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양재교,진연호,양대훈,김대원,Yang, Jae-Kyo,Jin, Yun-Ho,Yang, Dae-Hoon,Kim, Dae-Weon 한국결정성장학회 2019 한국결정성장학회지 Vol.29 No.5
In this study, we carried out the experiment to prepare lithium carbonate powder through gas-liquid reactions with a lithium-containing solution and $CO_2$ gas using lithium hydroxide, lithium chloride, and lithium sulfate. Thermodynamically, the carbonation reaction of a lithium-containing solution showed that aqueous reaction of lithium hydroxide occurs spontaneously, but aqueous reactions of lithium chloride and lithium sulfate does not occur spontaneously. In the case of lithium hydroxide solution, the recovery rate of lithium carbonate was 69.8 % at room temperature ($25^{\circ}C$), and increased to 89.4 % at $60^{\circ}C$. In the case of lithium chloride and lithium sulfate solution, lithium carbonate could be prepared using sodium hydroxide as an additive, but the recovery rates were 19.2 % and 16.7 %, respectively. 본 연구는 수산화리튬, 염화리튬, 그리고 황산리튬을 이용한 리튬 함유 용액과 $CO_2$ 가스와의 기상-액상 반응을 통하여 탄산리튬 분말을 제조하는 실험을 실시하였다. 열역학적으로 리튬 함유 용액의 탄산화 반응에서 수산화리튬은 자발적으로 일어나지만, 염화리튬과 황산리튬은 비자발적이었다. 수산화리튬의 경우, $25^{\circ}C$의 반응온도에서 탄산리튬의 회수율이 69.8 %였으며, $60^{\circ}C$에서는 89.4 %로 증가하였다. 염화리튬과 황산리튬의 경우, 수산화나트륨을 첨가제로 사용하여 탄산리튬을 제조할 수 있었으나, 회수율은 각각 19.2 %와 16.7 %로 비효율적임을 알 수 있었다.
석영유리 도가니용 합성 실리카 분말의 하소공정에 관한 연구
양재교,진연호 한국결정성장학회 2022 한국결정성장학회지 Vol.32 No.4
The inside of a quartz glass crucible for semiconductor processing, called a transparent layer, is manufactured using synthetic silica powder. Bubbles existing in the transparent layer of the crucible cause a problem of reducing the quality of the crucible as well as the yield of the silicon ingot. Therefore, the main goal of the synthetic silica powder, which is the raw material of the transparent layer, is to minimize the bubble generation factor. For this purpose, in the case of synthetic silica powder, it is necessary to minimize silanol groups, carbon and pores. In this study, synthetic silica gel was prepared using the sol-gel method, and changes in carbon content and specific surface area were investigated according to calcination temperature and dwelled time in a two-stage calcination process. The first-stage calcination process was performed between 500°C and 600°C and the second-stage calcination process was performed between 1000°C and 1100°C. The dwelled time was carried out from 10 minutes to a maximum of 12 hours. The carbon content of the powder calcined at 1000°C for 1 hour was 0.0031 wt.%, and the specific surface area of the powder calcined at 1100°C for 12 hours was 16.6 m²/g. 반도체 공정용 석영유리 도가니의 내측에 위치하는 투명층은 합성 실리카 분말을 원료로 사용하여 제조한다. 도가니의 투명층에는 다양한 원인에 기인하여 버블이 발생하는데, 버블은 도가니의 품질뿐만 아니라 실리콘 잉곳의 수율을 저하시키는 악영향을 미친다. 따라서 투명층의 원료인 합성 실리카 분말 역시 버블 생성 인자를 최소화하는 것이 주요 목 표이다. 이에 따라 합성 실리카 분말의 경우, 실라놀 그룹, 탄소계 불순물, 그리고 기공이 충분히 제거되어야만 한다. 본 연 구에서는 졸-겔법을 이용하여 합성 실리카 겔을 제조하고, 2단 하소공정에서 하소온도와 유지시간에 따른 탄소 함량과 비 표면적의 변화를 살펴보았다. 1단계 하소온도는 500°C~600°C, 2단계 하소온도는 1000°C~1100°C에서 수행하였으며, 유지시 간은 10분에서 최대 12시간까지 실시하였다. 1000°C에서 1시간 동안 하소한 분말의 탄소함량은 0.0031wt.%를 나타내었으 며, 1100°C에서 12시간 동안 하소한 분말의 비표면적은 16.6 m²/g을 나타내었다.
