Effect of the addition of nitrogen gas and annealing on the electrical properties of DLC films deposited by radio frequency plasma enhanced chemical vapor deposition(RF-PECVD)

심광보,최봉근,김우식,Young Ho Hong,Jong-Won Yoon,이성철,조철구 한양대학교 세라믹연구소 2007 Journal of Ceramic Processing Research Vol.8 No.6

Nitrogenated diamond-like carbon films (a-C:H:N) were deposited on Si-wafers by a rf-PECVD method with the addition of nitrogen to the gas mixture of methane and hydrogen. The effect of the additive nitrogen gas and annealing was investigated in the relationship between the bonding structure and electrical properties of the deposited films. As the flow rate of nitrogen gas and annealing temperature were increased, the film thickness decreased. The electrical conductivity of films increased with an increase in the flow rate of nitrogen up to 10 sccm. However a further increase in the flow rate decreased the electrical conductivity rapidly. Also as the annealing temperature was increased, the electrical conductivity of films increased. The structural analysis results show that an increase of the flow rate of nitrogen and annealing temperature favor the formation of sp2 bonding in the films. Therefore, It has been confirmed that the increase of the electrical conductivity is due to a structural change by graphitization of the films.

$AlSiCa(Al_2O_3-SiC-C)$계 내화물 재료에 관한 연구:(II) 합성원료의 산화 및 소결 특성

심광보,주경,오근호,Shim, Kwang-Bo,Joo, Kyoung,Auh, Keun-Ho 한국결정성장학회 1997 韓國結晶成長學會誌 Vol.7 No.3

국산 하동고령토로부터 AlSiCa의 주원료인 $Al_2O_3$-SiC계 내화물 원료를 합성하는 데는 성공하였으며, 합성된 $Al_2O_3$-Sic 합성분말의 산화반응을 검토하였다. 공기중에서 산소와 반응시켜 Sic가 $SiO_2$로 산화될 때 필요한 활성화 에너지는 $\Delta$G=74.86 KJ/mol 이었으며, 수소분위기에서 $1500^{\circ}C$ 및 $1600^{\circ}C$에서 상압소성한 결과 vaporization 현상때문에 소결특성이 좋지 않았다. whisker-SiC상태로 합성되는 이 복합체는 AlSiCa의 고온내화벽돌이외의 고온구조용 재료로 응용될 수도 있다. It was succeeded in synthesizing the $Al_2O_3$-SiC refractory powders, which is main raw material of AlSiCa, from the domestic Hadong Kaolin. The oxidation reaction of the synthesized $Al_2O_3$-SiC powder was examined. The activation energy for SiC in $Al_2O_3$-SiC powder was calculated to be $\Delta$G=74.86 KJ/mol in air, however the poor sinterability of the powders is thought to be due to the vaporization of SiC in $H_2$ atmosphere. The formation of the whisker-SiC gives the possibility in use for high temperature structural material over high temperature refractory brick.

방전플라즈마 소결법에 의한 $ZrB_2$-ZrC 복합체의 소결 거동

심광보,김경훈 한국세라믹학회 2001 한국세라믹학회지 Vol.38 No.6

방전 플라즈마 소결법을 이용하여 ZrB$_2$-ZrC 복합체를 소결하여 소결 거동과 미세구조에 대하여 조사하였다. 소결 조제로서 란타늄을 첨가하였을 경우에 첨가하지 않았을 경우보다 더 낮은 온도에서 소결 수축이 시작되었으며, 180$0^{\circ}C$에서 거의 치밀화가 완성되었다. 란타늄은 방전플라즈마 소결시 초기 분말 간 액상 형성으로 물질이동을 가속화하여 ZrB$_2$-ZrC 복합체의 치밀화에 커다란 기여를 하며, 냉각 시에 재결정화하여 결정립계와 결정립 삼중점에 란타늄이 포함된 이차상을 형성하는 것으로 확인되었다. 또한 ZrB$_2$-ZrC는 강한 공유결합성 재료임에도 불구하고 미세 구조 내에 잘 발달된 전위 구조를 형성하고 있음을 확인하였다.

