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Li<sub>2</sub>O-LiCl 용융염을 이용한 ZrO<sub>2</sub>의 전기화학적 환원과정에서 발생하는 Li<sub>2</sub>O의 손실
박우신,허진목,최은영,김종국,Park, Wooshin,Hur, Jin-Mok,Choi, Eun-Young,Kim, Jong-Kook 한국방사성폐기물학회 2012 방사성폐기물학회지 Vol.10 No.4
$Li_2O$-LiCl 용융염을 이용한 전해환원기술은 사용후핵연료로부터 우라늄 금속을 회수하기 위해 연구되고 있다. 이 전해환원기술에서는 $Li_2O$가 촉매로 이용되기 때문에 그 농도를 유지하는 것은 매우 중요한 운전인자이다. $ZrO_2$는 피복관의 주성분이 Zr이기 때문에 사용후핵연료에 불가피하게 함유되며, 본 연구에서는 $Li_2O$를 촉매로 이용하는 전해환원공정에서 $ZrO_2$의 거동을 살펴보았다. $Li_2O$와 $ZrO_2$의 화학반응과 전해환원공정 중에서의 생성물을 분석한 결과, $Li_2ZrO_3$와 $Li_4ZrO_4$가 주요하게 관찰되었고, 이는 $Li_2O$의 손실을 가져오는 원인이 된다. 즉, $ZrO_2$는 $Li_2O$를 소모하는 역할을 하며, 반응생성물은 전기화학적으로 안정하기 때문에 $Li_2O$의 손실이 불가피하게 된다. A molten salt technology using $Li_2O$-LiCl has been extensively investigated to recover uranium metal from spent fuels in the field of nuclear energy. In the reduction process, it is an important point to maintain the concentration of $Li_2O$. $ZrO_2$ is inevitably contained in the spent fuels because Zr is one of the main components of fuel rod hulls. Therefore, the fate of $ZrO_2$ in $Li_2O$-LiCl molten salt has been investigated. It was found that $Li_2ZrO_3$ and $Li_4ZrO_4$ were formed chemically and electrochemically and they were not reduced to Zr. The recycling of $Li_2O$ is the key mechanism ruling the total reaction in the electrolytic reduction process. However, $ZrO_2$ will have a role as a $Li_2O$ sink.
TiN Anode for Electrolytic Reduction of UO<sub>2</sub> in Pyroprocessing
김성욱,최은영,박우신,임현숙,허진목,Kim, Sung-Wook,Choi, Eun-Young,Park, Wooshin,Im, Hun Suk,Hur, Jin-Mok The Korean Radioactive Waste Society 2015 방사성폐기물학회지 Vol.13 No.3
파이로프로세싱 전해환원 공정에서 현재 사용 중인 Pt 양극을 대체하기 위한 소재 개발은 매우 중요하다. 이 연구에서는 전기화학 반응시 산소를 발생시키는 전도성 세라믹 양극으로서 TiN의 전기화학적 거동을 알아보았다. UO<sub>2</sub>의 전해환원이 일어나는 동안 TiN 양극의 적합성과 안정성에 대한 평가를 진행하였다. LiCl-Li<sub>2</sub>O 용융염에서 TiN 양극을 이용하여 UO<sub>2</sub>를 전기화학적으로 금속 U로 변환시킬 수 있었다. 반응 도중 TiN의 산화 반응은 관찰되지 않았다. 하지만 TiN 내부에서 공공이 생기는 것을 확인하였으며, 이에 따라 소재 수명에 제한이 있을 것으로 판단된다. Developing novel anode materials to replace the Pt anode currently used in electrolytic reduction is an important issue on pyroprocessing. In this study, the electrochemical behavior of TiN was investigated as the conductive ceramic anode which evolves O<sub>2</sub> gas during the reaction. The feasibility and stability of the TiN anode was examined during the electrolytic reduction of UO<sub>2</sub>. The TiN anode could electrochemically convert UO<sub>2</sub> to metallic U in a LiCl–Li<sub>2</sub>O molten salt electrolyte. No oxidation of TiN was observed during the reaction; however, the formation of voids in the bulk section appeared to limit the lifetime of the TiN anode.
