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크롬계 탄화물의 분포와 형태가 니켈계 합금 600의 염기응력부식에 미치는 영향
김선재,최종호,성진경,김우곤,박순동,이창규,정용환,국일현,Kim, Seon-Jae,Choe, Jong-Ho,Seong, Jin-Gyeong,Kim, U-Gon,Park, Sun-Dong,Lee, Chang-Gyu,Jeong, Yong-Hwan,Guk, Il-Hyeon 한국재료학회 1998 한국재료학회지 Vol.8 No.8
32$0^{\circ}C$, 40%NaOH 용액의 autoclave에서 약 300wppm의 탄소를 함유하고 있는 15Cr-9Fe-balanced Ni 합금 판상시편에 대해 응력부식 저항성을 조사하였다. 부식시편은 $700^{\circ}C$, 100시간 동안의 열처리로 합금내부에 석출될 수 있는 가능한 한 많은 양의 크롬계 탄화물을 석출시킨 후, 다시 재용해에 의해 크롬계 탄화물의 형태를 조절하는 $800^{\circ}C$-$950^{\circ}C$범위의 최종열처리를 시행하고 급냉시킨 다음 U-자형으로 응력을 가하여 준비되었다. 최종열처리 온도가 올라감에 따라 시편들의 입계응력부식균열(IGSCC ) 전파속도는 $900^{\circ}C$까지는 거의 직선적으로 증가하다가 $950^{\circ}C$에서는 $700^{\circ}C$에서 얻은 값보다도 더 낮게 감소하였다. 즉, 크롬계 탄화물이 재용해되어 그 밀도가 감소함에 따라 IGSCC저항성이 감소하다가 완전히 재용해된 $950^{\circ}C$ 열처리 조건에서 오히겨 가장 큰 IGSCC 저항성을 나타내었다. 이와같은 최조열처리 온도에 따른 니켈계 합금 600의 부식거동은 입계에 존재하는 크롬계탄화물의 형태변화 때문이 아니라 입계에서 탄소-크롬계 탄화물-크롬간의 상평형에 의해 이루어지는 탄소의 입계편석량이 크롬계탄화물이 존재할 때에는 열처리 온도에 따라 증가하다가 그것이 완전히 재용해 되었을 때 가장 낮아지기 때문인 것으로 생각된다.
김선재,김경호,백종혁,최병권,정요환,Kim, Seon-Jae,Kim, Gyeong-Ho,Baek, Jong-Hyeok,Choe, Byeong-Gwon,Jeong, Yo-Hwan 한국재료학회 1998 한국재료학회지 Vol.8 No.3
Zircaloy-4 합금판재에 230-250ppm의 수소를 장입시키고 $400^{\circ}C$에서 72시간동안 균질하게 수소화물을 형성시킨후 $350^{\circ}C$의 static autoclave를 이용하여 여러 가지 농도의 LiOH 부식용액조건에서 부식시험을 수행하였다. 부식평가는 시간에 따른 무게증가의 변화로서 측정하였고, 시편의 미세구조는 광학현미경과 주사전자현미경을 사용하여 관찰하였다. 부식시험 후 형성된 산화막에서의 H와 Li의 분포를 확인하기 위해 secondary ion mass spectrometry(SIMS)를 이용해 각 원소의 분포를 두께방향에서 측정하였다. 여러 가지 농도의 LiOH 수용액조건에서 Li+ 이온의 용액농도가 30ppm 이상으로 증가하면 합금의 부식은 급격히 가속화되었다. 이것은 $Li^{+}$가 산화막 내의 $Zr^{4+}$ 자리를 치환함에 따라 산소공공이 증가로 산화반응이 증가되고, 이로 인해 형성되는 수소화물의 양이 증가하기 때문이다. LiOH용액조건에서 부식시험 전에 시편 내에 수소를 장입시켜 수소화물을 형성시키면 수소를 장입하지 않은 시편보다 부식이 더 빨리 가속되지만, 시험기간이 길어지면 오히려 수소를 미리 장입시키지 않은 시편의 부식속도가 더 빨라진다. 이것은 부식시험 전에 수소를 시편에 미리 장입을 시키면 이때 형성된 수소화물에 의해 초기에 부식이 빨리 가속되지만 이미 고용도 이상의 수소가 금속 내부에 존재하므로 부식과정 중에 생기는 수소가 금속의 내부로 확산되어 들어오는 것이 억제되어 부식속도가 둔화되는 것으로 생각된다. Standard Zircaloy-4 sheets, charged with 230-250ppm hydrogen by the gas-charging method and homogenized at $400^{\circ}C$ for 72hrs in a vacuum, were corroded in pure water and aqueous LiOH solutions using static autoclaves at $350^{\circ}C$. Their corrosion behaviors were characterized by measuring their weight gains with the corrosion time and observing their microstructures using an optical microscope and a scanning electron microscope. The elemental depth profiles for hydrogen and lithium were measured using a secondary ion mass spectrometry(S1MS) to confirm their distributions at the oxidelmetal interface. The normal Zircaloy-4 specimens corroded abruptly and heavily at the concentration of Li ions more than 30ppm in the aqueous solution. This is due to accelerations by the rapid oxidation of many Zr- hydrides formed by the large amount of absorbed hydrogen, resulting from the increased substitution of $Li^{+}$ ions with $Zr^{4+}$-sites in the oxide as the Li ion concentration increased. The specimens that had been charged with amounts of hydrogen greater than its solubility corroded early with a more rapid acceleration than normal specimens, regardless of the corrosion solutions. At longer corrosion times. however, normal specimens showed a rather accelerated corrosion rate compared to the hydrogen-charged specimens. These slower corrosion rates of the hydrogen-charged specimens at the longer corrosion times would be due to the pre-existent Zr-hydride in the matrix, which causes the hydrogen pick- up into the specimen to be depressed, when the oxide with an appropriate thickness formed.
AC Impedance Characteristics of the Corroded Hydrogen-Charged Zircaloy-4 Alloy
김선재,김경호,백종혁,최병권,정용환,Kim, Seon-Jae,Kim, Gyeong-Ho,Baek, Jong-Hyeok,Choe, Byeong-Gwon,Jeong, Yong-Hwan Materials Research Society of Korea 1999 한국재료학회지 Vol.9 No.2
The 250ppm hydrogen-charged Zircaloy-4 sheets, homogenized at $400^{\circ}C$ for 72hrs in vacuum, were corroded under the autoclave conditions of $350^{\circ}C$, 2350psi. The corrosion behavior of the Zircaloy-4 sheets was evaluated by measuring their weight gains with the exposure time. The electrical characteristics were investigated in the ranges of 5000~1x10\ulcornerHz using AC impedance technique in 1N $H_2$$SO_4$aqueous solution. The corrosion rate of the hydrogen charged specimen was more rapid than the normal specimen at the early stage of the corrosion. With a longer corrosion time, however, the normal specimen corroded faster than the hydrogen-charged specimen. At the same time the hydrogen pickup in the hydrogen-charged specimen was more suppressed compared with the normal specimen. Such appears to be occurred because the impedance for the movement of the hydrogen ion into the metal was higher in the hydrogen-charged specimen compared to normal specimen at the interface between the oxide layer and the uncorroded metal. Thus the corrosion rate of the hydrogen-charged specimen was likely to be decreased with a longer corrosion time.