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수소화합물 발생법-유도결합플라스마 원자방출 분광기를 이용한 암석및 퇴적물중 미량의 게르마늄 분석
신형선,최만식,김강진,Shin, Hyung Seon,Choi, Man Sik,Kim, Kang Jin 대한화학회 1997 대한화학회지 Vol.41 No.8
We examined the determination of trace amount of germanium in rocks and sediments by hydride vapor generation-ICP-AES. Germanium is formed volatile compounds with various types of acid reagents, but volatilizing of germanium was decreased in the presence of $H_3PO_4$. Sediments and rocks can be dissolved by mixed acids of $HF-HNO_3-H_3PO_4$ without volatilizing loss of germanium in open digestion system and it was possible to determine germanium by hydride generation-ICP-AES without further sample treatment. Detection limit of Ge is reached to 0.08 ppb under the condition of 5M $H_3PO_4$ and 1% $NaBH_4$ as a supporting acid and a reducing reagent, respectively. The measured values by hydride generation-ICP-AES agreed well with the reference values of SRMs as well as the values determined by solution nebulization-ICP-MS. 수소화합물 발생법-유도결합플라스마 원자방출 분광기로 암석및 퇴적물 시료중에 미량으로 존재하는 게르마늄을 효과적으로 분석하는 방법을 찾는 실험이다. 고체시료를 산분해하여 용액화할 때 게르마늄은 휘발성이 강한 화합물을 형성하지만 $H_3PO_4$가 존재하면 휘발이 억제되므로 $HF-HNO_3-H_3PO_4$의 혼합산을 사용하면 게르마늄의 휘발없이 open digestion system으로 고체 시료의 완전 용해가 가능하다. 또한 이 용액으로 다른 전처리 과정없이 수소화합물 발생법으로 분석이 가능하다. 게르마늄 수소화합물 발생법에서는 보조산으로 5M $H_3PO_4$와 환원제로 1% $NaBH_4$을 사용하여 검출한계를 0.08 ppb까지 얻을 수 있었으며 이 조건에서는 시료중에 과량으로 존재하는 공존원소의 방해도 무시할 수 있었다. 표준시료의 분석값이 보고된 값과 잘 일치하였으며 ICP-MS의 용액시료 도입법으로 측정한 값과도 잘 일치하였다.
박계헌,신형선,한정희,Park, Kye-Hun,Shin, Hyung-Seon,Han, Cheong-Hee 대한자원환경지질학회 1996 자원환경지질 Vol.29 No.1
Inductively coupled plasma atomic emission spectrophotometer (ICP/AES) is a versatile modern instruments for the multi-element analysis, but quantitative analysis using ICP/AES with normal pneumatic nebulizer is not applicable for the measurement of elemental concentrations in water down to the drinkining water standard level except a few elements because of poor detection limits. However, the detection limit can be lowered enough to measure drinking water standard, if ultrasonic nebulizer and/or hydride vapor generator is attached. This method is tested with groundwater samples from Tajeon area. It is confirmed that the elemental concentrations in these samples are within the limit of drinking water standard for the most elements. However, uranium concentration is very high in some samples compared with the concentrations suggested by Environmental Protection Agency of U.S.A. There is no standard concentration level to this element in Korea and it should be prepared immediately.
송현수,신형선,김강진,Song Hyung-Soo,Shin Hyung Seon,Kim Kang-Jin Korean Chemical Society 1988 Bulletin of the Korean Chemical Society Vol.9 No.1
A mechanistic study on the chemiluminescence resulting from the reaction between bis(2,4,6-trichlorophenyl)oxalate(TCPO) and hydrogen peroxide in the presence of fluorescent polycyclic aromatic hydrocarbons in a viscous phthalate medium has been conducted. The rate determining step, decay rate constants, and relative quantum efficiencies yielded by varying the concentration of reagents generally support an existing mechanism. However, a reaction between TCPO and sodium salicylate was not observed.
