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공침법에 의한 Nickel Ferrite의 분말제조에서 pH-조절제 및 공침물-세척제의 영향
정홍호,성기웅,Jeong, Hong-Ho,Seong, Gi-Ung 한국재료학회 2000 한국재료학회지 Vol.10 No.6
가압 경수형 원자로 (pressurized light water reactor) 냉각재 계통 내의 주된 분식 생성물로 알려져 있는 nickel ferrite의 거동에 대해 고찰하기 위해 모의 nickel ferrite($Ni_{0.75}Fe_{2.25}O_4$)를 공침법으로 제조하였다. 수용액-pH-조절로는 am-monia 또는 potassium carbonate를, 공침물-세척제는 ammonia 수용액이나 potassium carbonate 수용액 또는 2차 증류수를 사용하였다. Nickel ferrite의 생성 및 수용액-pH-조절제와 공치물-세척제가 최종 생성물의 Ni-Fe 몰 비에 따른 수율 및 특성에 미치는 영향은 EDX, XPS, XRD 및 SEM으로 고찰하였다. 반응 전.후 Ni/Fe 몰 비에 따른 수율은, pH를 potassium carbon-ate로 조절한 후 2차 증류수로 공침물을 세척한 경우가 0.994로 가장 높이 나왔으며, pH-조절제로 potassium carbonate를 사용한 경우가 ammonia를 사용한 경우에 비해 높은 수율을 나타냈다. 이러한 차이는 공침 시에 수용액 내에서 ammonia가 보여주는 상대적으로 큰 $Na_{2+}{\leftarrow}NH_3$ 착화 효과와 더불어 공침물-세척제의 pH에 기인하는 것으로 해석하였다. Nickel ferrite $(Ni_{0.75}Fe_{2.25}O_4$ was synthesized by co-precipitation method in order to investigate its behavior under conditions of the reactor coolant system in pressurized light water nuclear power plants. Ammonia or potassium carbonate was used as a solution pH control agent, and aqueous ammonia or potassium carbonate solution or secondary distilled water was used as a co-precipitate washing agent. The effects of the pH control agent and the co-precipitate washing agent on the production yield on the basis of the Ni/Fe molar ratio and the particle characteristics of final products were investigated by XRD, SEM, EDX and XPS. The production yield was almost congruent with that of the initial aqueous mixture in case of using potassium carbonate as a pH control agent, while in case of using ammonia, it was quite changed. The difference seemed to be due to the effects of $Ni^{2+}{\leftarrow}NH_3$complexation in the aqueous solution and of the pH of co-precipitate washing agent.
TiO_2 광촉매를 이용한 Cu(II)-EDTA 의 산화에서 용존산소와 Cu(II)와 EDTA 초기 당량의 영향
정홍호,성기웅,조영현,이영석,최상원 한국환경과학회 2002 한국환경과학회지 Vol.11 No.1
The effects of initial concentration of dissolved oxygen content, Cu(Ⅱ) and EDTA in an aqueous Cu (Ⅱ)-EDTA solution on TiO_2 photo-oxidation of EDTA were investigated using TiO_2 (Degussa P-25) and UV irradiation at 20℃. In the presence of dissolved oxygen and/or Cu(Ⅱ) the photo-oxidation rates of EDTA were enhanced. The rates linearly increased in the range of initial Cu(Ⅱ) concentration below 1.79 mM, while above this concentration those were kept constant. The trend of the EDTA photo-oxidation rates appeared to be akin to the Langmuir-Hinshelwood equation form and the k values calculated were 0.05 mM/min for the free-EDTA system, and 0.17 mM/min for the Cu(Ⅱ)-EDTA system. These meant the aqueous EDTA decomposition was enhanced due to weakening of the intra-molecular bond strength of EDTA by complexation with Cu(Ⅱ) added. It was concluded the decomposition of aqueous EDTA by TiO_2 photo-oxidation was maximum in the presence of dissolved oxygen supplied by air purging and of Cu(Ⅱ) with its concentration for 1:1 Cu(Ⅱ)-EDTA complexation ratio.
규산나트륨으로부터 Tetrahydrofuran으로 추출된 규산을 이용한 Mullite 전구체 제조
노재성,홍성수,이범재,이병기,박은희,정홍호 한국세라믹학회 1996 한국세라믹학회지 Vol.33 No.8
콜로이드 졸-겔법에 의해 초미립자 mullite 분말을 제조하였다. Al2O3의 출발 물질로 aluminum isopropoxide $[Al(i-OC_3H_7)_3]$을, $SiO_2$ 출발 물질로 규산 나트륨으로부터 tetrahydrofuran(이후 THF로 약기함)으로 추출한 규산을 사용하였다. 규산 나트륨은 규산을 생성시키기 위하여 묽은 황산으로 산성화시킨 다음 THF로 추출하였다. Mullite 분말은 졸-겔법에 의해서 Si 추출율와 Na 제거율을 조사한 규산과 aluminum isopropoxide로 부터 합성되었다. THF로 추출한 규산의 불순물 함량은 0.04% 이하이었다. 합성된 mullite 분말은 $3Al_2O_3{\cdot}2SiO_2$ 조성을 갖고 불순물의 함량은 0.0462% 이하의 직경 $0.05{\mu}m$ 정도의 결정상이었다. EDS, XRD, TG/DSC, SEM, FT-IR, ICP, TEM등으로 mullite 분말의 특성을 조사하였다. Fine mullite precursor was prepared by colloidal sol-gel processes. Aluminum isopropoxide $[Al(i-OC_3H_7)_3]$ as a starting material of $Al_2O_3$ and silicic acid extracted by THF from sodium silicate as a starting material of $SiO_2$ were used. Sodium silicate was first acidified by dilute sulfuric acid to form silicic acid. ; followed by extraction using THF, Mullite precursor was synthesized by sol-gel processes from aluminum isopropoxide and sillicic acid considering the degree of extraction of Si and the removal efficiency of Na. The impurity content of silicic acid extracted by THF was below 0.04% Synthetic mullite precursor consisted of $3Al_2O_3{\cdot}2SiO_2$ and showd spherical particles of $0.05{\mu}m$ diameter and below 0.462% of impurites. The mullite precursor was characterized by EDS, XRD, TG/DSC SEM, FT-IR spectroscopy ICP and TEM.