상압소성된 $TiC-TiB_2$ 복합내화재의 미세구조

심광보,김현기,오근호 한국결정성장학회 1997 韓國結晶成長學會誌 Vol.7 No.4

단일상으로서는 치밀한 소결이 힘든 TiC 와 $TiB_2$ 혼합조성을 상압소결하여 얻어진 TiC-$TiB_2$ 고온복합체의 소결밀도와 미세구조를 연구하였다. 소성조제의 임계첨가량은 1 wt% Fe 및 3 wt% Ni으로 최대 소결밀도는 약 95%이었다. TiC-$TiB_2$ 복합체의 미세구조에서 TiC상은 matrix로서 $TiB_2$입자성장을 저지하였고, wave 흑은 계단식 상계면의 존재는 석출된 Ni-rich phases가 소결중 액상으로 존재하다가 냉각시 고화한 것으로 TEM분석결과 확인할 수 있었다. 또한, 이들 Ni-rich phases는 matrix grain안에서 dislocation형성 요인으로 작용하고 있음이 확인되었다. Relative density and microstructure of the pressureless sintered TiC-$TiB_2$ composite has been studied. The maximum sintered density was 95% and the critical amounts of sintering aids were 1 wt% Fe and 3 wt% Ni. It was found that TiC matrix phase inhibited effectively grain growth of the dispersed $TiB_2$ phase. The TEM investigation reveals that the Ni-rich precipitates were solidified from the liquid phase, confirmed by the presence of the waved and/or step phase boundaries. The precipitates also acts as the origin of the dislocation formation in the matrix phases.

AlSiCa($Al_2O_3-SiC-C$)계 내화물 재료에 관한 연구: (I) 국산 chamotte로부터 원료분말합성

심광보,주경,오근호,Shim, Kwang-Bo,Joo, Kyoung,Auh, Keun-Ho 한국결정성장학회 1997 韓國結晶成長學會誌 Vol.7 No.4

AlSiCa powders were prepared from the domestic Hadong Kaolin ($Al_2O_3{\cdot}2SiO_2{\cdot}2H_2O$). As a result of the reaction of Hadong Kaolin and carbon powder at reducing atmosphere, $Al_2O_3{\cdot}SiC$ composite started to form at $1300^{\circ}C$ and completed at $1400^{\circ}C$. The optimum amount of carbon was 1:4 in mole ratio. It was found that only bright-green $\beta-SiC$ phase forms when the mixture was packed without carbon powder in alumina crucible. 하동고령토($Al_2O_3-SiC-C$)를 출발원료로하여 AlSiCa내화재 원료를 합성하였다. 하동고령토와 탄소분말을 혼합하여 수소분위기하에서 반응시킨결과, $1300^{\circ}C$에서$Al_2O_3-SiC-C$ 복합체가 힙성되기 시작하여$1400^{\circ}C$에서 완전 합성되었고, $SiO_2$에 대한 최적carbon량은 mole비로 1:4이었다. 합성시 알루미나 용기에 탄소분말을 충전시키지 않을 때는 미합성부분이 없이 밝은 녹색을 띈 $\beta$-SiC(cubic form) 를 형성함을 확인하였다.

고온용 ZnO계 열전 재료의 방전플라즈마 소결 특성 및 미세구조

심광보,김경훈,홍영호,채재홍 한국세라믹학회 2003 한국세라믹학회지 Vol.40 No.6

방전 플라즈마 소결법(SPS: Spark Plasma Sintering)을 이용하여 800~100$0^{\circ}C$의 낮은 소결 온도에서 완전 치밀화를 이루는 M-doped ZnO를 (M=Al, Ni) 제조하여 그 소결 특성과 미세구조를 분석하였다. 전자현미경 분석 결과, NiO의 첨가는 ZnO 결정격자와의 고용체 형성을 촉진시키고 결정립 성장을 유발하였고, A1$_2$O$_3$는 순수한 ZnO 소결 시 나타나는 입계에서의 증발현상을 제어하고, 이차상 형성을 통하여 결정립 성장을 억제함을 확인할 수 있었다 NiO와 $Al_2$O$_3$를 동시에 첨가한 시편이 가장 우수한 미세구조가 형성됨을 확인하였고, SEM-EBSP (Electron Back-scattered Diffraction Pattern) 분석 결과 또한 우수한 결정립계 분포를 가지고 있음을 확인하였다. 이러한, 소결체의 우수한 미세구조적 특징은 carrier 농도 증가에 따른 전기 전도도와 증가 및 phonon scattering 효과에 의한 열전도도의 감소 효과를 유발하여 ZnO의 열전 특성을 향상시키리라 사료된다. M-doped (M=Al, Ni) ZnO thermoelectric materials were fully densified at low temperatures of 800∼1,000$^{\circ}C$ and their sintering characteristics and microstructural features were investigated. Electron microscopic analysis showed that the addition of NiO promoted tile formation of solid solution and caused actively grain growth. The addition of A1$_2$O$_3$ prevented the evaporation of pure ZnO at grain boundaries and suppressed the grain growth by the formation of secondary phase. In case of the addition of A1$_2$O$_3$ together with NiO, the specimen showed an excellent microstructure and also the SEM-EBSP (Electron Back-scattered Diffraction Pattern) analysis confirmed that it shows a superior grain boundary distribution to the others specimens. These microstructural characteristics induced by the addition of A1$_2$O$_3$ together with NiO may increase the electrical conductivity by the increase in carrier concentration and decrease the thermal conductivity by the phonon scattering effect and, consequently, improve the thermoelectric property.

