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Synthesis and characterization of spherical nano-sized titania by flame spray pyrolysis
성천모,장희동,김동표 한국화학공학회 2007 화학공학의이론과응용 Vol.10 No.1
분무 열분해 공정(FSP)으로 구형의 TiO2 나노 분말을 제조하는 실험을 수행하였고, 각 조건하에서 생성되는 TiO2 분말의 크기 분포 및 결정 구조를 비교 조사하였다. TTIP(Titanium(Ⅳ)IsoPropoxide)를 전구체로 사용하였고, 반응기에 공급되는 가스로는 수소(연료가스), 산소(산화제 가스), 알곤(Carrier Gas) 및 Air를 사용하였다. 공정 변수로는 전구체인 TTIP의 몰농도를 변화시켰으며, 주입 가스의 유속을 여러 가지로 바꾸어서 화염 온도 및 반응기 내의 유속을 조절하였다. 생성된 TiO2 분말의 분석 결과 뚜렷한 구형이었고, 평균 입자 크기는 각 공정 조건에서 10~60nm의 크기로 변화하였으며, 매우 균일한 분포를 나타내었다. 전구체인 TTIP의 몰농도가 증가함에 따라 입자 크기가 커졌으며, Carrier Gas 및 연료가스(H2)의 유속에 의해서도 다른 입자 분포를 나타내었다. 생성된 TIO2 결정 구조는 순수한 아나타제 구조를 나타내었다. 입자 모양 분석 및 크기 분석은 TEM 및 BET 분석기를 사용하였으며, 결정 구조는 XRD로 분석하였다.
에어로졸 공정에 의한 구형 실리카-티타니아 나노 복합 분말 제조
성천모,장희동,장한권,김동표 한국화학공학회 2007 화학공학의이론과응용 Vol.10 No.2
실리카-티타니아 나노 복합 분말을 TEOS와 TTIP를 전구체로 하여 화염분무열분해법에 의한 제조실험을 수행하였다. 실험에 사용된 장치는 전구체의 분무를 위한 초음파분무장치 화염형성을 위한 버너 및 생성된 입자의 회수를 위한 입자포집기로 구성되었다. 나노 복합 분말 제조실험의 주요 공정변수로는 주입되는 수소, 산소, 공기 및 알곤의 유량과 전구체 TEOS와 TTIP의 농도 비율이었다. 이러한 변수 조절 실험을 통해 얻어진 나노 복합 분말은 티타니아/실리카의 몰비가 증가할 수 록 TiO2 anatase 결정형이 향상되었으며, 평균입자 크기는 10nm에서 90nm 범위였다. 또한, 뚜렷한 구형의 형상과 균일한 입도 분포를 나타내었다. 입자의 크기를 제어하는 변수인 전구체의 농도가 증가할수록 입자 크기는 증가하였다. 화염의 온도를 제어하는 변수인 수소와 산소의 유량이 증가함에 따라 입자 크기는 감소하는 경향을 나타내었고, 반응물질의 체류시간에 대한 영향을 주는 변수인 공기 및 알곤의 유량이 증가할수록 입도가 감소하였다. 실험을 통해 제조된 실리카-티타니아 나노 복합 분말은 BET 분석을 이용하여 비표면적 및 입자 크기를 측정하였으며, TEM 분석을 통해 입자 형태 및 크기를 분석하였다.
Preparation and characterization of Fe and V doped titania nano-particles by flame spray pyrolysis
장희동,서용재,성천모 한국화학공학회 2007 화학공학의이론과응용 Vol.10 No.1
Fe and V doped titania nanoparticles were synthesized by flame spray pyrolysis. The malar concentration of dopants was chosen as key variables while the 10nm of pure anatase titania particles were prepared in the gas phase. Fe and V doped titania less than 30nm in average diameterwas synthesized through the experiment. As the Fe concentration increased without the addition of V, crystal structure of titania was partially converted from anatase to rutile. UV-Vis absorption spectra revealed a shift of the absorption band toward the visible frequencies at the high Fe concentration. With the addition of V into titanium while low concentration of Fe was maintained, blue shift of UV-Vis absorption spectra to the visible frequencies.
화염 분무 열분해 공정에 의한 리튬 망간 산화물 나노 분말 제조
서용재,장희동,성천모,이효숙,장한권,길대섭 한국화학공학회 2007 화학공학의이론과응용 Vol.10 No.2
본 연구에서는 화염 분무 열분해(Flame spray pyrolysis)를 이용하여 조성이 리튬 망간 산화물인 나노 분말을 제조하였다. 전구체로는 Li-acetate와 Mn-acetate가 사용되었고, 실험장치는 전구체의 분무를 위한 초음파분무장치, 화염형성을 위한 버너 및 생성된 입자의 회수를 위한 입자포집기로 이루어졌다. XRD, BET, TEM을 이용하여 실험에서 제조된 나노 분말의 결정형, 입자 크기 및 형태를 분석하였다. 실험의 주요 공정변수로 수소, 산소, 공기 및 아르곤의 유량과 전구체 Li-acetate와 Mn-acetate의 농도 비율을 채택하였다. 이러한 공정변수를 조절한 결과 얻어진 나노 분말은 리튬 망간 산화물에 해당하는 결정형을 뚜렷이 나타내었으며, 평균 30~80nm 범위의 입자 크기를 보였다. 수소의 유량이 증가함에 따라 화염의 온도가 증가하여 입자 크기가 증가하는 경향을 나타낸 반면, 공기 및 아르곤의 유량이 증가할수록 반응물질의 체류시간이 줄어들게 되어 오히려 입자 크기가 감소하였다. 그리고 전구체의 농도가 증가함에 따라 입자 크기는 증가하였다.