새만금지역 갯벌 환경(패류, 저질)에서의 중금속 분포특성
황갑수 ( Gab Soo Hwang ),신형선 ( Hyung Seon Shin ),김강주 ( Kang Joo Kim ),여성구 ( Sung Koo Yeo ),박성민 ( Seong Min Park ),임규재 ( Kyu Jae Lim ) 한국물환경학회 2002 한국물환경학회지 Vol.18 No.4
Heavy metal concentration/distribution in sediments and bivalves from the tidal flats in Saemankeum coastal area, western Korea, were investigated, Among 6 sampling sites, S2, S5 and S6 showed the higher levels of Zn, Cr, Ni, Cu and Cd contamination and S1 did the higher level of Pb contamination than other sites, while S-4 showed the lowest levels of these metal contamination. Overally, the levels of Zn, Cu and Pb concentrations in Sinonovacula constricta were estimated to be relatively high. The shell lengths of the collected mussels were linearly related to their dry weights of the whole soft parts, but the mussels collected from S3 were in a poor nutrition, resulting in the distinctively high levels of metal concentrations in the body. It was shown that in S. constricta, Cr, Ni, Cu and Zn are distributed equally into the whole soft parts or a little more into the flesh, after absorption, while Fe, Cd, Pb and Mn are transferred more into the non-flesh parts than into the flesh parts, In S. constricta, the heavy metal concentrations in the flesh increase with those in the whole soft parts. The bioaccumulation factors(heavy metal concentration in S. constricta/heavy metal concentration in sediment) showed that, of the examined metals, Cd is the most cumulative in the body of S. constricta, followed by Zn and Cu, while Mn. Cr Ni and Pb are not cumulative.
박찬수(Chan-Soo Park),신형선(Hyung Seon Shin),오혜영(Haeyoung Oh),문종화(Jong Hwa Moon),정창식(Chang-Sik Cheong) 한국암석학회 2011 암석학회지 Vol.20 No.3
유도결합 플라즈마 질량분석법에 의한 암석 시료의 미량원소 정량분석을 위한 전처리 과정으로 통상 산분해법인 비이커-가열판 용해법이 사용된다. Zr과 Hf은 다른 비유동성 원소들과 함께 지구조 해석에 이용되는 중요한 원소이지만 암석 내에 이들을 농집시키는 불용성 광물이 있으면 비이커-가열판 용해법으로 완전히 용해되지 않는다. 이러한 불용성 광물을 용해시키기 위해 고압 테프론 용기법이나 알칼리 용융법을 이용하는데 전처리시간이 너무 오래 걸리거나 농도가 낮은 희토류원소 등의 분석 정확도가 감소하는 문제점이 있다. 이 연구에서는 자동 용융 기기를 사용하여 미국지질조사소의 암석 표준시료 3종(AGV-2, BHVO-2, G-3)을 저희석 유리구로 제작하고 이 유리구를 분말로 만들어 산분해를 거쳐 용해시킨 방법(유리구 용해법)으로 전처리한 후, 유도결합 플라즈마 질량분석기와 유도결합 플라즈마 원자방출분광기를 이용하여 희토류 원소를 포함한 30종의 미량원소 분석을 실시하였으며 시료에 대한 최종적인 희석비율은 1:2,000 이하로 유지하였다. 이 유리구 용해법에 의한 분석결과를 암석 분말시료를 이용한 비이커-가열판 용해법과 비교해 보았다. 대체 적으로 Cr, Co, Ni, Cu, Zn, Pb 등의 원소분석 결과는 두 방법 모두 3종의 표준물질에서 추천치와 잘 부합 되었으며 유리구 용해법을 이용한 분석에서 Pb, Zn 등 휘발성 원소의 손실은 나타나지 않았다. 저어콘을 많이 함유한 화강암 표준시료(G-3)의 Y, Zr, Hf과 중희토류원소에 대해서는 비이커-가열판 용해법의 경우 추천 치에 비해 체계적으로 낮은 값을 보인 반면 유리구 용해법은 추천값에 잘 부합되는 결과를 얻었다. 