생체시료로부터 미량 크로바잠의 고상추출을 위한 최적화

김경례,김정호,김협,윤혜란,Kim, Kyoung-Rae,Kim, Jeong-Ho,Kim, Hyub,Yoon, Hye-Ran 대한약학회 1995 약학회지 Vol.39 No.4

The sorption and desorption properties of four adsorbents were evaluated for the trace enrichment of clobazam from biological samples. Graphitized carbon black(GCB) gaved the highest dynamic adsorption coefficient. Among the six organic solvents examined, acetone gave the highest desorption coefficient for the clobazam adsorbed on GCB. Using the GCB column, the optimum elution volume of the eluting solvent was evaluated from the on-line monitored breakthrough curve for clobazam. When GCB as the solid adsorbent and acetone as the eluting solvent were used for the solidphase extraction of clobazam from serum, the recoveries were higher than 83% with good reproducibility in the concentration range of 20-50 $\mu\textrm{g}$/ml.

복합 유기혼합물체로부터 휘발성이 서로 다른 세 유기화합물 그룹의 분리 농축방법의 연구

김경례,Kyoung Rae Kim 대한화학회 1981 대한화학회지 Vol.25 No.1

복합 유기혼합체로부터 휘발성이 다른 세 그룹을 분리 농축할 수 있는 간단한 소형장치가 고안되었다. 이 장치를 사용하여 휘발성이 높은 유기성분들은 테넥스지씨에 헤드스페이스 트랩핑하고 남은 시료를 유기용매로 용출하여 얻어진 용출들을 휘발성 및 비휘발성 그룹으로 분리 농축할 수 있었다. 얻어진 휘발성 성분그룹은 고성능 캐리러리 가스크로마토그래피로 분석하였고, 비휘발성 성분그룹은 고성능 액체크로마토그래피에 의해서 분석하였다. 상세한 실험방법 및 유기 혼합물질인 잎담배를 시료로 사용하여 얻어진 분석 결과가 언급되어 있다. A simple micro-sampling system is described which facilitates isolation and concentration of complex organic constituents into three fractions of different volatilities. The method involves the headspace trapping of very volatile components from a complex matrix onto a porous polymer, Tenax GC, followed by the solvent elution of the matrix and the subsequent fractions of the eluate into volatile and less-volatile fractions. The headspace and the volatile fractions are then analyzed by high-resolution capillary gas chromatography. The less-volatile fraction is analyzed by high-performance liquid chromatography. Experimental details and the results obtained using tobacco leaves as a complex organic matrix are presented.

생체시료로부터 미량 $\beta$-Blockers의 동시고상추출에 사용될 흡착제들의 특성

김경례,김도정,Kim, Kyoung Rae,Kim, Do Jeong 한국분석과학회 1993 분석과학 Vol.6 No.4

생체시료 중 ${\beta}$-blockers의 동시분석을 위한 시료 전처리 과정에서 고상추출법을 사용하기 위해 4가지 흡착제의 흡착 및 탈착 효율을 조사하였다. 용출 용매로서 methanol을 사용하였을 때 Chromosorb 107이 가장 높은 회수율을 보였다. ${\beta}$-Blockers의 breakthrough 조사를 하여 Chromosorb 107 컬럼의 우수한 흡착 및 탈착 성질을 혈청 중 2~8 ppm 농도 범위의 ${\beta}$-blockers를 동시에 고상추출하는 데 Chromosorb 107/methanol의 유용성을 조사하였다. The efficiencies of four different solid absorbents were evaluated for the simultaneous solid-phase extraction of six ${\beta}$-blockers from biological sample. Chromosorb 107 using methanol as the eluting solvent gave the highest solid-phase extraction yield. From the breakthrough studies of ${\beta}$-blockers, the excellent sorption and desorption properties of the Chromosorb 107 column were verified. The usefulness of Chromosorb 107/methanol was examined for the simultaneous solid-phase extraction of the ${\beta}$-blockers from serum in the concentration range of 2~8ppm.

수용성 매체로부터 휘발성 유리 지방산의 미량 농축에 관한 연구

김경례,최동미,Kim, Kyoung-Rae,Choi, Dong-Mi 대한화학회 1987 대한화학회지 Vol.31 No.3

미생물의 대사산물 중에서 각각의 균주에 특징있게 생성되는 탄소수 $C_2-C_5$인 휘발성 유리산의 정성 정량 분석자료는 혐기성 미생물을 확인하는 정보를 준다. 수용성 매체에 용해되어 있는 미생물의 대사산물을 처리함에 있어서 흡착제로 Chromosorbp를 사용한 liquid-solid extraction 방법에 대하여 조사 검토하였다. Chromosorb P는 친수성인 흡착제이므로 그 표면에 간섭물질인 수용성 성분들이 흡착되어 남아있는 반면에 비이온화성인 휘발성 유리산들은 ether에 의해서 정량적으로 회수가 된다. 이와 같이 신속하며 효율적으로 처리된 시료를 5% Carbowax 20M/0.75% $H_3PO_4$로 coating 된 stainless steel capillary column 으로 정성 정량분석하였다. Liquid-solid extraction technique was applied to enrich volatile free acids (VFAs) from aqueous matrices. Chromosorb P was found to be an efficient solid sorbent. The unionized VFAs could be quantitatively recovered from the Chromosorb P column with ether while interfering watermiscible components were retained in the adsorbed water on the surface of Chromosorb P. The method of simple and efficient isolation-enrichment of VFAs, followed by the quantitative analysis employing stainless steel capillary column coated with Carbowax 20M containing phosphoric acid has been applied to the determination of VFAs in several aqueous samples.

