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        음이온교환수지에 의한 모나자이트 중 희토류원소의 분리 (제2보)

        차기원,이종해,윤석호,하영구,Ki-Won Cha,Joung-Hae Lee,Suk-Ho Yoon,Youny-Gu Ha 대한화학회 1980 대한화학회지 Vol.24 No.6

        용리액의 pH와 EDTA 농도변화에 따른 모나자이트 중의 희토류원소의 분리에 이어 수지통의 크기, 유츌속도 수지종류에 따른 분리를 약 10g 의 희토류를 흡착시킨 후 연구하였다. 같은 무게의 수지에서는 수지통의 높이가 높은 것이 낮은 것보다 분리도가 좋았고, 전 희토류를 용리하는데 필요한 용리액의 부피는 비슷하였다. 용리액의 유출속도를 1ml/min에서 2ml/min으로 증가시킨 결과 전 희토류를 완전히 용리시키는데 필요한 용리액의 부피가 10l 더 필요했고 분리도는 1ml/min일때 보다 나빴다. 그러나 용리시키는데 걸리는 시간은 약 6일 단축되었다. 수지의 입자가 25∼50 mesh의 Ambellite IR A-400의 수지를 이용하여 분리한 결과는 Dowex 1(50∼100 mesh)의 수지를 사용하여 분리한 결과보다 못하였다. An anion exchange method for separating Y, La, Ce, Pr, and Nd element in monazites and into enriched fractions has been developed. The complexed rare earth ions with EDTA at pH 8.4 passed through the resin column of the various size and eluted with 0.0301 M EDTA as eluent at flow rate of 1 ml/min and 2 ml/min. The result of separation is good in the high column length rather than the low on using the resin of the same amount and the volume of eluent required in eluting all the rare earths at 2 ml/min flow rate is larger than that at 1 ml/min and the result of separation obtained here is unsatisfactory.

      • SCOPUSKCI등재

        Separation of Rare Earth Elements in Monazite Sand by Anion Exchange Resin

        차기원,이종해,하영구,Ki-Won Cha,Joung-Hae Lee,Young-Gu Ha Korean Chemical Society 1980 대한화학회지 Vol.24 No.3

        모나자이트 중의 Y, La, Ce, Pr 및 Nd 들을 pH 8.4에서 EDTA와 착염을 만들어 미리 음이온 교환수지에 EDTA를 흡착시킨 수지관에 용리시켜 희토류 원소들의 분리를 시도하였다. 용리액은 pH 8.4의 EDTA를 사용하였으며, 용리액의 분율에 따라 측정한 각이온의 분리도는 55∼98%이었다. An anion exchange method for separating the individual rare earth elements in monazite into enriched fractions has been developed. The complexed rare earth ions with EDTA at pH 8.4 pass through the anion resin bed. The absorption order of the complexed ions was in accord with that of the stability constants of the complexes. The elution of a mixture of all the rare earths through an ion-exchange bed with an ammonia-buffered solution of EDTA indicated that this chelating agent is as effective for separating the light rare earths. The separation results of each ion obtained from their elution fractions are 55% to 98%.

      • SCOPUSKCI등재

        몇가지 희토류원소의 흡광광도법 정량에 관한 연구

        차기원,정의식,이종해,Ki Won Cha,Eui Sik Jung,Joung Hae Lee 대한화학회 1989 대한화학회지 Vol.33 No.3

        The spectrophotometric determination of $Lu^{3+},\;Eu^{3+}$ and some other rare earths have been investigated using Methyl Thymol Blue(MTB) as spectrophotometric reagent. Rare earth elements form a stable complex with MTB abount pH 6.5 and the ratio of its complex is 1 to 1. MTB has a absorption maxima at 440nm and rare earth MTB complex has absorption maxima 610nm at pH 6.5, respectively. The absorbance of the rare earth MTB complex is stable in 7 hours after color developing and obey the Beer law in the range of $0{\sim}110{\mu}g/50ml$. The ligand such as phosphate, citrate and EDTA decrease the absorbance of its complex considerably, and this method has a poor selectivity of each rare earth element and the molar absorptivity is $1.2{\sim}2.0{\times}10^4mol^{-1}{\cdot}l{\cdot}cm^{-1}$. In methyl alcohol, ethyl alcohol and acetone medium we did not find out any absorption change of the rare earth MTB complex. Methyl Thymol Blue(MTB) 발색시약을 사용하여 $Lu^{3+},\;Eu^{3+},\;Sm^{3+}$ 및 $Pr^{3+}$ 원소의 흡수분광광도법에 의한 정량법을 확립하였다. ligand와 금속의 몰비는 1:1이었으며 Hexamethylenetetramine 완충용액으로 pH 6.5로 만들었을 때 MTB의 최대흡수파장은 440 nm이며 희토류-MTB 착물의 최대흡수파장은 610 nm로 나타났고 용액의 흡광도는 발색 후 7시간 정도까지 일정한 흡광도를 나타내며 $0{\sim}110{\mu}g/50ml$의 범위에서 Beer의 법칙에 따른다. phosphate, EDTA, citrate같은 리간드이온들은 희토류 -MTB의 흡광도에 크게 영향을 주며 각각의 희토류 원소분석의 선택성은 없다. 메틸알코올, 에틸알코올 및 아세톤 용매에서도 희토류-MTB 용액의 흡광도는 변하지 않았다. 몰흡광계수는 $1.2{\sim}2.0{\times}10^4mol^{-1}{\cdot}l{\cdot}cm^{-1}$이다.

      • SCOPUSKCI등재

        원자방출 분광분석을 위한 수평형 유도결합 플라스마의 개발과 납 검출한계 비교

        조성일,한명섭,이상화,이종해,우진춘,Cho, Sung Il,Han, Myung Sub,Lee, Sang Hwa,Lee, Joung Hae,Woo, Jin Chun 대한화학회 1997 대한화학회지 Vol.41 No.6

        유도코일을 5회 감고, 외측 석영관 길이를 일반적인 ICP(Inductively Coupled Plasma) 토오치에서 보다 50 mm 더 길게 제작한 수평형 ICP 방출원을 제작한 후, ICP 방출분광분석기를 구성하였다. 신호대 잡음비 및 바탕선의 세기를 고주파 출력, 시료 유량, 알곤가스 유량 그리고 차단가스 유량변화에 대하여 측정하고 최적조건을 구했다. 이들 조건에서,수직형 플라스마와 비교하여 분광분석학적으로 비슷한 정도의 특징을 가진 바탕선 스펙트럼을 파장범위 200~500 nm에서 얻었다. 납(II), 220.35 nm의 방출선에서 검출한계가 11 ppb로 산출되었으며, 수직형과 비교하여 약 5배 낮은 값을 보였다. An ICP(Inductively Coupled Plasma) emission spectrometer was developed with an axially viewed ICP source incorporated by a 5-turned induction coil and a torch, outer quartz tube of which was 50 mm longer than that used in conventional ICP/AES(Inductively Coupled Plasma Atomic Emission Spectrometry). The Optimization of the system has been performed in terms of the determination of signal-to-noise ratio and background intensity at various rf powers, sample flow rates, argon gas flow rates and cut-off gas flow rates. The spectro-analytical characteristics of the spectrum obtained between 200 and 500 nm was revealed to be similar compared with a vertically viewed ICP source. The detection limit of Pb(Ⅱ) at 220.35 nm was 11 ppb which was 5 times lower than that obtained with a vertically viewed ICP source.

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