이 연구의 유리구 용해법을 이용하면 불용성 원소를 포함한 미량원소 분석의 정확도가 크게 향상될 것으로 기대된다. Open beaker digestion method is routinely used as the sample preparation technique for trace element determination of rock samples by inductively coupled plasma mass spectrometry. With this method, however, dissolution of Zr and Hf is not always guaranteed especially when the samples contain refractory minerals. In this study, glass bead digestion technique was compared with conventional open beaker digestion technique for the sample preparation of three USGS rock standards such as AGV-2, BHVO-2, and G-3. Thirty trace elements including rare earth elements were analysed by ICP-MS and ICP-AES. There were no clear differences in analytical results for the AGV-2 and BHVO-2 standards between the two techniques, but Zr, Hf, Y, and middle- to heavy- rare earth element concentrations of the G-3 standard prepared by open beaker digestion technique were significantly lower than the recommended values. This can be attributed to the presence of refractory mineral zircon. On the contrary, all the analytical results of the G-3 standard prepared by glass bead digestion technique were in good agreement with the recommended values, indicating complete dissolution of zircon. The analytical results show that the volatile elements such as Pb and Zn were not lost during the preparation of glass bead. Low dilution glass bead digestion technique described here will be very helpful to enhance precision and accuracy of trace element analysis for geological samples containing refractory minerals.
다검출기 유도결합 플라즈마 질량분석기를 이용한 구리 동위원소 분석법
박상희 ( Sanghee Park ),류종식 ( Jong-sik Ryu ),신형선 ( Hyung Seon Shin ),길영우 ( Youngwoo Kil ),조윤수 ( Yunsoo Jo ) 한국광물학회 2016 광물과 암석 (J.Miner.Soc.Korea) Vol.29 No.4
구리는 생지구화학적인 과정에 필수적인 전이금속으로 최근 질량분석기 및 분석기술의 발달로 인해 구리 동위원소를 이용한 연구가 전 세계적으로 활발하게 진행되고 있으나, 국내에서는 아직까지 구리 동위원소에 대한 분석 및 이를 이용한 연구가 전무한 실정이다. 본 연구에서는 AG<sup>ⓡ</sup> MP-1M 음이온 교환 수지를 충진한 칼럼을 이용하여 구리 분리법을 정립하고 이에 대한 신뢰성 검증을 위하여 두 종류의 암석표준물질(BHVO-2, BIR-1a)에 대해서 동위원소 분석을 실시하였다. 본 연구에 사용된 두 가지 분리법 모두 95% 이상의 회수율을 보였으나 HCl과 H<sub>2</sub>O<sub>2</sub>의 혼합산을 이용하여 분리된 구리에 대하여 분석된 동위원소 값이 기존 보고 값과 오차범위 내에서 잘 일치하였다. 본 연구에서 개발된 구리 동위원소 분석법은 향후 환경과학 등 다양한 분야에서 중요하게 활용될 것으로 기대된다. Copper is an essential transition metal involving in various biogeochemical processes. With the recent advances in analytical techniques and mass spectrometry, such as MC-ICP-MS, it is possible to measure Cu isotopes, which allows us to understand various biogeochemical processes in detail. Nonetheless, few studies have been performed in South Korea. In this study, we compared two purification methods previously reported using an anion exchange resin (AG<sup>ⓡ</sup> MP-1M), developed the best method in our lab environment, and then verified it by measuring Cu isotopic compositions in two USGS geological reference materials (BHVO-2 and BIR-1a). Although all matrix cations causing mass bias were effectively removed through both two methods with the yield of better than 95%, the method using the mixture of HCl and H<sub>2</sub>O<sub>2</sub> only displays Cu isotopic compositions, in excellent agreement with reported values within the error. The method developed in this study is expected to be commonly applied to earth and environmental sciences.