향끽미종 잎담배 성분조성에 관한 연구 1. 휘발성이 적은 유기성분의 특성조사

김경례,박진우,이운철,허일,Kim, Kyoung-Rae,Park, Jeen-Woo,Lee, Un-Chul,Heu, Il 한국연초학회 1980 한국연초학회지 Vol.2 No.2

Less-volatile organic components in leaves from aromatic tobaccos of different varieties, both Oriental and Korean types were isolated and concentrated using a simple apparatus with fewer manipulations. Each less-volatile concentrate was then subjected to spectrophotometric recording in the visible range, to thin-layer chromatographic group separation, and high-performance liquid chromatographic profile analysis. The methods allow detection of significant quantitative differences in visible absorption spectra, TLC patterns, and high resolution HPLC profiles among varieties. 오리엔트산 및 한국산 향끽미종 잎담배의 휘발성이 적은 성분들을 간단한 장치와 간단한 조작을 통해 분리 농축하였다. 각 휘발성이 적은 농축물들은 가시 영역에서 흡광도를 측정하고 박층 크로마토그라피 (TLC)와 고성능 액체 크로마토그라피 (HPLC)에 의해서 상세한 조성분석을 하였다. 각 품종간의 정량적인 차이가 가시광선 흡수 스펙트라, TLC 패턴, HPLC프로파일 상에서 확인되었다.

향끽미종 잎담배 성분조성에 관한 연구 III. 정유성분의 특성조사

김경례,박진우,Kim, Kyoung-Rae,Park, Jeen-Woo 한국연초학회 1981 한국연초학회지 Vol.3 No.1

새로이 고안된 distillation/solvent extraction방법을 이용하여 오리엔트산 향끽미종과 한국산 향끽미종 잎담배의 정유성분을 분리하였다. 정유성분들을 고성능 가스 크로마토그라지로 분석한 결과 각 잎담배로 부터 특징적인 GC 프로파일을 얻을수 있었다. 얻어진 GC분석자료를 정량적으로 비교함으로써 품종간의 상이점이 확인되었다. Essential oil components were isolated both from Oriental and- Korean using a modified distillation/solvent extraction method. The essential oils were then analyzed by high-resolution glass capillary gas chromatography, to give characteristic GC profile from each tobacco. Varietal differences were detected from the quantitative comparison of the GC data.

향끽미종 잎담배 성분조성에 관한 연구 II. 헤드스페이스 휘발성 유기성분의 특성 조사

김경례,이운철,Kim, Kyoung-Rae,Lee, Un-chul 한국연초학회 1981 한국연초학회지 Vol.3 No.1

Volatile compounds in the headspace vapors of five aromatic tobacco varieties have been examined us ins the polymer adsorption method and high- resolution glass capillary gas chromatography. The gas chromatographic profiles thus obtained were compared, and the aroma composition was found to be characteristic of each tobacco sample with significant differences in the concentrations of major components. 5가지 향끽미종 잎담배의 헤드스페이스 휘발성 성분들을 중합체 흡착방법 및 고성능 유리 캐피러리 가스 크로마토그라피로 분석하였다. 얻어진 가스 크로마토그라피의 프로파일을 비교한 결과 각 담배 시료는 독특한 방향성분의 조성을 보여주며 주요성분의 정량적인 차이가 현저함이 확인되었다.

A Rapid Sampling of Volatile Organic Components from Complex Flavors

김경례,김정한,Kyoung Rae Kim,Jung Han Kim Korean Chemical Society 1981 대한화학회지 Vol.25 No.5

기체 Chromatograph를 이용한 체액내 Volatile Free Acid의 분석연구

김경례(Kyoung Rae Kim),한미경(Mi Kyoung Hahn) 대한약학회 1988 약학회지 Vol.32 No.1

A gas chromatographic method is described for the determination of volatile free acids(VFAs) in body fluids. VFAs were trace enriched from body fluids by liquid-solid extraction using Chromosorb P as the solid sorbent and ether as the eluant. The enriched VFAs were injected in splitless injection mode onto a HP-20M fused silica capillary column. The flame ionization detector was used as the detector. The present method was applied to the profiling of VFAs in body fluids from patients suffering from the infectious disease, hepatitis. The VFAs concentrations were high in saliva of hepatitis patients and isobutyric acid detected in sera of hepatitis patients compared to healthy subjects.

생체실료로 부터 미량 디페닐히단토인의 고상추출에 사용될 흡착제의 특성

김경례(Kyoung Rae Kim),이경원(Kyoung Won Lee),심원희(Weon Hee Shim) 대한약학회 1992 약학회지 Vol.36 No.2

The sorption and desorption properties of four different solid adsorbents were evaluated for the trace enrichment of diphenylhydantoin from biological samples. Graphitized carbon black(GCB) gave the highest adsorption coefficient. And among the organic solvents examined, methanol gave the highest desorption coefficient. Using the GCB column, the optimum elution volume of the eluting solvent was evaluated from the breakthrough curve of diphenylhydantoin. The usefulness of GCB as the solid adsorbent was examined for the solid-phase extraction of diphenylhydantoin from serum in the concentration range of 20-50mcg/ml.