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        면역친화성 컬럼을 이용한 특수용도식품 중 비타민B<sub>12</sub>와 비오틴 분석 연구

        오보영,예민지,허수정,이혜영,방수진,Oh, Bo-Young,Ye, Min-Ji,Hu, Soo-Jung,Lee, Hye-Young,Bang, Soo-Jin 한국식품위생안전성학회 2020 한국식품위생안전성학회지 Vol.35 No.3

        본 연구는 특수용도식품에 함유되어 있는 비타민B<sub>12</sub>와 비오틴에 대하여 식품의 복잡한 매질 특성에 특이성을 확보할 수 있도록 현행 식품공전 시험법을 개선하고자 하였다. 식품공전에서 비타민B<sub>12</sub>와 비오틴의 시험법에 항체반응을 통해서 분석물질과 특이적으로 결합하여 그 외의 성분들을 효과적으로 제거할 수 있는 면역친화성 컬럼을 도입하여 시험용액을 정제 및 농축함으로써 전처리 과정을 개선하였다. 식품 등 시험법 마련 표준절차에 관한 가이드라인에 따라 밸리데이션(특이성, 직선성, 검출한계, 정량한계, 정확도, 정밀도)을 수행하고 개선된 시험법을 이용하여 유통 중인 특수용도식품의 대상 품목에 대해 시험법 적용여부를 확인하였다. 본 연구사업의 수행으로 시험·검사의 정확성을 증대시켜 특수용도식품 품질관리에 대한 신뢰성을 더 높일 것으로 본다. This study was conducted to improve the standard method for vitamin B<sub>12</sub> and biotin contained in foods for special dietary uses to ensure the specificity of the complex matrix properties of foods. For the food code, the test method was improved to determine vitamin B<sub>12</sub> and biotin by high-performance liquid chromatography (HPLC)-UV using column-switching after concentration using immunoaffinity column. The immunoaffinity columns contain a gel suspension of monoclonal antibody specific to the vitamin of interest so that it can be used to concentrate the vitamin B<sub>12</sub> and biotin and remove interferences from the food extracts. Moreover, validation of advanced new methods was carried out to support the suitability of the proposed analytical procedure (specificity, linearity, detection limits (LOD), quantitative limits (LOQ), accuracy, and precision). The improved analytical method is being used to monitor relevant food items on sale. The results of this study showed that the new analytical method is suitable and appropriate for managing food intended for special dietary uses.

      • SCOPUSKCI등재

        LC-MS/MS를 이용한 한국에서 유통되는 농산물의 잔류 농약 평가

        이화미(Hwa-Mi Lee),허수정(Soo Jung Hu),이현숙(Hyun-Sook Lee),박승영(Seung Young Park),김남선(Nam-Sun Kim),신용우(Yong Woo Shin),최근화(Keun Hwa Choi),김성일(Sung Il Kim),남슬이(Seul Yi Nam),조대현(Dae Hyun Cho) 한국식품과학회 2013 한국식품과학회지 Vol.45 No.4

        본 연구에서 한국 유통 농산물 17품목(쌀, 사과, 배, 오렌지, 복숭아, 딸기, 바나나, 파인애플, 포도, 키위, 수박, 토마토, 오이, 호박, 참외, 깻잎, 상추 등)을 대상으로 다성분 분석농약 60종을 분석하기 위하여 대상농산물의 대분류별로 곡류에서는 현미, 두류는 메주콩, 과실류에서는 감귤, 채소류는 고추, 서류에서는 감자,버섯류에서는 느타리버섯을 선정하여 회수율 실험을 수행하였다. 60% 이상의 낮은 회수율을 나타내는 성분 중 fluquinconazole, methomyl은 4가지 이상의 농산물에서 공통적으로 낮은 회수율을 나타내었다. fluquinconazole은 식품에 적용하는 식품공전 4.1.3.22의 개별 시험법을 이용한 전처리 과정을 통해 과일류, 과채류, 콩류에서 개선된 회수율 결과를 얻을 수 있을 것으로 예상되며 methomyl 은 고추, 대두, 버섯 등 식품에 적용하는 식품공전 4.1.3.15의 개별 시험법을 통해 개선된 회수율 결과를 얻을 수 있을 것으로 예상된다. 버섯, 고추에서 공통적으로 60% 미만의 낮은 회수율을 나타내었던 butocarboxim은 현재 식품공전상 개별 시험법이 존재하지 않는 항목이므로 이에 대한 개별시험법을 개발하여 다종농약다성분 시험법을 보완할 필요가 있다고 사료된다. 한국 유통 농산물 17품목(쌀, 사과, 배, 오렌지, 복숭아, 딸기, 바나나, 파인애플, 포도, 키위, 수박, 토마토, 오이, 호박, 깻잎, 상추)을 대상으로 다성분 분석농약 60종을 분석하여 농약 잔류실태를 조사하였다. 조사대상 농산물 358건 중 대부분의 농산물인 291건(81.3%)의 농산물은 농약이 검출되지 않았으며, 67건(18.7%)의 농산물에서 농약이 검출되었으나, 잔류허용기준 미만으로 검출되었다. 쌀 등 17품목에의 다소비 농산물의 농약 잔류실태를 조사한 결과 농약의 잔류량은 잔류허용기준 미만으로 ADI 대비 EDI는 0.000009%에서 0.0861%로 위해도가 아주 낮은 것으로 조사되었으며 비교적 안전한 수준으로 농산물에 대한 농약관리가 이루어지는 것으로 판단되었다. Pesticide residues in agricultural products in Korea were evaluated to create a data base to inform food policy. Pesticide residues were investigated in 17 commodities collected from 9 provinces in 2012. Our analytical method of multiresidue analysis, involved the analysis of individual recovery, linearity, limit of detection, and limit of quantitation of 60 pesticides in six matrices. The pesticides, including acetamiprid and forchlorofenuron, were evaluated in 358 agricultural samples by liquid chromatography/tandem mass spectrometry. Twenty three pesticides were detected from 67 samples. The results showed that the ratio of estimated daily intake to acceptable daily intake was 0.00009-0.0861% by the intake assessment, which means that residual pesticides in agricultural products in Korea are properly controlled.

