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- 저자 : 윤호성 ( Hee Dong Jang (검색결과 7 건)
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Preparation and Growth of Silica Sol from Sodium Silicate
윤호성,김철주,김성돈,장희동,Yoon, Ho-Sung,Kim, Chul-Joo,Kim, Sung-Don,Jang, Hee-Dong The Korean Institute of Resources Recycling 2007 資源 리싸이클링 Vol.16 No.5
본 연구에서는 소디움실리케이트로부터 실리카 솔의 형성과 성장에 관한 연구를 고찰하였다. 황산으로 소디움실리케이트 수용액을 산화시킬 때 실리카 함량은 2%가 적절하였으며, 수용액 내 나트륨 이온 제거 후 안정한 실리케이트 수용액을 얻기 위해서는 수용액 pH를 9 이상 유지하여야 한다. 소디움실리케이트와 실리케이트 수용액을 혼합하여 pH 10으로 유지하여 $80^{\circ}C$로 가열하여 10 nm 크기의 실리카 솔을 제조할 수 있었다. 또한 실리케이트 용액을 실리카 솔 용액에 첨가하여 실리카 솔을 50 nm로 성장시킬 수 있었다. The formation of silica sol from sodium silicate solution and the growth of silica sols were investigated in this study. The $SiO_2$ content of 2% in sodium silicate solution was proper to oxidize sodium silicate with sulfuric acid. After the removal of sodium ions in sodium silicate solution, the pH of silicate solution had to be controlled above 9 for a stable silicate solution. The silica sol, which size is about 10 nm, could be prepared by heating the mixed solution of sodium silicate and silicate solution removed sodium ions at pH 10 and 80. And the silica sol grew into about 50 nm as silicate solution was added to silica sol solution.
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규산(硅酸)나트륨 수용액(水溶液)의 솔-젤 반응속도론적(反應速度論的) 고찰(考察)
김철주,윤호성,장희동,Kim, Chul-Joo,Yoon, Ho-Sung,Jang, Hee-Dong 한국자원리싸이클링학회 2008 資源 리싸이클링 Vol.17 No.6
본 연구에서는 yellow silicomolybdate method를 이용하여 규산나트륨 수용액의 특성, 핵 생성에 필요한 규산나트륨 수용액의 산화반응 특성 그리고 출발용액의 솔젤 반응특성을 기초로 하여 실리카 솔 형성에 대한 반응속도론적 고찰을 하였다. $SiO_2$를 2wt% 함유한 규산나트륨 수용액은 황산으로 산화시키기에 적당하였으며, 규산나트륨 수용액중의 나트륨 이온을 제거한 후, 안정된 실리 케이트 수용액을 얻기 위한 용액의 pH는 9 이상이었다. 규산종과 실리카 핵 표면 사이의 축중합 반응에 관한 속도론적 연구는 반응온도 $20{\sim}80^{\circ}C$, 수용액의 pH 10에서 수행하였다. 반응은 두 영역으로 구분되는데, 규산종의 농도가 높은 영역에서는 축중합 반응에 의해 제한을 받으며, 낮은 농도 영역에서는 화학흡착된 규산종이 실리카로 응축되는 공정에 영향을 미친다. 전체 축중합 반응은 규산종 농도의 1차 반응으로 진행되며, 축중합 반응은 무정형 실리카의 용해도에 접근하기 보다는 가평형점($C_x$) 향하여 진행된다. 본 연구조건에서 무정형 실리카의 용해열은 3.34 kcal/mol이었고 축중합 반응의 활성화에너지는 3.16 kcal/mol이었다. The properties of sodium silicate solution were surveyed by using the yellow silicomolybdic method, and the formation of silica sol from sodium silicate solution and the growth of silica sol were investigated in this study. The $SiO_2$ content of 2 wt% in sodium silicate solution was proper to oxidize sodium silicate with sulfuric acid. After the removal of sodium ions in sodium silicate solution, the pH of silicate solution had to be controlled above 9 for the stabilization of silicate solution. The condensation between silicic acid species and silica nuclei surfaces has been studied at $20{\sim}80^{\circ}C$ and pH 10 in silicate solutions with silica nuclei. The reaction falls into two kinetics regimes, limited at high silicic acid species concentration by polymerization, but at lower concentration by a process whereby deposited silicic acid species condenses further to silica. The overall condensation is first-order in silicic acid species concentration, proceeded toward to pseudo equilibrium concentration, $C_x$, rather than the solubility of amorphous silica. The heat of solution of amorphous silica was 3.34 kcal/mol and exhibits an Arrhenius temperature dependence with an apparent activation energy of 3.16 kcal/mol in the range of $20{\sim}80^{\circ}C$.