방전 프라즈마 소결법에 의한 고밀도 TiN의 제조

심광보,원종한,김경훈 한국세라믹학회 2001 한국세라믹학회지 Vol.38 No.6

난소결성의 TiN에 방전 플라즈마 소결법을 적용하여 고밀도 TiN 소결체를 제조하였다. 제조된 TiN 시편의 소결특성 및 입성장 정도를 평가하였으며, 전자현미경을 이용하여 미세구조를 분석하였다. Milling 과정동안 잠입된 $Al_2$O$_3$는 1$700^{\circ}C$ 이상의 소결온도에서 TiN 분말과 반응하여 부분적으로 액상을 형성하여 물질이동을 가속화함으로써 치밀화가 저온에서 시작하도록 함으로써 궁극적으로 결정립성장 제어에 기여하는 것으로 확인되었다. 이러한 현상은 굽어진 TiN 결정입계와 결정입계 삼중점에 존재하는 $Al_2$O$_3$를 포함하는 2차 결정상 cluster의 존재로 설명되어진다.

$CaF_{2}$ 결정의 annealing시 내부 bubbles의 거동

심광보,박대출,주경,오근호,Shim, Kwang-Bo,Park, Dai-Chul,Joo, Kyoung,Auh, Keun-Ho 한국결정성장학회 1996 韓國結晶成長學會誌 Vol.6 No.4

결정입계를 갖는 $CaF_{2}$ 결정을 annealing할 때, 내부에 존재하는 bubbles의 거동을 결정학적으로 분석하였다. 이들 bubbles는 결정 내에서 일어나는 slip 현상처럼 $CaF_{2}$ 결정구조에 의존하여 특정한 방향으로 배향되어 있음이 확인되었다. 또한, AFM(atomic force microscope)으로 분석한 결과, 이들의 움직임은 negative grain growth에 의한 S-surface를 형성하고 있음이 관찰되었다. The behaviour of the internal bubbles present in $CaF_{2}$ crystals was characterized crystallographically using a variety of the mircroscopical technique. The bubble defects were found to be aligned on the characteristic planes and directions depending on the crystals structure of the $CaF_{2}$. The AFM analysis revealed that these behaviors are related to the S-surface formation by the negative grain growth mechanism.

Characteristics of bonding structures of diamond-like carbon films deposited byradio frequency plasma-enhanced chemical vapor deposition

심광보,Jae Kwang Kim,Won Jae Yang,Bong Geun Choi 한양대학교 세라믹연구소 2005 Journal of Ceramic Processing Research Vol.6 No.2

Diamond-like carbon (DLC) films were deposited on p-type (100) Si wafers using a plasma-enhanced chemical vapor deposition system and their structural bonding characteristics and mechanical properties were investigated as a function of the mixture ratio of methane-hydrogen gas and the bias voltage. It was found that the deposition rate increased with an increase in the flow rate of methane in the gas mixture and an increase in bias voltage. The sp3/sp2 ratio of carbon in the films and the hardness of the films increased with an increase in the flow rate of hydrogen in the gas mixture and an increase in the bias voltage.

MAS synthesis and characterization of Sr3V2O8 nanoparticles

심광보,임창성 한양대학교 세라믹연구소 2012 Journal of Ceramic Processing Research Vol.13 No.3

Sr3V2O8 nanoparticles were synthesized successfully using a MAS (microwave-assisted solvothermal) route followed by further heat-treatment. Well-crystallized Sr3V2O8 nanoparticles were formed after heat-treatment at 600 οC for 3 h showing a fine and homogeneous morphology with particle sizes of 100-150 nm. The synthesized Sr3V2O8 nanoparticles were characterized by Xray diffraction, Fourier transform infrared spectroscopy, scanning electron microscopy, energy-dispersive X-ray spectroscopy and transmission electron microscopy. The optical properties were investigated by photoluminescence emission and Raman spectroscopy.