      • KCI등재
      • 농산물 중 잔류 아이소사이클로세람과 그 대사체 식품공전 분석법 개발

        이유선 ( Yu Seon Lee ),김지영 ( Ji Young Kim ),김효진 ( Hyochin Kim ),이정은 ( Jeong Eun Lee ),송영빈 ( Young Bin Song ),이정미 ( Jung Mi Lee ),정용현 ( Yong-hyun Jung ),문귀임 ( Gui Im Moon ),허수정 ( Soo Jung Hu ),강길진 ( Gil J 한국환경농학회 2021 한국환경농학회 학술대회집 Vol.2021 No.-

        As a insecticide belonged isoxazoline class, Isocycloseram is an active chemical against lepidoptera, true bugs and beetles. Also, this chemical acts as a noncompetitive inhibitor for γ-aminobutyric acid(GABA) receptor of invertebrates. In this study, an Korea governmental official analytical method, Ministry of Food and Drug Safety (MFDS) method, for the determination of Isocycloseram and its metabolites residues (SYN549431, SYN548569) in foods and agricultural products was developed. Five agricultural products (mandarine, potato, soybean, hulled rice, and chilli pepper) as group representative to verify was used in this study. The sample preparation process was conducted in two steps with "quick, easy, cheap, effective, rugged, and safe (QuEChERs) method". First, in order to extract the samples, 0.1% formic acid in acetonitrile was added and shaken for 10 minutes. Next, magnesium sulfate anhydrous and sodium chloride were added, followed by centrifugation (4,700 G, 10 minutes). Thereafter, to remove the interferences in samples, dispersive-SPE using C18 and magnesium sulfate anhydrous was performed for 10 minutes before LC-MS/MS (Liquid Chromatography-Tandem Mass Spectrometry) analysis with C18 column. The linear standard calibration curve were confirmed (coefficient of determination with calibration range). Mean average accuracies of Isocycloseram and its metabolites were shown 72.0∼109.8%, 71.5∼ 109.6% and 81.9∼106.9% respectively. The precision were also shown less than 10.80% for all five samples. These results are suitable for CODEX guideline for residue analysis (CAC/GL 40). In sum, the proposed method for determination of Isocycloseram and its metabolites residues residue in foods could be utilized as a governmental official method.

      • Fe(Ⅲ) 및 Zn(Ⅱ)이온을 함유한 황산용액중에서 D₂EHPA에 의한 Fe(Ⅲ)의 용매추출에 관한 연구

        劉銀娥,許守晶 성신여자대학교 기초과학연구소 1994 基礎科學硏究誌 Vol.12 No.-

        Solvent extraction with D₂EHPA in sulfuric acid solutions containing ferric and zinc ions was studied. The distribution ratio of two ions was increased with pH and the slope of log D versus equilibrium pH showed 2.87 for ferric ion and 2.26 for zinc ion respectively in the pH ranges between 0.2 and 1.2. The distribution ratio of ferric ion was increased with decreasing concentration of ferric and zinc ions, and with increasing concentration of D₂EHPA. The distribution ratios were higher with D₂EHPA dissolved in kerosene or cyclohexane than in benzene or toluene. The distribution ratio of ferric ion was increased with increasing temperature of the extraction reaction, that was found to be endothermic with the enthalpy value of 71.7 kJ per mole. 94% of ferric ion was extracted at pH 0.4 and 99% was extracted at pH 1.0 from Dust with 1.0M D₂EHPA kerosene solution at 25℃.

