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규산 나트륨으로부터 유기 용매 추출에 의한 고순도 규산 제조에 관한 연구
노재성,홍성수,정흥호 ( Jae Seong Rho,Seong Su Hong,Hung Ho Chung ) 한국공업화학회 1996 공업화학 Vol.7 No.4
규산 나트륨으로부터 묽은 황산으로 산성화시킨 규산 나트륨용액으로부터 유기 용매에 의한추출로 규산[Silicic Acid(SA)]을 제조하였다. 유기 용매로 tetrahydrofuran(THF), isopropyl alcohol과 acetone을 사용하여 Si 추출율과 Na 제거율에 미치는 영향과 유기 용매의 부피비, 염화 나트륨 첨가량 및 H₂O 첨가량에 따른 영향을 파악하였다. 고순도 규산을 제조하기위한 최적 조건은 유기 용매 THF, 유기 용매/규산의 부피비 1(organic solvent 10ml/10ml SA) 그리고 염화 나트륨 첨가량 2.5g/10ml SA이었고, 이 조건에서 Si 추출율 86.2%, Na 제거율 99.95%인 99.96%의 고순도 규산을 제조하였다. Silicic acid(SA) was extracted with organic solvents from aqueous sodium silicate solutions acidified with dilute sulfuric acid. Tetrahydrofuran(THF), isopropyl alcohol and acetone were used as organic solvents. The extraction degree of Si and the removal efficiency of Na is determined according to kinds of solvent and the mixing ratios of solvent, sodium chloride and H₂O. Optimum conditions for the preparation of high purity SA were THF as an organic solvent, volume ratio of organic solvent/SA : 1 (organic solvent 10ml/10ml SA) and the amount of NaCl addition : 2.5g/10ml SA. The extraction degree of Si and the removal efficiency of Na at that point were 86.2% and 99.95% respectively and the purity of SA was 99.96%.
분산제가 첨가된 인산 부수 반수석고의 분산특성과 수화 응결에 대한 연구
노재성,최상원,나종복,홍성수,김은영 ( Jae Seong Rho,Sang Won Choi,Jong Bok Nah,Seong Su Hong,Eun Young Kim ) 한국공업화학회 1995 공업화학 Vol.6 No.2
인산 부수 반수석고 슬러리에 분산제를 도입하여 물/고형분비(W/S)를 0.70에서 0.65로 감수시키면서, 동일한 유동 특성을 유지하고 초기 수화를 촉진시키고자 하였다. 분산제는 리그닌계(NLG), 나프탈렌계(NSF), 폴리올계(NLP)를 사용하였으며, 겉보기 점도, 유동 곡선, mini-slump 및 응결 시간을 측정하였다. 석고 슬러리에 대한 유동성은 NSF 및 NLG가 뛰어났고, 초기 수화는 NSF 및 NLP에 의해 촉진되었다. 결국 NSF는 석고 슬러리에 대한 분산성이 크며 초기 수화도 촉진시키는 것으로 나타났다. Dispersants, such as lignin series(NLG), naphthalene series(NSF), and polyol series(NLP) were used to reduce water to solid ratio(W/S) from 0.70 to 0.65 on condition of holding the same dispersive characteristics and to accelerate the initial hydration in hemihydrate phosphogypsum slurry. Apparent viscosity, flow curve, mini-slump and setting time were studied. The fluidity was enhanced by NSF and NLG and the initial hydration was accelerated by NSF and NLP. The NSF resulted in favored dispersant to extend the fluidity and to accelerate the initial hydration of hemihydrate phosphogypsum slurry.
에탄올의 수분함량에 따라 합성된 Condensed Ethyl Silicate 의 물성에 관한 연구
노재성,홍성수,서신석 ( Jae Seong Rho,Seong Su Hong,Shin Seok Seo ) 한국공업화학회 1996 공업화학 Vol.7 No.1
사염화실리콘에 에틸알콜의 수분함량을 2.5, 5.0, 7.0wt.%로 달리하여 축중합된 에틸실리케이트(CES : condensed ethylsilicate)용액들을 합성하였다. 용액의 졸-겔 전이 거동 조사를 위하여 시간경과에 따른 용액의 부피, 밀도, SiO₂ 함량, 본성점도 및 수평균분자량변화를 측정하였으며, 용액의 고분자 형상을 본성점도와 수평균분자량 관계로부터 간접적으로 알아보았다. 에틸알콜의 수분함량을 7.0wt.%로 하여 합성한 CES-3는 수분함량이 2.5wt.%, 5.0wt.%인 CES-1, CES-2와 다른 졸-겔 전이 거동을 보였으며, 복합산화물계 요업재료 제조시에 TEOS의 가수분해 속도를 조절하기위하여 부분가수분해 시킨 PHT(Partially Hydrolysed TEOS)와 유사한 거동을 보였다. Mark-Hawink가 제시한 [η]=KMn ̄^α식에 의한 CES 및 PHT의 고분자형상은, 지수 α값이 0.53∼0.84로 용액 모두 선상 혹은 사슬상 고분자로 나타났으며, 이상의 졸-겔 거동과 고분자형상에 대한 비교 실험 결과로부터 CES-3는 PHT와 매우 유사한 물성을 가지고 있어 복합산화물계 요업재료의 원료로 사용될수 있는 가능성이 높은것으로 나타났다. Condensed ethyl silicate(CES) solutions were prepared from SiCl₄ and ethanol which is different in water content(2.5, 5.0 and 7.0wt.%). To investigate the sol-gel transition behaviors of CES and PHT(partially hydrolyzed TEOS) solutions, the measurement of volume change, density, SiO₂ content, intrinsic viscosity and number average molecular weight were conducted with elapsed time. The polymer shapes of CES were discussed from the relation between the intrinsic viscosity[η] and the number average molecular weight(Mn ̄). CES-3 prepared from ethanol containing 7.0wt.% H₂O had different sol-gel transition behaviors from CES-1(2.5wt.% H₂O) and CES-2(5.0wt.% H₂O), but similar behaviors to those of PHT which is used for controlling the hydrolysis rate of TEOS when composite ceramic materials were manufactured from silicon alkoxides. On the basis of Mark-Hawink relation, [η]=KMn ̄^α, the polymer shape of CES solutions were determined linear siloxane polymers because all solutions had a values in the range from 0.53 to 0.84. Especially, CES-3 showed to be a favorable raw materials for composite ceramics due to its similar properties to those of PHT.