기계화학공정을 이용한 Perovskite 구조의 (Pb, La)$TiO_3$ 나노 분말 합성 및 특성
임보라미,양재교,이동석,노태형,서정혜,이연승,김희택,좌용호,Lim, Bo-Ra-Mi,Yang, Jae-Kyo,Lee, Dong-Suk,Noh, Tae-Hyung,Seo, Jung-Hye,Lee, Youn-Seoung,Kim, Hee-Taik,Choa, Yong-Ho 한국결정성장학회 2008 한국결정성장학회지 Vol.18 No.5
기계화학공정(MCP; Mechano Chemical Process)은 원료 분말이 기계적인 에너지로 인해 상 형성이 활성화되기 때문에 기존의 볼밀링을 이용한 고상반응에서 필수적인 높은 온도에서의 하소 공정이 필요하지 않다. 본 연구에서는 고 에너지 MCP 방법을 이용하여 perovskite 구조를 가지는 PLT 나노 분말을 제조하였다. 특히, 일반적으로 출발물질로 염을 이용하는 것과 달리 산화물을 원료 분말로 사용하여 어떠한 열처리 공정 없이 PLT 나노 분말을 합성하였다. 또한 건식으로 밀링을 하여 분말 건조 공정이 필요 없어서 공정이 간단하다. MCP 밀링은 시간 별로 12시간까지 진행하였으며, 제조된 분말의 상 분석과 결정면 분석 결과 3시간 이후에는 perovskite 구조의 순수한 PLT 상을 형성하였다. 또한 마이크로 크기의 원료 분말이 밀링 3시간이 지나자 약 20 nm 크기의 균일한 나노 입자가 생성되었다. Mechano Chemical Process (MCP) skips the calcinations steps at an intermediate temperature that is always required in the conventional solid-state reaction because forming phase from raw powder is activated by mechanical energy. In this study, we prepared (Pb, La)$TiO_3$ nanopowder with perovskite structure by only high energy MCP. Especially, the PLT nanopowder was synthesized without any thermal treatment using oxides, not salts as raw powder. This process is also very simple due to dry milling method, unnecessary to dry of powder. The oxide powder was milled up to 12 hr at intervals of an hour using MCP and the pure PLT phase of perovskite structure was formed after milling time of 3 hr. And the average particle size was 20 nm with narrow distribution after milling time of 3 hr from raw powder of several $\mu m$ with inhomogeneous distribution.
송한복,양재교,성기훈,서동문,강두홍,좌용호,Song, Han-Bok,Yang, Jae-Kyo,Seong, Ki-Hun,Seo, Dong-Moon,Kang, Du-Hong,Choa, Yong-Ho 한국결정성장학회 2007 한국결정성장학회지 Vol.17 No.5
극청정 가스필터용 다공성 멤브레인을 제조하기 위해 금속산화물 분말의 in-situ한 환원/소결 공정을 이용하였다. 또한 기공도의 향상을 위해 solid pore forming agent로써 구형의 폴리머 입자를 첨가하여 금속 섬유를 사용한 멤브레인과 비슷한 52%의 기공도를 가지는 니켈 멤브레인을 제조하였다. 제조된 니켈 멤브레인은 폴리머의 첨가에 따라 평균기공크기와 기공도가 증가하였다. 한편 환원/소결 온도가 $800^{\circ}C$에서 $1000^{\circ}C$로 상승함에 따라 평균기공크기와 기공도는 감소하였다. 이는 환원/소결 온도가 상승함에 따라 격자확산 및 입계확산이 진행되어 멤브레인의 수축률 증가를 일으켰기 때문이다. Porous nickel membrane far high precision gas filter was prepared by in-situ reduced/sintered process of NiO with an addition of polymer(PMMA; polymethyl methacrylate). It showed that the porosity of Ni membrane was approximately 52%. It is similar to metal membrane which prepared using metal fiber as raw materials. The average pore diameter and porosity of Ni membrane increased as content of added polymer and decreased as elevating reduced/sintered temperature from $800^{\circ}C$ to $1000^{\circ}C$. Increase of porosity at $800^{\circ}C$ was associated with surface diffusion mechanism that leads to initial sintering, while decrease of porosity at $1000^{\circ}C$ was associated with lattice diffusion and grain boundary diffusion.
기계화학공정을 이용한 Perovskite 구조의 (Pb, La)TiO₃나노 분말 합성 및 특성
임보라미,양재교,이동석,노태형,서정혜,이연승,김희택,좌용호 한국결정성장학회 2008 한국결정성장학회지 Vol.18 No.5
Mechano Chemical Process (MCP) skips the calcinations steps at an intermediate temperature that is always required in the conventional solid-state reaction because forming phase from raw powder is activated by mechanical energy. In this study,we prepared (Pb, La)TiO₃nanopowder with perovskite structure by only high energy MCP. Especially, the PLT nanopowder was synthesized without any thermal treatment using oxides, not salts as raw powder. This process is also very simple due to dry milling method, unnecessary to dry of powder. The oxide powder was milled up to 12 hr at intervals of an hour using MCP and the pure PLT phase of perovskite structure was formed after milling time of 3 hr. And the average particle size was 20 nm with narrow distribution after milling time of 3 hr from raw powder of several μm with inhomogeneous distribution.