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장희동,윤호성 ( Hee Dong Jang,Ho Sung Yoon ) 한국공업화학회 1997 공업화학 Vol.8 No.6
유기금속화합물인 Tetraethylorthosilicate(TEOS)를 출발원료로 기상열분해법을 이용하여 초미립 실리카분말을 제조하였다. 반응온도, 가스유량, 반응물질의 농도, 및 반응물질의 예비가열온도가 초미립 실리카분말의 입자크기 특성에 미치는 영향을 조사하였다. 반응온도가 증가할수록 또한 체류시간이 감소할수록 생성분말의 입자크기가 작아지는 것을 알 수 있었다. 반응물농도가 증가할수록 입자크기가 증가하였고, 또한 반응물질의 예비가열온도가 증가하여도 입자크기는 큰 변화가 없음을 알 수 있었다. 본 연구조건에서 제조된 초미립 실리카분말의 평균 입자크기는 30∼58 nm이었다. Ultrafine silicon dioxide(SiO₂) powder was prepared from tetraethylorthosilicate(TEOS) by the gas-phase reaction. The effects of reaction temperature, flow rate of gas, TEOS concentration, and preheating temperature of reactants on the particle size were investigated. As the reaction temperature increased, average particle size of the silicone dioxide powder became smaller. Smaller particles were also obtained with decreasing the residence time of reactants in the reaction zone. Larger particles having narrow size distribution were produced with the high concentrations of the reactants. The effect of the preheating temperature was not considerable on the average particle size. The range of average particle size was from 30 nm to 58 nm depending on experimental conditions.
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소디움실리케이트 수용액(水溶液)으로부터 솔-젤 반응(反應)에 의해 제조(製造)된 실리카 솔 입자특성(粒子特性) 고찰(考察)
김철주,김성돈,장희동,윤호성,Kim, Chul-Joo,Kim, Sung-Don,Jang, Hee-Dong,Yoon, Ho-Sung 한국자원리싸이클링학회 2009 資源 리싸이클링 Vol.18 No.6
소디움실리케이트 수용액으로부터 나트륨이온이 제거된 핵생성 산화실리케이트 수용액과 실리케이트 수용액을 pH 10~11로 조절하여 혼합한 다음, $20{\sim}80^{\circ}C$에서 솔-젤 반응하여 실리카 솔 입자를 제조하였다. 이 때 yellow silicomolybdate method를 이용하여 소디움실리케이트와 나트륨이온이 제거된 실리케이트 수용액의 특성과 이들 출발용액으로부터 솔-젤 반응에 의해 제조된 실리카 솔의 입자특성에 대하여 고찰하였다. $SiO_2$를 2 wt% 함유한 소디움실리케이트 수용액은 약 95% 이상의 반응성 실리케이트를 함유하며, 솔-젤 반응에 참여하는 반응성 실리케이트는 전체 실리카 기준 약 50% 정도이다. 반응온도가 증가함에 따라 silanol(Si-OH) 결합구조의 흡수피크 세기는 감소하고, siloxane(Si-O-Si) 결합구조의 흡수피크 세기가 증가하였다. 반응조건별로 제조된 실리카 솔 수용액의 zeta potential은 -40~-60 mV 범위로 분산성이 좋은 상태를 유지하였다. 실리카 솔 입자크기는 5~10 nm로 반응온도 증가에 따라 크기가 약간 감소하였다. 실리카 솔 제조 후, 2차 입자 성장을 위하여 실리케이트 수용액을 재 첨가하였을 경우에 실리카 솔입자 크기가 약 20 nm로 증가하였다. Silica sol was prepared from the mixture of sodium silicate solution and oxidized silicate solution in which sodium had been removed by sol-gel process. The properties of sodium silicate solution and silicate solution thus prepared were characterized by yellow silicomolydate method. Moreover, the formation and growth of silica sol from sodium silicate solution was investigated. Sodium silicate solution with 2% of $SiO_2$ contains 95% of reactive silicate, and 50% of reactive silicate participates sol-gel reaction. From the results of FT-IR analysis, it was found that the intensity of silanol bond decreased and the intensity of siloxane bond increased with increasing reaction temperature. Zeta potential of silica sol prepared at each condition was -40~-60 mV and it could be known that silica sol in this study was well dispersed. The silica sol with 5~10 nm size could be prepared by heating the mixed solution of sodium silicate and silicate solution. And the silica sol grew into about 20 nm as silicate solution was added to silica sol solution.
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