      • 농산물중의 잔류농약 실태에 관한 연구(Ⅰ) : 고체상 추출에 의한 농산물중 잔류농약 분석에 관한 연구 Analysis of Residual Pesticides in Agricultural Products by Solid-Phase Extraction

        허옥순,이재관,이정성,서정혁,주인선,허수정,김세은,김정근,신영희,유미자,김지연,심규창,김성환 식품의약품안전청 1998 식품의약품안전청 연보 Vol.2 No.-

        신속 · 정밀하고 효율적인 짠류농약 검출을 위하여 극싱칼럼 (Extrelut-3')을 사옹한 SPE법을 시도하였다. 시료는 채소류체 사용하는 농약중 잔류성이 있고 식품공전상 시험 전처리가 각각 다른 Chlorothalonil등 6종의 농약을 선정하고 그들 표준액에 대한 PPIR수준의 농도로추출용라의 종류 및 용매량 등의 추출조건을 달리하여 회수율 등을 측정한 결과 최적의 분석조건을 얻었다. 1) 추출 용매량은 증가할수록 추출 수율이 높았고,용매 종류에 대한 추출수율은 각 농약별로 다소 차이는 있었으나 극성 정도가 비교적 높은 Ethyl acetate애서 평균 추출수율이 가장 높았다 2) 최대 평균회수율은 Ethyl acetate 60mL를 사웅할 경우로서 93.6%였다. 3)표준액을 시료에 첨가한 시험에서도 역시 Ethyl ace늘to가 푼출수율이 가장 높았으며 불순물 분리제거 효과도 LLE법 보다 월등히 우수하였다. 4) 각 농약별 검출한계는 치소 0.001ppin으로 농산물 중 미량 잔류하는 농약을 검출할 수 있을 것으로 사료된파. 그러므로 SPE법은 LLE법보다 경제적인 방법으로 판명되었으며, 앞으로 농산물 중 잔류농약 분석에서 LEE법을 대치할 쑤 있을 것으로 기대된다. Solid-phase extraction by polar column(Extrelut-3') was attempted to develope the fast and efficient method of detecting pesticide of farm product.5·ix kinds of pesticide used in farming fieldfrequently and different in pretreatment, were chosen from Korea Food Cord. Optfmal analysis condi-tions were determiBed from t31e recovery rate of standard pesticides according to extraction solvent andextraction volurae. Extraction yietd was increased as solvent polarity and extraction volume. Maximumrecovery rate was acquired at 93.6% when 60mL of ethyl acetate was used as eluent. Tllis method wasmore effective than liquid-liquid partition extract·ion method to eliminated the impurity and had 0.001ppm of detection limit. Therefore. solid-phase eEl=raction was expected to be economical substitute fortraditional liquid-liquid extT·action method.

      • 식품중 잔류농약 1일 섭취량 조사연구(Ⅰ)

        원경풍,황인균,박건상,최동미,최윤주,이강봉,서정혁,허수정,최영내,최영미,심유신 식품의약품안전청 2000 식품의약품안전청 연보 Vol.4 No.-

        본 연구는 국민이 식사를 통하여 식품에 잔류하는 농약을 어느 정도 섭취하는지 파악하기 위해 Darket basket 방식'fT 따라 농약의 1일 섭취량 조사를 실시하였다. 대상식품은 국민건강·영양조사 ('98) 자료를 기초로 한 농산물 이외 육류, 가공식품 등 국민 다소비식품 18개군 110종을 전국 4개 도시에서 구입하였다. 조리가 필요한 식품에 대해서는 통상의 방법에 준하여 조리하고 동일식품별로 균일하게 몬합한 후 농약 잔류량을 분석하였다. 대상농약은 국내외쩍으로 괌범위하게 사용되고 동시분석 가능한 100종의 농약을 선택하였다. 각 농약의 분석은 식품공전의 잔류농약 시험법 등에 따라 분석하고 GCAfSD로 할인하였다. 분석결과 18개 식품군중 채소류 및 곡류에서 ethoprophos와 chlorpyrifos-methyl이 각각 0-151과 0,077m9/ 긷출되었다. 검출된 ethoprophos와 chloTyrifos-methyl의 1일 추정 섭취량(EDI : Estimated D쏘Iy Intake)은 0.54와 0.64r노person/day이었으며, 이들 농악의 1인 1일 섭취허용량과 비교하였을 때 각각 2.47과 0.01% 수준으로 안전성에는 문제가 없는 것으로 평가되었다. In order to estimate the intake of pesticide residues through food that is read? to eat, Total Diet Studt·(TBS) was carried. The food list for the TDS Ivas established throughthe nationwide food consumption survey('98) conducted by ministry of health & welfare. afeatsand meat products. Dr·3cessed foods as we13 as arricultural eroducts were nurcha,)ff a# #Hrgrocerl'stores af 4 large cities(Seoul, Busan, Gwangju, Daejon) in Korea. The collected samples from 4 cities were treate(t in a similar cooking rrlethod that was used at home and mixed intoene sample. For thls stLldy, 100 pesticides corrunonly used were selected ard samples werefollowed by multiclass multiresidues anall·sis methods for nonfatty foods or fatty foods.Ethoprophos and chlofyrifos-nlethyl were detected in 1 of cereals and 1 of vegetables with0.151 and 0.077mg/kg and these vaBues were corresponded to 0.54 and 0-64#a/person/day of theestimfted daill· intake(Ef)I) values. Compared with acceptable daily intake(ADf), EDI valueswere 2.47 and 0.01% of trle respective ADI.

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