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Keggin 및 Dawson 형 헤테로폴리산에 의한 MTBE 합성
송인규,이화영,박교익 한국화학공학회 2000 Korean Chemical Engineering Research(HWAHAK KONGHA Vol.38 No.2
본 연구에서는 Dawson형 헤테로폴리산인 H_6P₂W_(18)O_(62)를 제조하여 특성분석을 수행하였으며, 이의 촉매적 특성을 Keggin형 헤테로폴리산 촉매인 H₃PW_(12)O_(40)과 서로 비교하였다. 또한 이들 촉매의 단일 혹은 혼합 촉매계를 TBA와 메탄올로부터 MTBE를 합성하는 기상반응에 적용하였다. 이와 함께 MTBE 합성반응 특성을 이해하기 위해 TBA 탈수반응을 독립적으로 수행하였다. H₃PW_(12)O_(40)는 H_6P₂W_(18)O_(62)보다 강한 산세기를 지니고 있는 것으로 나타났으며, 이 촉매는 TBA 탈수반응에 보다 효율적으로 작용하였다. 또한 Dawson형 촉매는 Keggin형 촉매보다 MTBE 합성반응에 있어서 더욱 효율적인 촉매로 작용하는 것으로 나타났다. Keggin 및 Dawson형 촉매의 기계적 혼합체는 촉매반응에 있어서 혼합에 따른 상승효과를 보이지 못하였으며, 혼합 촉매 계에서 개별 촉매종은 독립적인 촉매 작용을 하는 것으로 나타났다. A Dawson-type heteropolyacid, H_6P₂W_(18)O_(62), was successfully prepared and characterized in this work, and the catalytic properties of H_6P₂W_(18)O_(62) were compared with those of Keggin-type heteropolyacid, H₃PW_(12)O_(40). The single or the mixed catalyst of H_6P₂W_(18)O_(62) and H₃PW_(12)O_(40) was applied to the vapor-phase MTBE(methyl tert-butyl ether) synthesis from TBA(tert-butyl alcohol) and methanol. TBA dehydration was independently carried out in order to ensure the reaction characteristics of MTBE synthesis. It was found that H₃PW_(12)O_(40) retained the higher acid strength than H_6P₂W_(18)O_(62), and H₃PW_(12)O_(40) was more efficient than H_6P₂W_(18)O_(62) in the TBA dehydration. It was also observed that the Dawson-type heteropolyacid was much more efficient than the Keggin-type heteropolyacid in the MTBE synthesis. The mechanical mixture of H₃PW_(12)O_(40) and H_6P₂W_(18)O_(62) didn't show a synergy effect in the catalytic reactions, but only showed the independent catalytic functions of each component itself.
헤테로폴리산과 고분자가 혼성된 필름촉매의 활성에 용매가 미치는 영향
송인규,이화영,이종국,박교익 한국화학공학회 1997 Korean Chemical Engineering Research(HWAHAK KONGHA Vol.35 No.2
본 연구에서는 공통용매(dimethylformamide) 혹은 혼합용매(메탄올-클로로포름)를 사용하여 12-몰리브도인산과 고분자(polysulfone 혹은 polyphenylene oxide)가 혼성된 분리막 형태의 필름 촉매를 제조하였으며 에탄올 및 프로판올 전화 반응을 수행하여 필름촉매 제조 과정에서 용매의 선택이 필름촉매의 활성에 미치는 영향을 살펴보았다. 염기성 공통용매에 의해 제조된 필름촉매는 모산 촉매보다 낮은 산특성과 증가된 산화환원특성을 보였으며, 혼합용매에 의해 제조된 필름촉매는 산특성이 유지되거나 억제되며, 산화환원특성은 역시 증가하였다. 산화환원특성 증가는 혼성에 의한 촉매의 고른 분산에 기인하였다. 산특성의 변화는 용매자체, 고분자 종류 및 상이한 혼성형태(물리적 혹은 물리화학적 혼성)에 크게 의존하였다. 따라서 선택적 산화환원반응용 촉매에 부합되도록 염기성 공통용매 혹은 혼합용매를 사용하여 헤테로폴리산과 고분자가 혼성된 필름촉매를 설계할 수 있다. Membrane-like 12-molybdophosphoric acid-blended polymer(polysulfone or polyphenylene oxide) film catalysts were prepared by blending two materials using common solvent(dimethyformamide) or using mixed solvent(methanol-chloroform). and the effects of solvent on the catalytic activities of the film catalysts were examined for ethanol conversion and 2-propanol conversion reaction. The film catalyst prepared by using common solvent showed a lower acidic activity and a higher redox activity than l2-molybdophosphoric acid, whereas the film catalyst prepared by using mixed solvent showed a lower or similar acidic function and a higher redox function than 12-molybdophosphoric acid. It was found that the enhanced redox activity of the film catalysts was mainly due to the fine dispersion of the catalyst through polymer films. The acidic function of the film catalysis was strongly affected by solvent, polymer material, and blending pattern(physical blending or physicochemical blending). It is concluded that heteropoly acid-blended polymer film catalyst can be designed to meet the need for the selective oxidation reaction by using basic common solvent or by using mixed solvent.