LiCl-Li<sub>2</sub>O 용융염에서 타이타늄 산화물의 전해환원 특성
이정,김성욱,이상권,허진목,최은영,Lee, Jeong,Kim, Sung-Wook,Lee, Sang-Kwon,Hur, Jin-Mok,Choi, Eun-Young 한국전기화학회 2015 한국전기화학회지 Vol.18 No.4
파이로프로세싱 전해환원은 사용후핵연료의 재활용을 위해 우라늄산화물을 금속으로 전환하는 공정으로 핵물질을 사용하기 이전에 대체 금속산화물을 이용한 실험을 통해 환원 장치의 성능을 평가하고 개선한다. 본 연구에서는 전해환원 장치 개발을 위한 대체 금속산화물로 타이타늄 산화물(TiO와 $TiO_2$)을 선정하고 $650^{\circ}C$의 $Li_2O$-LiCl 용융염에서의 용해도 및 전해환원 특성을 평가하였다. 1.0 wt.% $Li_2O$-LiCl 용융염에서 TiO와 $TiO_2$의 침지 실험을 통해 두 산화물 모두 염에 일부 용해됨을 확인하였는데, $TiO_2$(2100 ppm)가 TiO(156 ppm)에 비해 더 높은 용해도를 보였다. 1.0 wt.% $Li_2O$-LiCl 용융염에서 TiO와 $TiO_2$의 전해환원을 각각 수행하여 Ti 금속을 성공적으로 제조하였다. 그러나 염 내 용해도가 낮은 TiO는 환원에 사용된 백금 양극 표면에서 Ti이 검출되지 않은 반면 $TiO_2$의 백금 표면에서는 Ti이 검출되었다. Experiments using a metal oxide of a non-nuclear material as a fuel are very useful to develop a new electrolytic reducer for pyroprocessing. In this study, the titanium oxides (TiO and $TiO_2$) were selected and investigated as the non-nuclear fuel for the electrolytic reduction. The immersion tests of TiO and $TiO_2$ in a molten 1.0 wt.% $Li_2O$-LiCl salt revealed that they have solubility of 156 and 2100 ppm, respectively. Then, the Ti metals were successfully produced after the separate electrolytic reduction of TiO and $TiO_2$ in a molten 1.0 wt.% $Li_2O$-LiCl salt. However, Ti was detected on the platinum anode used for the electrolytic reduction of $TiO_2$ unlike TiO due to the dissolution of $TiO_2$ into the salt.
Li<sub>2</sub>O-LiCl 용융염에서의 다공성 양극 슈라우드를 이용한1kg 우라늄산화물의 전해환원
최은영,이정,전민구,이상권,김성욱,전상채,이주호,허진목,Choi, Eun-Young,Lee, Jeong,Jeon, Min Ku,Lee, Sang-Kwon,Kim, Sung-Wook,Jeon, Sang-Chae,Lee, Ju Ho,Hur, Jin-Mok 한국전기화학회 2015 한국전기화학회지 Vol.18 No.3
사용후핵연료 재활용을 위한 파이로프로세싱의 전해환원 공정에서는 $Li_2O-LiCl$ 용융염을 전해질로 사용하며 금속산화물 형태의 사용후핵연료를 음극, 백금을 양극으로 사용하여 금속전환체를 제조한다. 따라서, 음극에서는 금속산화물이 금속으로 전환되는 환원반응으로 인해 산소 이온이 생성되고, 양극에서는 그 산소이온이 산소 가스가 되는 산화반응이 발생한다. $650^{\circ}C$의 운전 온도에서 발생하는 양극의 산소 가스로 인한 금속 재질 장치의 부식을 막기 위해 양극을 둘러싸는 슈라우드(shroud)를 사용해 산소 가스를 포집하여 전해질로의 확산을 막는 동시에 장치 외부로 배출되도록 한다. 기존에는 슈라우드 자체의 부식과 산소 가스의 염 내 확산을 방지하기 위하여 세라믹을 사용하였으나 비다공성 재질로 인해 산소 이온의 백금 표면으로의 이동 경로를 제한하여 공정의 속도를 좌우하는 전류 크기를 낮춘다는 문제점이 있었다. 이러한 문제를 극복하기 위하여 스테인레스 스틸 mesh로 구성된 다공성 슈라우드의 사용이 수 그램 규모 실험을 통해 제안된 바 있다. 본 연구에서는 킬로그램 규모의 우라늄산화물 전해환원 운전을 통해 다공성 슈라우드의 안정성을 확인 하고자 하였다. 음극의 우라늄산화물로는 크기 1~4 mm, 밀도 $10.30{\sim}10.41g/cm^3$의 파쇄 펠렛 1 kg이 사용되었으며, 백금 전극과 다공성 슈라우드가 포함된 양극 모듈을 사용하였다. 전해환원 종료후 음극에서 우라늄 금속이 성공적으로 얻어졌으며, 백금 양극 및 다공성 슈라우드도 손상 없이 안정하게 사용되었다. $650^{\circ}C$에서의 LiCl의 점도와 동일한 물과 에틸렌글리콜의 혼합물에서 산소 가스를 주입하여 확인 결과 산소 버블이 다공성 슈라우드 외부로 유출되는 것은 관찰되지 않았다. The platinum anode for the electrolytic reduction process is generally surrounded by a nonporous ceramic shroud with an open bottom to offer a path for $O_2$ gas produced on the anode surface and prevent the corrosion of the electrolytic reducer. However, the $O^{2-}$ ions generated from the cathode are transported only in a limited fashion through the open bottom of the anode shroud because the nonporous shroud hinders the transport of the $O^{2-}$ ions to the anode surface, which leads to a decrease in the current density and an increase in the operation time of the process. In the present study, we demonstrate the electrolytic reduction of 1 kg-uranium oxide ($UO_2$) using the porous shroud to investigate its long-term stability. The $UO_2$ with the size of 1~4mm and the density of $10.30{\sim}10.41g/cm^3$ was used for the cathode. The platinum and 5-layer STS mesh were used for the anode and its shroud, respectively. After the termination of the electrolytic reduction run in 1.5 wt.% $Li_2O-LiCl$ molten salt, it was revealed that the U metal was successfully converted from the $UO_2$ and the anode and its shroud were used without any significant damage.