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김화중,이명철,김조웅,하재목 ( Wha Jung Kim,Myung Churl Lee,Jo Woong Kim,Jae Mok Ha ) 한국공업화학회 1997 공업화학 Vol.8 No.2
환류장치를 이용하여 저온-상압하에서 ZSM-5의 결정화 반응을 수행하였다. 반응에 사용된 물조성은 7.83Na₂O-0.25Al₂O₃-100SiO(₂-x)TPAB(r-y)H₂O로써 x는 1 몰 및 3몰, y는 3000몰, 3500 몰, 및 4000 몰이었다. 또한 저온-상압하에서 수행한 반응속도 연구를 통하여 얻어진 기초 자료를 토대로 Na₂O, TPABr 및 H₂O를 주요 인자로 한 2³ factorial 실험을 수행한 결과 물의 농도가 가장 중요한 인자임을 알 수 있었다. 생성된 결정은 형태가 매우 균일하고 잘 발달된 결정임을 알 수 있었고 BET 표면적은 평균 410m²/g에 이르는 것을 알 수 있었다. ZSM-5 was crystallized at low temperature and atmospheric pressure using reflux unit. The overall molar composition used in this study was 7.83Na₂O-0.25Al₂O₃-100SiO(₂-x)TPAB(r-y)H₂O where x is 1 and 3 mol, and y is 3000 mol, 3500 mol, and 4000 mol. 2³ factorial experiments were performed with the results of kinetics studies, showing Na₂O, TPABr, and H₂O as main factors. The result suggested that the concentration of H₂0 is the most important. The morphology of final product was very uniform showing well-defined crystals with BET surface area of ca. 410 m²/g.
Na<sup>+</sup>-Ca<sup>2+</sup> 양이온 교환이 Heulandite의 열적 안정성에 미치는 영향
김화중,이재익,Kim, Wha-Jung,Lee, Jae-Ik 한국공업화학회 1993 공업화학 Vol.4 No.3
천연 제올라이트는 공업적으로 그 용도가 매우 다양하여 최근에 연구의 초점이 되어왔다. 여러 종류의 국내산 천연 제올라이트 중에서 clinoptilolite는 가장 각광을 받는 천연 제올라이트 중의 하나이다. 그러나 clinoptilolite와 구조가 유사한 heulandite가 clinoptilolite와 공존할 가능성이 항상 내포되어 있다. 그러나 heulandite는 열적으로 매우 불안정하기 때문에 공업적으로 이용되는데 많은 제한을 받아왔다. 본 논문에서는 이온교환 및 열처리가 국내산 천연 제올라이트인 huelandite의 열적 안정성에 미치는 영향에 관하여 논하고자 한다. 2종류의 이온교환을 실시한 후 여러 온도에서 열처리를 수행하였다. X-ray, IR 및 AA 흡광 분석을 실시한 결과 $Na^+$이온으로 이온교환할 때 heulandite의 열적 안정성의 향상을 가져오는 것을 알 수 있었다. Natural zeolites have recently been the subject of intensive research due to their versatilities in possible industrial applications. Among several different types of domestic natural zeolites, clinoptilolite, is one of the highly prospective domestic natural zeolites. However, it is always possible for heulandite, the isostructure of clinoptilolite, to coexist with clinoptilolite. Unfortunately, heulandite is thermally very unstable restricting its application to industrial process. In this paper, the effects of ion exchanges and heat-treatments on the thermal stability for domestic natural zeolite, heulandite are described. Two different ion-exchanging experiments were carried out followed by heat-treatments at different temperatures. X-ray, IR and AA spectroscopic analyses showed the enhancements in thermal stabilities of heulandite by $Na^+$ cation exchanges.
저온상압하에서의 ZSM -5 결정화 반응에 대한 알칼리 양이온의 영향
김화중,이명철 ( Wha Jung Kim,Myung Churl Lee ) 한국공업화학회 1998 공업화학 Vol.9 No.1
저온 상압하에서 Li^+, Na^+, K^+ 및 Cs^+과 같은 알칼리 양이온을 사용하여 M-ZSM-5를 합성한 결과 핵 생성반응 속도는 Na^+ >K^+ >Li^+ >Cs^+ 순으로 감소하는 것을 알 수 있었다. 특히, 저온 상압하에서는 기존의 고온 고압법과 달리 핵 생성 반응 속도가 큰 경우, 결정의 크기도 크다는 것을 알 수 있었다. 즉, 결정의 크기는 K^+ >Na^+ >Cs^+ >Li^+ 의 순으로 감소하였다. 또한 알칼리 양이온의 종류와 관계없이 52 시간 이내에 BET 표면적이 300m²/g, 특히 Na^+이온의 경우 32 시간이내에 400m²/g 이상인 ZSM-5의 합성이 가능하다는 것을알 수 있었다. It was realized that the nucleation rate in the synthesis of M-ZSM-5 using various alkali cations such as Li^+, Na^+, K^+ and Cs^+ at low temperature and atmospheric pressure was decreased in the order of Na^+ > K^+ > Li^+ > Cs^+. Unlike conventional synthesis method at high temperature and pressure, the results showed that at low temperature and atmospheric pressure, the higher the nucleation rate is, the larger the crystal size of M-ZSM-5 obtained ; that is, the crystal size in the order of K^+ > Na^+ > Cs^+ > Li^+. In addition, it also suggests that regardless of alkali cations to be used, the current synthesis method can produce M-ZSM-5 with BET surface area greater than 300m²/g within 52 hrs. of reaction time, in particular greater than 400m2/g within 32 hrs. for Na^+ cation.