIA. In order to improve the SPIA curing properties, we introduced the SPIA/cationic hybrid system and observed the effects of the addition of commercial free radical type monomer and photoinitiator on the curing behaviors. SPIA/cationic hybrid system was the best suitable to improve the SPIA curing properties. The kinetic analysis indicated that the cationic monomer and photoinitiator apparently accelerated the cure reaction and rate of the hybrid SPIA system, mostly due to the synergistic effect of cationic monomer and photoinitiator increasing the mobility of active species and the generation of reactive species (free radical, cation) during the photopolymerization process. The physical properties showed that, unlike typical free radical system, the hybrid systems did not show oxygen inhibition effect because of cationic reaction on the coating surface.
광경화형 자가광개시 아크릴레이트의 경화특성 및 도막물성
한아람 ( A Ram Han ),홍진후 ( Jin Who Hong ),김현경 ( Hyun Kyoung Kim ) 한국접착및계면학회 2014 접착 및 계면 Vol.15 No.1
본 연구는 자가광개시형 아크릴레이트를 Michael addition 반응을 이용하여 합성하고 자유라디칼, 양이온 및 하이브리드 시스템을 통해 배합-경화-물성 상관관계를 유도하여 이들의 경화물성, 표면 물성을 Photo-DSC, 진자경도, 연필경도 및 내오염성 측정을 이용하여 평가하였다. 그 결과, 자유라디칼 반응형 모노머 첨가를 통해 경화 특성의 향상을 유도할 수 있었으나, 일정량 이상의 모노머 첨가 시 반응성 저하로 인해 경화성이 오히려 저하되었으며, 이는 자유라디칼 반응형 모노머에 의한 이동성의 향상이 SPIA의 경화 향상에는 한계가 있음을 확인하였다. 자유 라디칼 광개시제에 의한 자유 라디칼의 생성과 자가광개시 반응에 의한 자유라디칼이 동시에 연속적으로 반응에 참여되어 우수한 경화 특성을 보였으며, 양이온 시스템을 접목한 하이브리드 시스템의 경우 양이온계 광개시제와 양이온계 모노머가 라디칼 생성과 확산까지 촉진 시켜 우수한 경화특성을 보이며, 라디칼 중합에 비해 산소에 의한 영향이 적은 양이온 중합의 영향으로 표면물성을 비롯한 도막 물성 또한 가장 우수하였다. Self-photoinitiating acrylate (SPIA) which can undergo self-initiation under UV irradiation was synthesized by a Michael addition in the presence of a base catalyst. The SPIA polymerizations were investigated by photo-differential scanning calorimeter (photo-DSC) and surface physical properties such as pendulum hardness and pencil hardness. The results showed that the SPIA can cure upon UV irradiation by itself without a photoinitiator. But we found out that both the curing rate and the conversion were too low for the self-curing reaction of SPIA. In order to improve the SPIA curing properties, we introduced the SPIA/cationic hybrid system and observed the effects of the addition of commercial free radical type monomer and photoinitiator on the curing behaviors. SPIA/cationic hybrid system was the best suitable to improve the SPIA curing properties. The kinetic analysis indicated that the cationic monomer and photoinitiator apparently accelerated the cure reaction and rate of the hybrid SPIA system, mostly due to the synergistic effect of cationic monomer and photoinitiator increasing the mobility of active species and the generation of reactive species (free radical, cation) during the photo polymerization process. The physical properties showed that, unlike typical free radical system, the hybrid systems did not show oxygen inhibition effect because of cationic reaction on the coating surface.
TIZO/Ag/TIZO 다층막 투명전극을 이용한 폴리에스터 아크릴레이트 기반 고분자분산액정의 전기광학적 특성 연구
조정대 ( Jung-dae Cho ),허기석 ( Gi-seok Heo ),홍진후 ( Jin-who Hong ) 한국공업화학회 2022 공업화학 Vol.33 No.1
본 연구에서는 RF/DC 마그네트론 증착법을 이용하여 유리 기판 상에 실온에서 TIZO/Ag/TIZO 다층막 투명전극 필름을 증착하였다. 전체 박막 두께 60 nm TIZO/Ag/TIZO (10 nm/10 nm/40 nm)로 이루어진 다층막의 경우 650 nm에서 투과도는 86.5%, 면저항 값은 8.1 Ω/□를 나타냈으며, 적외선(열선)을 효과적으로 차단할 수 있는 투과도 특성 때문에 향후 에너지 절약형 스마트 윈도우로서의 적용도 가능할 것으로 판단된다. TIZO/Ag/TIZO 다층막 투명전극을 적용한 폴리에스터 아크릴레이트 기반 고분자분산액정(polymer-dispersed liquid crystal, PDLC) 시스템에 있어서 액정과 prepolymer의 함량비, PDLC 코팅층의 두께 및 자외선 세기 변화에 따른 전기광학 특성 및 표면 형태학에 미치는 영향이 조사되었다. 15 μm의 PDLC 층 두께에 1.5 mW/cm2의 UV 세기로 광경화된 TIZO/Ag/TIZO 다층막 투명전극 적용 PDLC 셀이 전반적으로 양호한 구동 전압과 on-state 투과도 및 뛰어난 off haze를 나타냈으며, PDLC 복합체의 고분자 매트릭스 표면에 형성된 액정 droplet들은 입사광을 효율적으로 산란시킬 수 있는 1~3 μm 크기를 갖고 있었다. 또한, 본 연구에서 제조된 TIZO/Ag/TIZO 다층막 투명전극 적용 PDLC 기반 스마트 윈도우는 연한 갈색의 색조를 띠고 있어서 심미적 측면에서 색다른 장점을 부여할 것으로 기대된다. Ti-In-Zn-O (TIZO)/Ag/TIZO multilayer transparent electrodes were prepared on glass substrates at room temperature using RF/DC magnetron sputtering. Obtained multilayer structure comprising TIZO/Ag/TIZO (10 nm/10 nm/40 nm) with the total thickness of 60 nm showed a transmittance of 86.5% at 650 nm and a sheet resistance of 8.1 Ω/□. The multilayer films were expected to be applicable for use in energy-saving smart window based on polymer-dispersed liquid crystal (PDLC) because of their transmittance properties to effectively block infrared rays (heat rays). We investigated the effects of the content ratio of prepolymer, the thickness of the PDLC coating layer, and the ultraviolet (UV) light intensity on electro-optical properties, and the surface morphology of polyester acrylate-based PDLC systems using new TIZO/Ag/TIZO transparent conducting electrodes. A PDLC cell with a thickness of 15 μm PDLC layer photocured at an UV intensity of 1.5 mW/cm2 exhibited good driving voltage, favorable on-state transmittance, and excellent off-haze. The LC droplets formed on the surface of the polymer matrix of the PDLC composite had a size range of 1 to 3 μm capable of efficiently scattering incident light. Also, the PDLC-based smart window manufactured using TIZO/Ag/TIZO multi-layered transparent electrodes in this study exhibited a light brown, which will have an advantage in terms of aesthetics.