시멘트 수화물 - 유기산의 결합특성과 그 Compound 의 발수성
노재성,조헌영,홍성수,최정봉 ( Jae Seong Rho,Heon Young Cho,Seong Soo Hong,Jeong Bong Choi ) 한국공업화학회 1992 공업화학 Vol.3 No.4
시멘트 수화물(CH)을 모르타르 콘크리트용 방수제 또는 고무 ·플라스틱용 충전제로 활용하기 위하여 스테아린산(SA)으로 처리하고 FT-IR, TGA, SEM, XRD, 접촉각측정기 등을 이용하여 CH-SA compound의 결합특성과 발수성을 측정하고, CH-SA compound를 레미탈에 사용하여 레미탈의 방수성을 알아 본 결과는 다음과 같이 요약된다. 1) 시멘트 수화물에 스테아린산을 2.0%이상만 처리하면 물에 대한 접촉각이 120。이상으로 증가되면서 강한 발수성을 나타낸다. 2) 시멘트 수화물에 처리된 스테아린산은 스테아린산염 형태로 시멘트 수화물 표면에 고정된다. 3) 시멘트 수화물에 스테아린산을 5∼10%처리한 CH∼SA compound를 레미탈 중량의 3∼6%정도 사용하면 레미탈의 압축강도는 5%정도 증가되며, 흡수비와 투수비는 각각 25%이하로 격감되어서 우수한 방수성을 나타낸다. For recycling cement hydrate(CH) as waterproofers for mortar and concrete or a filler for rubber & plastics, the cement hydrates were treated with stearic acid(SA). And the bonding characteristics and the water repellency of the CH-SA compounds were investigated by using FT-IR, TGA, SEM, XRD, and contact angle measuring apparatus. Water tightness of the remitars used CH-SA compounds was also tested. The results are summarized as follows : 1) If the cement hydrates are treated with over 2.0% of stearic acid, the CH-SA compounds show very strong water repellency. 2) The stearic acids are solidified on the surfaces of cement hydrate in calcium stearate and aluminium stearate. 3) If CH-SA compounds which is cement hydrate treated with 5∼10% of stearic acid are used 3%∼6% in remitar, water absorption ratio and water permeability ratio of the remitar are decreased in below 30% of those of the ordinary remitar.
생석회 - 규사 - 수계 및 시멘트 슬러지 - 규사 - 수계에서 Tobermorite 의 수열합성에 관한 연구
노재성,홍성수,조헌영,최상원 ( Jae Seong Rho,Seong Su Hong,Heon Young Cho,Sang Won Choi ) 한국공업화학회 1993 공업화학 Vol.4 No.2
생석회-규사-수계 및 시멘트 슬러지-규사-수계에서 1.13nm tobermorite를 수열합성하였다. 생석회-규사-수계의 경우 반응온도 180℃, CaO/Si0_2의 몰비 0.4, 0.8에서 공히 양질의 tobermorite(5CaO·6Si0_2·5H_20: C_5S_6H_5)가 형성되었으나 Ca0/SiO_2의 몰비 0.4일 때는 반응시간 6시간에서, 0.8일 때는 4시간에서 결정전이 현상이 관찰되었다. 그러나 시멘트 슬러지를 생석회 대신 전량 사용한 시멘트 슬러지-규사-수계는 동일한 몰비에서 반응시간 10시간 이내에 결정전이 현상이 나타나지 않았는데 이는 시멘트 슬러지로부터 용출되어 나온 알루미늄 이온의 지연작용으로 판단되며 생석회-규사-수+알루미늄계에서 확인되었다. 알루미늄 분말의 첨가량이 0.8에서 3.0%로 증가함에 따라 결정은 보다 넓고 평평하게 형성되었다. 또한 동일한 반응시간 내에서 재결정화 현상이 관찰되지 않았다. Hydrothermal synthesis of 1.13nm tobermorite was performed to obtain the mixing ratio of raw materials, the optimum reaction time and the effect of aluminum in two systems, CaO-SiO_2-H_2O and cement sludge-SiO_2-H_2O. 1.13nm tobermorite(5CaO·6Si0_2·5H_2O: C_5S_6H_5) was synthesized excellently from CaO-SiO_2-H_2O system on each mole ratio (0.4, 0.8) of CaO/SiO_2 at 180℃. But a tobermorite crystals had a sign of crystal conversion after 6 hours of reaction times in the case of CaO/SiO_2=0.4 and 4 hours of reaction times in the case of CaO/SiO_2=0.8. However, a tobermorite synthesized from cement sludge wastes did not show the crystal conversion on each mole ratio(0.4, 0.8) of CaO/SiO_2 within 10 hours of reaction times. It is considered that aluminum ions dissolved from cement sludge wastes retarded the recrystallization of tobermorite. This role of aluminum ion was confirmed in CaO-SiO_2-H_2O +Al powder system. According as added amount of Al powder was increased from 0.8% to 3.0%, the crystal had a highly flatter and larger shape. Recrystallization was not detected within the same reaction times when aluminum was added.